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【中文】传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法
【EN】The adjustable multi-stage magnetic field arc ions electroplating method of transmission direction

申请(专利)号:CN201510575622.1国省代码:河南 41
申请(专利权)人:【中文】魏永强【EN】Wei Yongqiang
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摘要:
【中文】传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法,属于材料表面处理技术领域,本发明为解决低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(比如石墨)在电弧离子镀中的大颗粒问题和低熔点靶材使用局限,拓展电弧离子镀靶材使用范围和薄膜制备的领域。本发明方法包括:一、将待镀膜的工件置于真空室内的样品台上,接通相关电源;二、薄膜沉积:待真空室内的真空度小于10‑2Pa时,通入工作气体并调整气压,开启镀膜电源,偏压电源,通过多级磁场直管磁过滤装置消除大颗粒缺陷和保证电弧等离子体的传输效率,再利用传输方向可调式磁场装置保证电弧等离子体可以到达真空室内任意位置的基体表面,设置所需工艺参数,进行薄膜沉积。
【EN】Paragraph:The adjustable multi-stage magnetic field arc ions electroplating method of transmission direction, belong to technical field of material surface treatment, the present invention is the bulky grain solved the problems, such as the pure metal or multicomponent alloy material and nonmetallic materials (such as graphite) of low melting point in arc ion plating and low melting point target using limitation, expands the field of arc ion plating target use scope and film preparation.The method of the present invention includes: one, workpiece to be coated is placed on the indoor sample stage of vacuum, connects line related;Two, film deposits: to the indoor vacuum degree of vacuum less than 10‑2When Pa, it is passed through working gas and adjusts air pressure, open plated film power supply, grid bias power supply, bulky grain defect is eliminated by multi-stage magnetic field straight tube magnetic filter and guarantees the efficiency of transmission of arc-plasma, the adjustable magnetic field device of transmission direction is recycled to guarantee that arc-plasma can reach the matrix surface of any position in vacuum chamber, technological parameter needed for being arranged carries out film deposition.

主权项:
【中文】1.传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法,其特征在于,该方法所使用装置包括偏压电源(1)、弧电源(2)、电弧离子镀靶源(3)、多级磁场装置(4)、多级磁场电源(5)、传输方向可调式磁场装置(6)、传输方向可调式磁场电源(7)、真空室(8)、样品台(9);该方法包括以下步骤:步骤一、将待处理的基体工件置于真空室(8)内的样品台(9)上,工件接偏压电源(1)的脉冲输出端,安装在真空室(8)上的电弧离子镀靶源(3)接通弧电源(2),多级磁场装置(4)接通多级磁场电源(5),传输方向可调式磁场装置(6)接通传输方向可调式磁场电源(7);步骤二、薄膜沉积:将真空室(8)抽真空,待真空室(8)内的真空度小于10‑2Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa;开启偏压电源(1),偏压电源(1)输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%;通过调节偏压电源(1)输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,控制基体工件对金属等离子体的有效吸引和离子能量的调节,进行薄膜的沉积和控制低熔点的纯金属或多元合金材料及非金属材料在薄膜中的比例,实现纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜制备,偏压电源(1)通过脉冲频率、脉冲偏压幅值和脉冲偏压的占空比分别调整,来控制单位时间到达基体工件表面的电弧等离子体能量峰值强度和密度,偏压电源(1)输出脉冲为单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合,所制备薄膜的微观结构和性能通过偏压电源(1)的脉冲偏压参数进行调整,对电弧等离子体的能量进行调节,利用脉冲偏压的幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄膜生长的晶体组织和应力状态,提高膜基结合强度;开启弧电源(2),通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源(3)的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源(2)输出的电流值为10~300A,弧电源(2)输出的电流为直流、脉冲或者直流脉冲复合;电弧离子镀靶源(3)采用的靶体材料为低熔点的纯金属或多元合金靶材及非金属材料,突破了传统电弧离子镀靶源(3)采用低熔点的纯金属或多元合金材料及非金属材料的限制,实现薄膜成分和微观结构的灵活调节;开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(4),保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源(3)稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置(4),再利用传输方向可调式磁场电源(7)调节传输方向可调式磁场装置(6),保证电弧等离子体到达真空室内任意位置的基体工件表面,进行薄膜的快速沉积,通过多级磁场装置(4)和传输方向可调式磁场装置(6)实现大颗粒缺陷的清除和电弧等离子体的高效传输;多级磁场装置(4)对电弧在靶表面的烧蚀进行有效控制,消除由于烧蚀不均产生的“馒头靶”现象,实现均匀烧蚀和靶材的高效利用,多级磁场装置(4)消除大颗粒缺陷并保证离化率接近100%的电弧等离子体的高效传输,多级磁场装置(4)结合电弧离子镀靶源的工艺参数,实现利用多套沉积装置调节产生的复合等离子体中各种元素的离子比例,实现不同元素比例的多元多层薄膜的快速沉积;传输方向可调式磁场装置(6)弥补了直线型磁过滤方法在传输方向上不能灵活调节的缺陷,有利于高离化率等离子体在任意位置工件表面的化学合成反应成膜,传输方向可调式磁场装置(6)调节电弧等离子体在真空室中的传输方向,实现真空室(8)内任意位置基体工件表面薄膜的快速沉积;反复执行步骤一至步骤二,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜;步骤三、单独采用传统电弧离子镀、脉冲阴极弧、多级磁场过滤装置和传输方向可调式磁场装置结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜。【EN】1. the adjustable multi-stage magnetic field arc ions electroplating method of transmission direction, which is characterized in that this method institute use device includes Grid bias power supply (1), arc power (2), arc ion plating target source (3), multi-stage magnetic field device (4), multi-stage magnetic field power supply (5), transmission Direction-adjustable magnetic field device (6), the adjustable magnetic field power supply of transmission direction (7), vacuum chamber (8), sample stage (9);


