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一种基于射频和甚高频的双频磁控溅射薄膜的制备方法 【EN】A kind of preparation method of the double frequency Magnetron Sputtering Thin Film based on radio frequency and very high frequency(VHF)

申请(专利)号:CN201410125283.2国省代码:江苏 32
申请(专利权)人:【中文】苏州大学【EN】Soochow University
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摘要:
【中文】本发明公开了一种基于射频和甚高频的双频磁控溅射薄膜的制备方法,利用双靶磁控溅射装置制备,包括以下步骤:(1)安装制备双组元薄膜所需的靶材,并将清洁后的基片置入真空室中;溅射靶中心至基片台中心的距离为130mm;(2)将真空室真空抽至5×10-4Pa,然后将氩气充入真空室中,氩气的流量为30sccm,保持真空室的压力为5Pa;(3)在其中的一个靶上施加60MHz甚高频电源,调节甚高频功率为150W,在另外一个靶上添加2MHz射频电源,调节射频功率为50~250W;经过溅射在基片上制备双组元薄膜。利用射频与甚高频之间的频率解耦合性能,实现双溅射靶的离子能量分别独立控制,避免了溅射各个靶的等离子体性能(能量、密度)的接近,有利于各组元溅射的独立调控。 【EN】Paragraph:The invention discloses a kind of preparation method of the double frequency Magnetron Sputtering Thin Film based on radio frequency and very high frequency(VHF), utilize two target magnetic control sputtering device preparation, comprise the following steps: (1) installs the target prepared needed for double elements film, and the substrate after clean is inserted in vacuum chamber; The distance at sputtering target center to chip bench center is 130mm; (2) vacuum chamber vacuum is evacuated to 5 × 10 Image:201410125283.GIF

主权项:
【中文】一种基于射频和甚高频的双频磁控溅射薄膜的制备方法,利用双靶磁控溅射装置制备,其特征在于,包括以下步骤:(1) 在两个溅射靶上分别安装制备薄膜所需的靶材,并将清洁后的基片置于真空室内基片台上;两个溅射靶分别以相对于真空室纵向对称轴为45°、135°的位置安装在真空室顶部;溅射靶中心至基片台中心的距离为130mm;所述靶材为非铁磁靶;(2)将真空室真空抽至5×10‑4Pa,然后将氩气充入真空室中,氩气的流量为30sccm,保持真空室的压力为5Pa;(3)在其中的一个溅射靶上施加60MHz甚高频电源,调节甚高频功率为150W,同时在另外一个溅射靶上添加2MHz射频电源,调节射频功率为50~250W;经过溅射在基片上制备薄膜。 【EN】1., based on a preparation method for the double frequency Magnetron Sputtering Thin Film of radio frequency and very high frequency(VHF), utilize two target magnetic control sputtering device preparation, it is characterized in that, comprise the following steps: (1) on two sputtering targets, respectively prepare needed for film target is installed, and the substrate after clean is placed in vacuum chamber on chip bench; Two sputtering targets are arranged on vacuum chamber top with the position being 45 °, 135 ° relative to the longitudinal symmetry axis of vacuum chamber respectively; The distance at sputtering target center to chip bench center is 130mm; Described target is non-ferromagnetic target; (2) vacuum chamber vacuum is evacuated to 5 × 10 pa, is then filled with in vacuum chamber by argon gas, and the flow of argon gas is 30sccm, and the pressure keeping vacuum chamber is 5Pa; (3) sputtering target wherein applies 60MHz very high frequency(VHF) power supply, regulate very high frequency(VHF) power to be 150W, on another one sputtering target, add 2MHz radio-frequency power supply, adjustment radio frequency power is 50 ~ 250W simultaneously; Film is prepared through sputtering on substrate.


