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一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法 【EN】A kind of preparation method of witch culture DLC film

申请(专利)号:CN201611188596.8国省代码:安徽 34
申请(专利权)人:【中文】蚌埠玻璃工业设计研究院 中国建材国际工程集团有限公司【EN】Bengbu design Institute of Glass Industry;China Triumph International Engineering Co., Ltd.
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摘要:
【中文】本发明公开了一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将经过丙酮、酒精、去离子水等严格超声波清洗的衬底置于载物台上。(2)钨W、石墨C两靶材分别置于两个靶基座上,分别进行起辉溅射。(3)通入氩气,辉光放电,Ar+离子轰击靶材,以达到清除靶材表面杂质和氧化物的目的。(4)衬底在镀膜之前进行200C°‑400C°的加热。(5)在进行镀膜过程中,先在C靶上进行镀膜,而后转到W靶上,再转到C靶上,如此反复,达到制备高性能W掺杂类金刚石薄膜。 【EN】Paragraph:The invention discloses a kind of preparation methods of witch culture DLC film, it is characterised in that the following steps are included: the substrate Jing Guo the stringent ultrasonic cleaning such as acetone, alcohol, deionized water is placed on objective table by (1).(2) tungsten W, two target of graphite C are respectively placed on two target pedestals, carry out build-up of luminance sputtering respectively.(3) argon gas, glow discharge, Ar+ ion bombardment target, to achieve the purpose that remove target material surface impurity and oxide are passed through.(4) substrate carries out 200C ° -400C ° of heating before plated film.(5) in carrying out coating process, plated film is first carried out on C target, then goes on W target, returns again on C target, repeatedly, reach preparation high-performance W doped diamond film.Image:

主权项:
【中文】1.一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)选用玻璃为衬底,分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底进行超声波清洗,以去除衬底表面杂质和油污,然后用热风吹干;(2)溅射腔室中采用钨W、石墨C为独立靶材,钨W靶和石墨C靶可单独进行工艺参数的控制,以制成不同用途及性能特征的钨掺杂类金刚石薄膜;(3)用Ar+离子轰击靶材3‑5分钟,以清洗和活化靶材;(4)把经过清洗的衬底放入溅射腔室,对衬底进行加温,温度在200C°‑400C°;(5)在溅射腔室真空度抽至10‑5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3‑5分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;(6)进行溅射镀膜时,将衬底在两靶材溅射位置上分别进行分层磁控溅射镀膜,即石墨C靶‑钨W靶‑石墨C靶‑钨W靶‑石墨C靶的位置上如此反复磁控溅射镀膜,进行溅射镀膜时两靶材的工艺参数分别为:钨 W靶:功率50~300W,工作气压0 .2~1 .5Pa,溅射时间5~20min,偏压‑50~‑200W;石墨C 靶:功率50~300W,工作气压0 .5~2 .0Pa,溅射时间10~60min,偏压‑50~‑200W。 【EN】1. a kind of preparation method of witch culture DLC film, it is characterised in that the following steps are included: (1) selecting glass is substrate, ultrasonic cleaning is carried out to substrate with acetone, alcohol, deionized water respectively, to remove substrate Surface impurity and greasy dirt, then use hot blast drying; (2) use tungsten W, graphite C for separate targets in sputtering chamber, tungsten W target and graphite C target can individually carry out the control of technological parameter System, the witch culture DLC film of different purposes and performance characteristic is made; (3) Ar is usedIon bombardment target 3-5 minutes, to clean and activate target; (4) substrate through over cleaning is put into sputtering chamber, substrate is heated, temperature is at 200C ° -400C °; (5) 10 are evacuated in sputtering chamber vacuum degreeWhen Pa, it is passed through argon gas, makes tungsten W, two target of graphite C build-up of luminance simultaneously, carries out 3-5 points The pre-sputtering of clock removes impurity, the dirt of two target material surfaces; (6) when carrying out sputter coating, substrate is subjected to layering magnetron sputtering plating, i.e. graphite on two target as sputter positions respectively Magnetron sputtering plating repeatedly on C target-tungsten W target-graphite C target-tungsten W target-graphite C target position carries out two when sputter coating The technological parameter of target is respectively as follows: tungsten W target: 50 ~ 300W of power, operating air pressure 0 .2 ~ 1 .5Pa, 5 ~ 20min of sputtering time, Bias -50 ~ -200W;Graphite C target: 50 ~ 300W of power, operating air pressure 0 .5 ~ 2 .0Pa, 10 ~ 60min of sputtering time, bias- 50~-200W。


说明书

一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种钨W掺杂类金刚石薄膜的制备方法,其主要用于航空航天领域,涉