相似专利
说明书

传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法

技术领域

本发明涉及传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法,属于材料表面处理技术

领域。

背景技术

电弧离子镀技术可以获得包括碳离子在内的几乎所有金属离子,同时以高离化

率、绕射性好、膜基结合力好、涂层质量好、沉积效率高和设备操作简便等优点而受到重视,

是目前在工业中得到广泛应用的物理气相沉积制备技术之一。其不仅可以用于制备金属防

护涂层,还可以通过工艺方法的调节,实现氮化物、碳化物等高温陶瓷涂层的制备,同时在

功能薄膜领域也有应用。即使对于形状非规则的零部件,电弧离子镀也可以实现薄膜的快

速沉积,甚至也作为纳米多层和超晶格薄膜制备方法(Tay B K, Zhao Z W, Chua D H C.

Review of metal oxide films deposited by filtered cathodic vacuum arc

technique [J]. Mater Sci Eng R, 2006, 52(1-3): 1-48.)。但是在电弧离子镀制备薄

膜的过程中,由于弧斑电流密度高达2.5~5×1010A/m2,引起靶材表面的弧斑位置处出现熔

融的液态金属,在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来,附着在薄膜表面或

镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”(Macroparticles)缺陷(Boxman R L, Goldsmith S.

Macroparticle contamination in cathodic arc coatings: generation, transport

and control [J]. Surf Coat Tech, 1992, 52(1): 39-50.)。就像PM2.5对空气质量的污

染一样,相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜,尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷对薄膜

的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛,大颗粒缺陷问

题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈,严重制约了其在新一代薄膜材料制

备中的应用。

目前,为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大

颗粒缺陷的问题,目前主要采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒,如中国专利用于材料表面改

性的等离子体浸没离子注入装置(公开号:CN1150180,公开日期:1997年5月21日)中采用

90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤,美国学者Anders等人(Anders S, Anders

A, Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle

filter for cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4):