说明书

一种基于射频和甚高频的双频磁控溅射薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种薄膜的制备方法,具体涉及一种利用射频和甚高频电源分别独立控制离子能量的双频溅射制备薄膜的方法。

背景技术

随着BaYCuO高温超导材料、掺杂ZnO发光材料、掺杂HfOx高介电常数材料等先进材料的研发与应用,多组元薄膜材料,特别是双组元薄膜得到了人们的关注,其中双组元薄膜的制备技术成为其发展应用关键。由于磁控溅射技术成熟、可控性较好、设备投资较低,因此成为制备双组元薄膜的最重要技术。由于双组元薄膜材料的特殊性能主要取决于各组元的比例,特别是微量元素对微量掺杂薄膜的性能影响极大,因此要求在溅射制备薄膜时,各个组元的溅射能够精密独立调控。

目前主要采用双靶共溅射、双组元单固体靶、贴片靶等技术来溅射沉积双组元薄膜。在采用双组元单固体靶和贴片靶来溅射沉积多组元薄膜时,由于各种靶材料溅射阈值能的差异,用一种功率源来溅射这些靶材料时,各种组元的溅射产额不能独立控制,结果沉积出来的薄膜材料与靶材料之间存在较大的组分偏差,因此需要不断调整靶的成份比例或改变靶的贴片比例,结果各个组元的溅射很难精密独立调控。在采用双靶共溅射时,主要利用双靶磁控溅射装置,其一般包括抽真空系统、进气系统、电源系统,还包括真空室、基片台、两个溅射靶以及溅射靶驱动电源,由于目前双靶溅射技术中主要采用直流电源与13.56MHz射频电源组合、或两个13.56MHz射频电源组合来驱动两个溅射靶,容易造成双靶之间的电场耦合,带来的问题是溅射时两个靶之间电场相互干扰,或者频率相同的双射频功率源溅射各个靶的等离子体性能(能量、密度)基本接近,导致两个靶组元的溅射难以独立调控。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种射频和甚高频驱动的双频磁控溅射制备薄膜的方法,通过射频与甚高频电源之间的频率解耦合性能,实现双溅射靶的离子能量分别独立控制,是一种新的双组元独立调控的溅射制备双组元薄膜的方法。

为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:

一种基于射频和甚高频的双频磁控溅射薄膜的制备方法,利用双靶磁控溅射装置制备,包括以下步骤:

(1)在两个溅射靶上分别安装制备薄膜所需的靶材,并将清洁后的基片置于真空室内基片台上;两个溅射靶分别以相对于真空室纵向对称轴为45°、135°的位置安装在真空室顶部;溅射靶中心至基片台中心的距离为130mm;

(2)将真空室真空抽至5×10-4Pa,然后将氩气充入真空室中,氩气的流量为30sccm,保持真空室的压力为5Pa;

(3)在其中的一个靶上施加60MHz甚高频电源,调节甚高频功率为150W,同时在另外一个靶上添加2MHz射频电源,调节射频功率为50~250W;经过溅射在基片上制备薄膜。

上述技术方案中,步骤(2)中,采用涡轮分子泵、机械泵机组将真空室抽真空。

优选的技术方案中,步骤(3)中,60MHz甚高频电源功率固定为150W,2MHz射频电源的功率调节范围为200~250W。此时对应的溅射功率比例从1.33增加到1.67,离子能量分布的高能峰由2MHz射频功率独立控制,低能峰由60MHz甚高频功率与2MHz射频功率共同控制,实现了双溅射靶的离子能量的部分解耦合。

用于本发明的双靶磁控溅射装置的构成属于现有技术,包括抽真空系统、进气系统、电源系统,还包括真空室、两个溅射靶以及基片台。本发明优选为:两个直径均为50mm的靶以及直径为100mm的基片台,两个靶分别以相对于真空室纵向对称轴为45°、135°的位置安装在真空室顶部,溅射靶中心至基片台中心的距离为130mm。

本发明的靶材限定为非铁磁靶,本领域技术人员可以根据所生产双组元薄膜的需要进行选择。基片的清洁属于现有技术,溅射时间与所生产薄膜的厚度相关,本领域技术人员可以根据需要自行选择,一般为0.5~2小时。

由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:

1.本发明首次采用2MHz射频与60MHz甚高频分别驱动两个溅射靶磁控溅射制备薄膜,利用射频与甚高频之间的频率解耦合性能,实现离子能量的解耦合,避免了现有技术中多靶之间的电场耦合现象,达到双靶溅射薄膜时的离子能量分别独立控制,解决了双靶共溅射、双组元单固体靶、贴片靶等技术中各组元溅射不易独立调控的缺点。

2.本发明公开的新的双组元薄膜的制备方法,可以实现双靶溅射时靶溅射能量的独立调控,从而能够精密独立调控各个组元的溅射,所得产物双组元薄膜的成分与理论接近,性能符合实际要求,有利于双组元薄膜工业化生产与应用。