及到器件的磨损,硬度等方面,属于薄膜与器件领域。

背景技术

类金刚石DLC是一种主要由sp3和sp2键组成的混杂亚稳态碳材料。由于具有与金

刚石膜(DF)相类似的性能--优异的机械特性、电学特性、光学特性、热学和化学特性等等,

因此得到国内外较多人员的极大兴趣。对于类金刚石薄膜来说,金刚石相(sp3)含量的多少

直接决定着薄膜的强度,但如果单纯的只含有sp3相其相应内应力也较大,不利于后续薄膜

在器件上的使用。国内外较多学者通过掺杂在不减少sp3含量的情况下能很有效的降低薄

膜的内应力。

发明内容

本发明的目的是提供一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法,通过适量的W掺杂在

不改变薄膜sp3含量的情况下大幅降低薄膜的内应力,以利于薄膜在器件中的使用。

本发明采用了一下技术方案:

一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)选用玻璃为衬底材料,分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底进行严格的超声波

清洗,以达到去除衬底表面杂质和油污等,并用热风吹干;

(2)溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材;

(3)用Ar+离子轰击靶材3-5分钟,达到清洗和活化靶材的目的;

(4)把经过清洗的衬底放入溅射腔室,对衬底进行加温,温度在200°-400°衬底加

热,目标是为了掺杂物更好的掺入到类金刚石薄膜中;

(5)在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行

3-5分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;

(6)进行溅射镀膜时,将衬底在两靶材溅射位置上分别交替进行分层磁控溅射镀

膜,即C靶-W靶-C靶-W靶-C靶如此反复磁控溅射镀膜,根据薄膜性能要求,最终确定每个靶

材工艺参数和反复次数;

上述技术方案中,所用衬底可以为玻璃、Si片,不锈钢等任一种基材。

进行溅射镀膜时两靶材的工艺参数分别为:W靶:功率50~300W,工作气压0.2~

1.5Pa,溅射时间5~20min,偏压-50~-200W;石墨靶:功率50~300W,工作气压0.5~2.0Pa,溅射

时间10~60min,偏压-50~-200W;进行磁控溅射镀膜,镀膜后直接获得不同性能的W掺杂DLC

薄膜。

W和C靶可单独进行工艺参数的控制,以制成不同用途及性能特征的钨掺杂类金刚

石薄膜。

本发明的有益效果体现在:

1)可以各种衬底材料为基底,降低对基材的要求

2)分别改变W、C两靶的工艺参数,可制备不同性能的W掺杂DLC薄膜;

3)制备工艺简单,参数可控性较强,两块靶材即可实现不同性能、不同掺杂量的

DLC薄膜的制备。

具体实施方式

下面结合具体实验过程对本发明做进一步的详细说明:

实施例1:

以高纯度99.99%的钨W和石墨C作为溅射靶材,以玻璃为衬底,首先按照常规方法

分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗,以去除表面油脂和污物,而后用

热风吹干,然后把其放入磁控溅射腔室中,对衬底进行加温,温度在200C°-400C°。

溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材,并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。

在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3-5

分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;

在溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时,通入溅射气体氩气,将衬底放置在C靶溅

射位置后,使C靶起辉,功率100w,同时将位于C靶溅射位置的衬底基片上加偏压-100V,基片

温度为300°,使工作气压保持在0.5Pa,溅射时间10min。

而后W靶起辉,把基材转向W靶溅射位置,功率50w,偏压-50w,气压0.2Pa,溅射时间

5min,C靶和W靶如此交替反复溅射镀膜,总计镀5层薄膜,最终直接获得W掺杂DLC薄膜。

实施例1所制样品的的检测结果如下:粗糙度小为7.99nm,纳米硬度H为18Gpa,弹

性模量E为200Gpa。

实施例2:

以高纯度W和石墨作为溅射靶材,以玻璃为衬底材料,首先按照常规方法分别用丙

酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗,以去除表面油脂和污物,而后用热风吹干,

然后把其放入磁控溅射腔室中,对衬底进行加温,温度在200C°-400C°。

溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材,并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。

在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3-5

分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;

当溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时,通入溅射气体氩气,使C靶起辉,功率

200w,同时在基片上加偏压-150V,基片温度为400°,使工作气压保持在1.0Pa,溅射时间

30min;

而后W靶起辉,把基材转向W靶,功率100w,偏压-100w,气压0.5Pa,溅射时间20min,

如此反复,总计镀3层薄膜,最终直接获得W掺杂DLC薄膜。

实施例3:

以高纯度W和石墨作为溅射靶材,以玻璃为衬底材料,首先按照常规方法分别用丙

酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗,以去除表面油脂和污物,而后用热风吹干,

然后把其放入磁控溅射腔室中,对衬底进行加温,温度在200C°-400C°。

溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材,并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。

在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3-5

分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;

当溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时,通入溅射气体氩气,使C靶起辉,功率

300w,同时在基片上加偏压-200V,基片温度为200°,使工作气压保持在2.0Pa,溅射时间

20min,

而后W靶起辉,把基材转向W靶,功率80w,偏压-80w,气压0.5Pa,溅射时间...

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图1
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