670-674.)和河南大学的张玉娟等(张玉娟, 吴志国, 张伟伟等. 磁过滤等离子体制备TiN

薄膜中沉积条件对薄膜织构的影响. 中国有色金属学报. 2004, 14(8): 1264-1268.)制

作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤,还有美国学者Anders等人(Anders A,

MacGill R A. Twist filter for the removal of macroparticles from cathodic arc

plasmas [J]. Surf Coat Tech, 2000, 133-134: 96-100.)提出的Twist filter的磁过

滤,这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果,但是等离子体的传输效率损失严

重,使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上,中国专利真空阴

极弧直管过滤器(公开号:CN1632905,公开日期:2005年6月29日)中提出直管过滤的方法,

但是这又降低了过滤效果。上海交通大学的戴华等人提出了一种可调式弯曲型磁过滤装置

(Dai H, Shen Y, Li L, Li X, Cai X, Chu P K. A flexible curvilinear

electromagnetic filter for direct current cathodic arc source [J]. Rev Sci

Instrum, 2007, 78(9): 095103-095106.和戴华. 真空阴极电弧离子镀层中宏观颗粒去

除技术研究 [D]; 上海交通大学博士论文, 2009.),可以通过调节过滤器弯道的曲率,在

宏观颗粒去除效果以及镀膜效率之间取得平衡。1992年美国华生科学实验室的Lossy等人

采用在等离子体出口处施加弯曲磁场,来改变等离子体的方向(Lossy R, Pappas D L,

Roy R A, Cuomo J J, Sura V M. Filtered arc deposition of amorphous diamond

[J]. Appl Phys Lett, 1992, 61(2): 171-173.),在直线型过滤装置出口的一端有一个

可以将等离子体束沿着初始轴线偏离20°的磁场,实现大颗粒和等离子体的分离,消除了大

颗粒对薄膜的不利影响。还有学者提出了磁岛式直线型磁过滤装置(Kleiman A, Marquez

A, Boxman R L. Performance of a magnetic island macroparticle filter in a

titanium vacuum arc [J]. Plasma Sources Sci Technol, 2008, 17(1): 015008.和

Bolt H, Koch F, Rodet J L, Karpov D, Menzel S. Al2O3 coatings deposited by

filtered vacuum arc - characterization of high temperature properties [J].

Surf Coat Tech, 1999, 116-119: 956-962.),通过在直线型磁场中间附加一个磁场,来

改变等离子体的传输方向,同时阻挡大颗粒从直线型过滤器中输出。总之,相关的研究人员

通过对比各种磁过滤方法(Anders A. Approaches to rid cathodic arc plasmas of

macro- and nanoparticles: a review [J]. Surf Coat Tech, 1999, 120-121319-330.

和Takikawa H, Tanoue H. Review of cathodic arc deposition for preparing

droplet-free thin films [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 2007, 35(4): 992-999.)发

现电弧离子镀等离子体通过磁过滤装置后保持高的传输效率和消除大颗粒非常难以兼顾,

严重影响着该技术在优质薄膜沉积中的应用。

发明内容

本发明目的是为了为解决传统电弧离子镀方法易产生大颗粒缺陷、磁过滤技术引

起电弧等离子体传输效率低和采用低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(比如石

墨)作为靶材在传统电弧离子镀方法中存在的大颗粒、通过多级磁场直管磁过滤方法消除

电弧等离子体中含有的大颗粒缺陷,同时保证电弧等离子体以较高的传输效率通过直管过

滤装置,再利用传输方向可调式磁场装置使镀膜空间内任意位置的基体工件表面在施加负

偏压的情况可以连续、致密的制备优质薄膜,实现对薄膜中元素含量添加控制、降低使用合

金靶的生产成本、提高薄膜的沉积效率、减少放电不稳定性和大颗粒缺陷对薄膜生长和性

能的不利影响,提出了传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法。

本发明方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场装

置4、多级磁场电源5、传输方向可调式磁场装置6、传输方向可调式磁场电源7、真空室8、样

品台9;

该方法包括以下步骤:

步骤一、将待处理的基体工件置于真空室8内的样品台9上,工件接偏压电源1的脉

冲输出端,安装在真空室8上的电弧离子镀靶源3接通弧电源2,多级磁场装置4接通多级磁

场电源5,传输方向可调式磁场装置6接通传输方向可调式磁场电源7;

步骤二、薄膜沉积:将真空室8抽真空,待真空室8内的真空度小于10-2Pa时,通入工

作气体至0.01Pa~10Pa;

开启偏压电源1,偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~

80kHz,脉冲宽度1~90%;通过调节偏压电源1输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,控制基

体工件对金属等离子体的有效吸引和离子能量的调节,进行薄膜的沉积和控制低熔点的纯

金属或多元合金材料及非金属材料(比如石墨)在薄膜中的比例,实现纯金属薄膜、不同元

素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备;

开启弧电源2,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗,调节需

要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10~300A,开启多级磁场电源5调节多级磁场装置4,

