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一种高功率双极脉冲磁控溅射方法 【EN】A kind of high power bipolar pulse magnetically controlled sputter method

申请(专利)号:CN201410418382.X国省代码:黑龙江 23
申请(专利权)人:【中文】哈尔滨工业大学【EN】Harbin Institute of Technology
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摘要:
【中文】一种高功率双极脉冲磁控溅射方法,涉及一种双极脉冲磁控溅射方法。本发明的目的是为了解决现有的高功率单级磁控溅射电荷积累而产生的打火的技术问题。本发明的一种高功率双极脉冲磁控溅射方法是按以下步骤进行:一、安装设备;二、设置电源参数;三、预溅射;四、溅射。本发明优点:本发明方法即可有效的抑制靶的打火现象,提高溅射效率,又可获得高致密性和高结合力的薄膜。本发明应用于磁控溅射领域。 【EN】Paragraph:A kind of high power bipolar pulse magnetically controlled sputter method, relates to a kind of bipolar pulse magnetically controlled sputter method.The technical problem of the sparking that the invention aims to solve existing high power single-stage magnetron sputtering charge accumulated and produce.A kind of high power bipolar pulse magnetically controlled sputter method of the present invention be sequentially include the following steps: one, installation equipment;Two, power parameter is set;Three, pre-sputtering;Four, sputtering.The invention have the advantages that the inventive method can effectively suppress the spark phenomenon of target, improve sputtering yield, the thin film of high compactness and high-bond can be obtained again.The present invention is applied to magnetron sputtering field.Image:201410418382.GIF

主权项:
【中文】一种高功率双极脉冲磁控溅射方法,其特征在于高功率双极脉冲磁控溅射方法具体是按以下步骤进行:一、安装设备:将清洗后的试样固定在真空室内可旋转的样品台上,偏压电源的阴极接样品台,偏压电源的阳极接地;安装孪生靶,设置靶基距为3cm~20cm,设置孪生靶之间的最短水平距离为1cm~20cm;将孪生靶分别接入溅射电源的两个输出端;孪生靶的夹角为10°~180°;二、设置电源参数:设置溅射电源的正负双向脉冲的脉宽相同并且均为大于0ms且小于等于5ms,设置溅射电源的正负脉冲的时间间隔为大于0ms且小于等于5ms,设置溅射电源的正负双向脉冲的频率为大于0kHz且小于等于10kHz,并且溅射电源的占空比为0.5%~20%;设置偏压电源的频率与溅射电源的频率相同,设置偏压电源的脉宽为大于0ms且小于等于5ms;三、预溅射:对真空室抽真空使得真空室的本底真空度低于10‑2Pa,然后向真空室内通入氩气,设置溅射电源的电压为300V~1000V,设置溅射电源的压强为0.1Pa~5Pa,开启溅射电源进行预溅射,预溅射时间为3min~30min;所述氩气的流量为5sccm~200sccm;四、溅射:预溅射结束后通入工作气体,将溅射电源电压设定为300V~3000V,将溅射电源的功率设定为20W~3000W,将偏压电源的电压设定为大于0V且小于等于1000V,将溅射压强设定为0.1Pa~5Pa,最后同时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积5min~500min;步骤四所述的工作气体的气体流量为5sccm~200sccm。 【EN】1. a high power bipolar pulse magnetically controlled sputter method, it is characterised in that high power bipolar pulse magnetically controlled sputter method specifically sequentially includes the following steps: One, equipment is installed: being fixed in vacuum chamber on rotatable sample stage by the sample after cleaning, the negative electrode of grid bias power supply connects sample stage, the plus earth of grid bias power supply;Installing twin target, arranging target-substrate distance is 3cm~20cm, and the shortest horizontal range arranged between twin target is 1cm~20cm;Twin target is respectively connected to two outfans of shielding power supply;The angle of twin target is 10 °~180 °; Two, power parameter is set: it is identical and be more than 0ms and less than or equal to 5ms that the pulsewidth of the positive and negative bidirectional pulse of shielding power supply is set, the interval of positive negative pulse stuffing of shielding power supply is set for more than 0ms and less than or equal to 5ms, the frequency arranging the positive and negative bidirectional pulse of shielding power supply is more than 0kHz and less than or equal to 10kHz, and the dutycycle of shielding power supply is 0.5%~20%;The frequency arranging grid bias power supply is identical with the frequency of shielding power supply, arranges the pulsewidth of grid bias power supply for more than 0ms and less than or equal to 5ms; Three, pre-sputtering: vacuum chamber makes the background vacuum of vacuum chamber lower than 10Pa, then passes into argon in vacuum chamber, and the voltage arranging shielding power supply is 300V~1000V, and the pressure arranging shielding power supply is 0.1Pa~5Pa, opens shielding power supply and carries out pre-sputtering, and the pre-sputtering time is 3min~30min;The flow of described argon is 5sccm~200sccm; Four, sputtering: pre-sputtering passes into working gas after terminating, shielding power supply voltage is set as 300V~3000V, it is 20W~3000W by the power setting of shielding power supply, the voltage of grid bias power supply is set greater than 0V and less than or equal to 1000V, sputtering pressure is set as 0.1Pa~5Pa, finally opens shielding power supply simultaneously and carry out sputtering sedimentation 5min~500min with grid bias power supply;The gas flow of the working gas described in step 4 is 5sccm~200sccm.


