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透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法 【EN】The preparation method of the voltage-controlled varactor of transparent magnesium-niobate bismuth thin film

申请(专利)号:CN201310334109.4国省代码:天津 12
申请(专利权)人:【中文】天津大学【EN】Tianjin University
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摘要:
【中文】本发明公开了一种透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法:采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材,烧成温度为1150~1180℃;再将清洁干燥的氧化铟锡玻璃衬底放入磁控溅射样品台上;使用Ar和O2作为溅射气体,沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜,再于氧气气氛炉中进行后退火处理;然后利用掩膜版在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面制备金属电极。本发明的变容管透明性高,调谐率适中,且器件稳定性好,制备工艺简单、电极性能优良,制备过程中无重金属中毒或污染现象,具有良好的应用前景。 【EN】Paragraph:The invention discloses the preparation method of the voltage-controlled varactor of a kind of transparent magnesium-niobate bismuth thin film: adopt solid sintering technology to prepare Bi Image:201310334109.GIF

主权项:
【中文】一种透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法,具体步骤如下:(1)采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取原料Bi2O3,MgO和Nb2O5,充分混合后压制成型,置于电炉中于1150~1180℃烧制Bi1.5MgNb1.5O7靶材;(2)将清洁干燥的氧化铟锡玻璃衬底放入磁控溅射样品台上;(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P<9.0×10‑6Torr,然后加热衬底至400~700℃;(4)在步骤(3)系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为100~200W,进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜;(5)步骤(4)停止后,待衬底温度降至100℃以下时,取出样品,在氧气气氛炉中进行后退火处理;(6)步骤(5)结束后,在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极。 【EN】1. a preparation method for the voltage-controlled varactor of transparent magnesium-niobate bismuth thin film, concrete steps are as follows: (1) solid sintering technology is adopted to prepare Bi mgNb o target By Bi mgNb o the stoichiometric ratio of corresponding element takes raw material Bi o , MgO and Nb o , fully compression moulding after mixing, is placed in electric furnace and fires Bi in 1150 ~ 1180 DEG C mgNb o target; (2) the indium oxide tin glass substrate of clean drying is put in magnetron sputtering sample table; (3) base vacuum of magnetic control sputtering system is evacuated to P<9.0 × 10 torr, then heated substrate to 400 ~ 700 DEG C; (4) in step (3) system, Ar and O is used as sputter gas, sputtering power is 100 ~ 200W, carries out deposition and obtains Bi mgNb o film; (5) after step (4) stops, when underlayer temperature is down to below 100 DEG C, take out sample, in oxygen atmosphere stove, carry out after annealing process; (6) after step (5) terminates, at Bi mgNb o mask is utilized to prepare metal electrode above film.


说明书

透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法

技术领域


本发明属于电子信息材料与元器件领域,特别涉及一种用于透明压控变容管的制备方


法。


背景技术


无线通信技术的快速发展对微波元器件提出了使用频带宽、容量大、体积小、易集成、


频率自适应等更高的要求。可调微波器件由于其频率捷变特性在微波通信系统中具有广泛


的应用,主要包括移相器、自适应匹配网络、电调滤波器、压控振荡器、电控衰减器、微


波开关、限幅器等。可调微波器件的使用增加了电路的功能性和实用性,而且减少了电路


的尺寸和成本。在射频电路中,使用可调微波器件可以改善电路的工作效率,提高电路的


环境适应能力。主要使用在以下几个方面:(1)使电路在不同的频点均能正常工作;(2)


改善信号强度,例如针对无线接收机的外界噪声、线性度等影响,通过可调微波器件可以


使电路对有用的小信号进行选择和放大,改善接收机的工作效率;(3)适应不同的工作环


境,例如在手机通讯中,手机在人身上不同的位置时,手机天线输入阻抗会不同,因此需


要可调微波器件来应对天线输入阻抗的改变;(4)提高传输功率,例如可调微波器件用于


功率放大器后端时,可以改善功率放大器工作效率增大传输功率。


随着人类社会的发展,人们对电子设备提出的更多的要求,传统的电子设备形式已经


不能适应人们的需求,因此新式的电子设备形式应运而生。电子设备的透明化便是其中的


一种形式。最近包括中国在内的许多大公司一直在致力于透明显示器、透明手机及相关透


明电子通讯设备的研究。而实现这些电子设备透明化的关键步骤是元器件的透明化,压控


变容管是电子通讯设备必不可少的元器件,因此实现压控变容管的透明化是实现电子通讯


设备必要环节。因此制备出透明压控变容管是当务之急。


Bi1.5MgNb1.5O7材料因具有优良的介电性能,被应用于制备和研究传统压控变容管。在


测试频率为1MHz,在偏置电场强度为1.6MV/cm时,,制备在Pt电极上的Bi1.5MgNb1.5O7
薄膜的调谐率可达到39%。因此,我们选用Bi1.5MgNb1.5O7作为制备透明变容管的关键材料。