保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等

离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置4,再利用传输方向可调式磁场电源7调节传输

方向可调式磁场装置6,保证电弧等离子体到达真空室内任意位置的基体工件表面,进行薄

膜的快速沉积。

本发明的优点:a. 多级磁场磁过滤装置可以消除大颗粒缺陷并保证离化率接近

100%的电弧等离子体的高效传输;b. 多级磁场装置结合电弧离子镀靶源的工艺参数,可以

实现利用多套沉积装置调节产生的复合等离子体中各种元素的离子比例,实现不同元素比

例的多元多层薄膜的快速沉积;c. 传输方向可调式磁场装置可以调节电弧等离子体在真

空室中的传输方向,实现真空室内任意位置基体工件表面薄膜的快速沉积;d. 可以利用磁

场对电弧在靶表面的烧蚀进行有效控制,消除由于烧蚀不均产生的“馒头靶”现象,实现均

匀烧蚀和靶材的高效利用;e. 所制备薄膜的微观结构和性能可以通过脉冲偏压参数进行

调整,利用脉冲偏压的幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄

膜生长的晶体组织和应力状态,提高膜基结合强度;f. 由于消除了低熔点的纯金属或多元

合金材料和非金属材料(比如石墨)在电弧离子镀中的应用限制,可以实现原来多元薄膜制

备过程中这些元素的添加和不同元素比例的灵活调整;g. 所制备的薄膜避免了低熔点元

素的大颗粒缺陷,晶体组织更加致密,可以进一步提高薄膜的力学性能。

步骤三、可以单独采用传统电弧离子镀、脉冲阴极弧、多级磁场过滤装置和传输方

向可调式磁场装置结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯

金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质

薄膜。

附图说明

图1是本发明传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法简图,图2为偏压电源的

脉冲波形图。

具体实施方式

具体实施方式一:下面结合图1和图2说明本实施方式,本实施方式传输方向可调

式的多级磁场电弧离子镀方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多

级磁场装置4、多级磁场电源5、传输方向可调式磁场装置6、传输方向可调式磁场电源7、真

空室8、样品台9;

该方法包括以下步骤:

步骤一、将待处理的基体工件置于真空室8内的样品台9上,工件接偏压电源1的脉

冲输出端,安装在真空室8上的电弧离子镀靶源3接通弧电源2,多级磁场装置4接通多级磁

场电源5,传输方向可调式磁场装置6接通传输方向可调式磁场电源7;

步骤二、薄膜沉积:将真空室8抽真空,待真空室8内的真空度小于10-2Pa时,通入工

作气体至0.01Pa~10Pa;

开启偏压电源1,偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~

80kHz,脉冲宽度1~90%;通过调节偏压电源1输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,控制基

体工件对金属等离子体的有效吸引和离子能量的调节,进行薄膜的沉积和控制低熔点的纯

金属或多元合金材料及非金属材料(比如石墨)在薄膜中的比例,实现纯金属薄膜、不同元

素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备;

开启弧电源2,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗,调节需

要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10~300A,开启多级磁场电源5调节多级磁场装置4,

保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等

离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置4,再利用传输方向可调式磁场电源7调节传输

方向可调式磁场装置6,保证电弧等离子体到达真空室内任意位置的基体工件表面,进行薄

膜的快速沉积。

偏压电源1输出波形为直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。

弧电源2输出直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。

电弧离子镀靶源3采用高熔点或低熔点的纯金属或多元合金材料,可以使用单个

靶、多个靶或复合靶,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多

层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。

工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种

的混合气体,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超

晶格、具有纳米多层或梯度结构的薄膜。

传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法的提出,为电弧离子镀的进一步推广

应用创造了有利条件,可以充分利用电弧离子镀技术的产生稳定持续、离化率高的金属等

离子体,通过多级磁场装置清除大颗粒缺陷和实现电弧等离子体的高效传输,同时弥补了

直线型磁过滤方法在传输方向上不能灵活调节的缺陷,有利于高离化率等离子体在任意位

置工件表面的化学合成反应成膜;同时结合偏压电场,对电弧等离子体的能量进行调节,制

备不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格和具有梯度结构的薄膜或

纯金属薄膜。

具体实施方式二:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,该方法还包括:

步骤三、可以单独采用传统电弧离子镀、脉冲阴极弧、多级磁场过滤装置和传输方

向可调式磁场装置结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯

金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质

薄膜。

具体实施方式三:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,反复执行步骤一至

步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一

相同。

具体实施方式四:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,反复执行步骤一至

步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一

相同。
...

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图1
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