附图说明

图1是实施例中双靶磁控溅射装置结构示意图;

图2是实施例一中60MHz单靶溅射放电的离子能量分布图;

图3是实施例一中2MHz单靶溅射放电的离子能量分布图;

图4是实施例一中2MHz/60MHz双靶溅射放电的离子能量分布图;

图5是实施例二中2MHz/60MHz双频溅射沉积SiC薄膜的薄膜沉积速率分布图;

图6是实施例二中2MHz/60MHz双频溅射沉积的SiC薄膜表面形貌原子力显微镜照片。

其中,1、溅射靶,2、溅射靶,3、真空室,4、基片台,5、60MHz电源,51、匹配调节器,6、2MHz电源,61、匹配调节器,7、泵泵机组,8、拒斥场离子能量分析仪,81、控制器,82、法兰。

具体实施方式

下面结合实施例以及附图对本发明作进一步描述:

实施例一双频磁控溅射制备薄膜时的离子能量分布

采用本发明所提供的离子能量独立控制的双频溅射薄膜制备方法,可以实现双靶溅射时靶溅射能量的独立调控,实现溅射时离子能量的部分解耦合,通过离子能量分布图可以看出溅射离子能量部分解耦现象。

附图1为双靶磁控溅射装置结构示意图;根据附图1,双频溅射装置包括真空室3,分别以相对于真空室纵向对称轴为45°、135°的位置安装在真空室顶部的溅射靶1、溅射靶2,基片台4,与溅射靶1相连的60MHz电源5、匹配调节器51,与溅射靶2相连的2MHz电源6、匹配调节器61,以及泵机组7;为了检测溅射过程中的离子能量分布,本实施例在基片台上放置拒斥场离子能量分析仪8,其数据线通过法兰82与控制器81相连。溅射靶1、溅射靶2直径均为50mm,基片台直径为100mm。溅射靶1、溅射靶2中心至基片台中心的距离都为130mm。

具体步骤如下:

(1)在溅射靶1、溅射靶2上分别安装Si靶、C靶;

(2)采用涡轮分子泵、机械泵机组将真空室真空抽至5×10-4Pa,然后将氩气充入真空室中,氩气的流量为30sccm,保持真空室的压力为5Pa;

(3)在溅射靶1上施加60MHz甚高频电源,甚高频功率从50W增加到250W(相应的反射功率从15W增加到38W),附图2为其离子能量分布图,可以看出离子能量分布为单峰结构,峰的能量从25.8eV增加到32.1eV,为单能量溅射;

(3)关闭靶1电源,在溅射靶2上施加2MHz射频功率,射频功率从100W增加到250W(相应的反射功率从0W增加到68W),附图3为其离子能量分布图,可以看出离子能量分布为双峰结构,高能峰的能量从23.5eV增加到52.5eV,低能峰的能量从25.3eV增加到37.1eV,为多能量溅射;

(4)在溅射靶1上施加60MHz甚高频功率,调节甚高频功率为150W(反射功率26W),在溅射靶2上添加2MHz射频电源,调节射频功率为50~250W(相应的反射功率从0W增加到75W);附图4为2MHz/60MHz双靶溅射放电的离子能量分布图,在功率比达到1.33-1.67时,离子能量分布为双峰结构,高能峰的能量在44.7eV-52.4eV之间,与2MHz射频独立放电时高能峰的能量一致,低能峰的能量在37.3eV-41.5eV之间,高于2MHz射频或60MHz甚高频独立放电时的低能峰值,由此可见,高能峰由2MHz射频功率独立控制,低能峰由60MHz甚高频功率与2MHz射频功率共同控制,实现了双溅射靶的离子能量部分解耦合,避免了溅射各个靶的等离子体性能(能量、密度)的接近,有利于各组元溅射的独立调控。

实施例二射频和甚高频驱动的双频磁控溅射制备SiC薄膜

采用实施例一中的双频磁控溅射装置。

(1)在溅射靶1、溅射靶2上分别安装制备SiC薄膜所需的Si靶、C靶;

(2)提供一个(100)取向的n型硅衬底(低阻单晶硅衬底),并进行标准清洗;并将清洁后的衬底置于真空室内基片台上;

(3)采用涡轮分子泵、机械泵机组将真空室真空抽至5×10-4Pa,然后将氩气充入真空室中,氩气的流量为30sccm,保持真空室的压力为5Pa;

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图1
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