说明书

一种高功率双极脉冲磁控溅射方法

技术领域


本发明涉及一种双极脉冲磁控溅射方法。


背景技术


高功率脉冲磁控溅射技术是利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲占空比来产生高


溅射金属离化率的一种磁控溅射技术。高功率脉冲磁控溅射在放电过程中其峰值功率可超


过平均功率2个数量级,可达1kw/cm2~3kw/cm2,占空比一般低于10%,靶周围的电子密


度高达109/m3,并且高密度电子增加了溅射原子与高能电子的电离碰撞几率,等离子体离


化率可提高到70%以上。由于受到大量的高能离子的轰击,所以与普通的磁控溅射相比,


采用高功率磁控溅射技术制备的薄膜的致密性和结合力显著提高。


目前国内外已有的高功率磁控溅射技术均是高功率单级溅射,如专利201220111912.2


“全数字高功率单级磁控溅射电源”以及专利20121040022.8“计算机自动控制的高功率


脉冲磁控溅射设备及工艺”等,在制备化合物薄膜时需要采取反应溅射的方式,比如制备


Al2O3薄膜时,一般采用Al靶+Ar和O2的混合气体。但是在反应溅射过程中,由于溅射


靶同样与气体发生反应而形成绝缘层,在溅射过程中溅射靶表面的电荷积累容易导致靶表


面发生打火,因此常规的高功率单极溅射很难应用于制备化合物薄膜。双极磁控溅射可以


有效的抑制电荷积累导致的打火现象,从而使溅射过程更加稳定,并且由于采用孪生靶溅


射,可将溅射功率提高,从而提高溅射效率。目前的中频双极磁控溅射技术虽然可缓解靶


的打火问题,但是由于其单级脉冲的占空比一般大于20%,电源输出的平均功率与脉冲


峰值功率相差有限,因而电源的输出功率必须足够高才可能实现高的脉冲峰值功率溅射,


这就要求电源必须有足够高的额定功率、额定电压和电流。另一方面,由于溅射时产生的


热效应导致靶材所能承受的平均功率有限,所以电源工作时的输出功率又必须低于某一限


定值。因此基于以上两点,中频双极磁控溅射由于电源的占空比相对较高,很难实现高功


率溅射。


发明内容:


本发明的目的是为了解决现有的高功率单级磁控溅射电荷积累而产生的打火的技术


问题,而提供一种高功率双极脉冲磁控溅射方法。


本发明的一种高功率双极脉冲磁控溅射方法是按以下步骤进行:


一、安装设备:将清洗后的试样固定在真空室内可旋转的样品台上,偏压电源的阴极


接样品台,偏压电源的阳极接地;安装孪生靶,设置靶基距为3cm~20cm,设置孪生靶之


间的最短水平距离为1cm~20cm;将孪生靶分别接入溅射电源的两个输出端;孪生靶的夹


角为10°~180°;