ITO(氧化铟锡)透明导电薄膜引用广泛,价格便宜,易于刻蚀,且热稳定性好,我们选用ITO


透明导电薄膜作为底电极材料。


发明内容


本发明的目的,为解决实现压控变容管透明化的当务之急,提供一种制备透明


Bi1.5MgNb1.5O7薄膜压控变容管的制备方法。


本发明通过如下技术方案予以实现


一种透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法,具体步骤如下:


(1)采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材


按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取原料Bi2O3,MgO和Nb2O5,充分混合后


压制成型,置于电炉中于1150~1180℃烧制Bi1.5MgNb1.5O7靶材;


(2)将清洁干燥的氧化铟锡玻璃衬底放入磁控溅射样品台上;


(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P<9.0×10-6Torr,然后加热衬底至400~700℃;


(4)在步骤(3)系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为100~200W,进行


沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜;


(5)步骤(4)停止后,待衬底温度降至100℃以下时,取出样品,在氧气气氛炉中进


行后退火处理;


(6)步骤(5)结束后,在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极。


所述步骤(1)的原料Bi2O3,MgO和Nb2O5的纯度均在99%以上。


所述步骤(2)的衬底为商用的普通ITO玻璃衬底,采用N2气吹干。


所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99%以上,磁控溅射系统中的氧气和氩气的分


压比在1/15与1/4之间。


所述步骤(4)沉积得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜的厚度为200nm,可通过调节工艺参数


或者沉积时间控制薄膜厚度。


所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强≤0.1Mpa,氧气纯度≥99%;所述退火温度


≤700℃,退火时间为5~60min。


所述步骤(6)的电极为圆形电极,直径≤0.2mm,电极材料为Au或Pt;电极制备方法


为热蒸镀法或者溅射法。


所制备的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的透过率≥75%,在1.8MV/cm的电场下调谐率


≥20%。


本发明的有益效果是:


1.本发明公开的透明压控变容管的透明性高,调谐率适中。且器件稳定性好,为透明


通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的元器件基础。


2.本发明提供的透明压控变容管制备工艺,流程简单、电极性能优良,具有良好的应


用前景。制备过程中无重金属中毒或污染现象。


附图说明


图1为实施例1制备的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜制品的XRD图谱;


图2为实施例1制备的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜制品的扫描电子显微镜照片;


图3为实施例1制备的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜制品的光学透过性能(紫外-可见光谱)图


谱;


图4为实施例1制备的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜制品的介电性能(电场可调)图谱。


具体实施方式


下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不


用于限制本发明的保护范围。


实施例1


1.采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材,用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的


化学计量比称取Bi2O3,MgO和Nb2O5,起纯度均为99%。经充分混合后,在20Mpa的压


力下压制成型,最后置于箱式电炉中逐步升温至1150℃,并保温5小时。


2.将ITO玻璃衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。


3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-6Torr,然后加热衬底,衬底温度为400℃。


4.以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为


10mTorr。溅射功率为150W,进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜,沉积得到的薄膜厚度为


200nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。


5.将得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜置入气氛炉中进行后退火处理。通入纯度为99%的O2


退火气压为0.1Mpa,退火温度为700℃,退火时间为10min。


6.在退火后的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,并利用溅射的方法镀


上直径为0.2mm的Au电极。


图1为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜样品的XRD图谱,可


见所得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜具有很好的结晶特性。


图2为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜样品的扫描电子显微镜


照片,可见所得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜表面平整,颗粒均匀。


图3为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜样品的光学透过性能(紫


外-可见光谱)图谱,可见在可见光范围内的平均光学透过率达85%。


图4为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜样品的介电性能(电场


可调)图谱,可见在1.8MV/cm的电场下调谐率为29%。


实施例2


1.采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材,用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的


化学计量比称取Bi2O3,MgO和Nb2O5,起纯度均为99%。经充分混合后,在20Mpa的压


力下压制成型,最后置于箱式电炉中逐步升温至1150℃,并保温5小时。


2.将ITO玻璃衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。


3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-6Torr,然后加热衬底,衬底温度为400℃。


4.以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为


10mTorr。溅射功率为150W,进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜,沉积得到的薄膜厚度为


200nm。


5.将得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜置入气氛炉中进行后退火处理。通入纯度为99%的O2


退火气压为0.02Mpa,退火温度为700℃,退火时间为10min。


6.在退火后的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,并利用溅射的方法镀


上直径为0.2mm的Au电极。


经检测所得的制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜结晶良好、表面平整,在可


见光区的平均光学透过率为81%,所检测的介电调谐率为25%。


实施例3


1.采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材,用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的


化学计量比称取Bi2O3,MgO和Nb2O5,起纯度均为99%。经充分混合后,在20Mpa的压


力下压制成型,最后置于箱式电炉中逐步升温至1180℃,并保温5小时。


2.将ITO玻璃衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。


3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-6Torr,然后加热衬底,衬底温度为600℃。


4.以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为


10mTorr。溅射功率为200W,进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜,沉积得到的薄膜厚度为


200nm。


5.将得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜置入气氛炉中进行后退火处理。退火温度为700℃,退


火时间为20min。


6.在退火后的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金...

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图1
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