二、设置电源参数:设置溅射电源的正负双向脉冲的脉宽相同并且均为大于0ms且


小于等于5ms,设置溅射电源的正负脉冲的时间间隔为大于0ms且小于等于5ms,设置溅


射电源的正负双向脉冲的频率为大于0kHz且小于等于10kHz,并且溅射电源的占空比为


0.5%~20%;设置偏压电源的频率与溅射电源的频率相同,设置偏压电源的脉宽为大于0ms


且小于等于5ms;


三、预溅射:对真空室抽真空使得真空室的本底真空度低于10-2Pa,然后向真空室内


通入氩气,设置溅射电源的电压为300V~1000V,设置溅射电源的压强为0.1Pa~5Pa,开


启溅射电源进行预溅射,预溅射时间为3min~30min;所述氩气的流量为5sccm~200sccm;


四、溅射:预溅射结束后通入工作气体,将溅射电源电压设定为300V~3000V,将溅


射电源的功率设定为为20W~3000W,将偏压电源的电压设定为大于0V且小于等于


1000V,将溅射压强设定为0.1Pa~5Pa,最后同时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积


5min~500min;步骤四所述的工作气体的气体流量为5sccm~200sccm。


本发明优点:


一、本发明的高功率双极脉冲磁控溅射方法,由于两个孪生靶交替作为阴极和阳极,


可以有效的抑制电荷积累导致的打火现象,从而使溅射过程更加稳定,并且由于采用孪生


靶溅射,与单靶相比可将溅射功率提高,从而提高溅射效率;


二、本发明的高功率双极脉冲磁控溅射方法中的单级脉冲的占空比仅为0.25%~10%,


由于占空比较低,因此可实现高功率溅射;


所以,本发明方法即可有效的抑制靶的打火现象,提高溅射效率,又可获得高致密性


和高结合力的薄膜。


附图说明


图1为本发明所使用设备装置示意图,其中1为电源系统,1-1为溅射电源,1-2为


偏压电源,2为孪生靶源,3为可旋转的样品台,4为真空室;


图2是本发明的电源系统结构框图;


图3为试验一的波形示意图,其中1为溅射电路,2为偏压电路;


图4是试验一的实际电压与电流波形图。


具体实施方式


具体实施方式一:本实施方式是一种高功率双极脉冲磁控溅射方法,具体是按以下步


骤进行:


一、安装设备:将清洗后的试样固定在真空室内可旋转的样品台上,偏压电源的阴极


接样品台,偏压电源的阳极接地;安装孪生靶,设置靶基距为3cm~20cm,设置孪生靶之


间的最短水平距离为1cm~20cm;将孪生靶分别接入溅射电源的两个输出端;孪生靶的夹


角为10°~180°;


二、设置电源参数:设置溅射电源的正负双向脉冲的脉宽相同并且均为大于0ms且


小于等于5ms,设置溅射电源的正负脉冲的时间间隔为大于0ms且小于等于5ms,设置溅


射电源的正负双向脉冲的频率为大于0kHz且小于等于10kHz,并且溅射电源的占空比为


0.5%~20%;设置偏压电源的频率与溅射电源的频率相同,设置偏压电源的脉宽为大于0ms


且小于等于5ms;


三、预溅射:对真空室抽真空使得真空室的本底真空度低于10-2Pa,然后向真空室内


通入氩气,设置溅射电源的电压为300V~1000V,设置溅射电源的压强为0.1Pa~5Pa,开


启溅射电源进行预溅射,预溅射时间为3min~30min;所述氩气的流量为5sccm~200sccm;


四、溅射:预溅射结束后通入工作气体,将溅射电源电压设定为300V~3000V,将溅


射电源的功率设定为为20W~3000W,将偏压电源的电压设定为大于0V且小于等于


1000V,将溅射压强设定为0.1Pa~5Pa,最后同时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积


5min~500min;步骤四所述的工作气体的气体流量为5sccm~200sccm。


本实施方式的电源系统见附图2,直流电源(DC电源)通过全桥逆变电路后输出,


当电路发生短路故障或者电流传感器检测到的峰值电流超过最大设定值时,PLC以及电


流保护模块将关断驱动电路的的栅极驱动信号对电源系统进行保护,故障排除后电源系统


可自动复位,也可手动复位。而电源输出的脉冲形状包括占空比、频率以及脉宽等可通过


调节LCD人机界面进行控制。


本实施方式的电源系统的输出由溅射电路和偏压电路两部分组成。


本实施方式步骤四所述的工作气体的气体流量根据实际情况设定。


本实施方式优点:


一、本实施方式的高功率双极脉冲磁控溅射方法,由于两个孪生靶交替作为阴极和阳


极,可以有效的抑制电荷积累导致的打火现象,从而使溅射过程更加稳定,并且由于采用


孪生靶溅射,与单靶相比可将溅射功率提高,从而提高溅射效率;


二、本实施方式的高功率双极脉冲磁控溅射方法中的单级脉冲的占空比仅为


0.25%~10%,由于占空比较低,因此可实现高功率溅射;


所以,本实施方式方法即可有效的抑制靶的打火现象,提高溅射效率,又可获得高致


密性和高结合力的薄膜。


具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中安装孪生靶,设


置靶基距为8cm~15cm,设置孪生靶之间的最短水平距离为8cm~15cm。其它与具体实施


方式一相同。


具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤二中设置溅射电源的


正负双向脉冲的脉宽相同并且均为10μs~1ms,设置溅射电源的正负脉冲的时间间隔为


10μs~1ms。其它与具体实施方式二相同。


具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤二中设置偏压电源的


频率与溅射电源的频率相同,设置偏压电源的脉宽为10μs~1ms。其它与具体实施方式二


相同。


具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中设置溅


射电源的电压为500V~700V,设置溅射电源的压强为1Pa~3Pa,开启溅射电源进行预溅


射,预溅射时间为10min~20min。其它与具体实施方式一至四之一相同。


具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中所述氩


气的流量为50sccm~150sccm。其它与具体实施方式一至五之一相同。


具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤四预溅射结


束后通入工作气体,将溅射电源电压设定为1000V~2000V,将溅射电源的功率设定为为


1000W~2000W,将偏压电源的电压设定为200V~800V,将溅射压强设定为1Pa~3Pa,最


后同时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积100min~300min。其它与具体实施方式一至


六之一相同。


具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤四所述的工


作气体为氩气或者氩气与气体A的混合气体;所述的气体A为氧气、氮气或甲烷中的一


种或几种气体的混合气体。其它与具体实施方式一至七之一相同。


采用下述试验验证本发明效果:


试验一:本试验为一种高功率双极脉冲磁控溅射方法,具体是按以下步骤进行:


一、安装设备:将清洗后的试样固定在真空室内可旋转的样品台上,偏压电源的阴极


接样品台,偏压电源的阳极接地;安装孪生靶,设置靶基距为15cm,设置孪生靶之间的


最短水平距离为15cm;将孪生靶分别接入溅射电源的两个输出端;孪生靶的夹角为90°;


二、设置电源参数:设置溅射电源的正负双向脉冲的脉宽相同并且均为10μs,设置


溅射电源的正负脉冲的时间间隔为100μs,设置溅射电源的正负双向脉冲的频率为


2.5kHz,单级脉冲的占空比为2.5%,溅射电源的占空比为5%;设置偏压电源的频率与溅


射电源的频率相同,设置偏压电源的脉宽为10μs;


三、预溅射:对真空室抽真空使得真空室的本底真空度低于10-3Pa,然后向真空室内


通入氩气,设置溅射电源的电压为500V,设置溅射电源的压强为3Pa,开启溅射电源进


行预溅射,预溅射时间为10min;所述氩气的流量为100sccm;


四、溅射:预溅射结束后通入工作气体,将溅射电源电压设定为800V,将溅射电源


的功率设定为为500W,将偏压电源的电压设定为100V,将溅射压强设定为1Pa,最后同


时开启溅射电源与偏压电源进行溅射沉积100min;步骤四所述的工作气体的气体流量为


100sccm;步骤四所述的工作气体为氩气和氧气的混合气体。本试验的电源系统见附图2,


直流电源(DC电源)通过全桥逆变电路后输出,当电路发生短路故障或者电流传感器检


测到的峰值电流超过最大设定值时,PLC以及电流保护模块将关断驱动电路的的栅极驱


动信号对电源系统进行保护,故障排除后电源系统可自动复位,也可手动复位。而电源输


出的脉冲形状包括占空比、频率以及脉宽等可通过调节LCD人机界面进行控制;本试验


的电源系统的输出由溅射电路和偏压电路两部分组成。

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图1
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