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一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法 【EN】Method for manufacturing Ga-doped ZnO transparent conducting thin film

申请(专利)号:CN201210412425.4国省代码:广东 44
申请(专利权)人:【中文】东莞理工学院【EN】Dongguan University of technology
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摘要:
【中文】本发明属于光电子信息功能材料技术领域,具体涉及一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法,包括如下步骤:称取ZnO粉末和Ga2O3粉末,其中Ga占总粉末的摩尔百分含量为1~3%,将称取的粉末经预烧结和烧结处理,制得Ga掺杂ZnO靶材;将衬底和制得的靶材装入磁控溅射镀膜机中,将溅射室抽真空,通入氩气,控制工作压强为0.1~0.5Pa;将衬底的温度升至300~600℃,控制溅射功率为80~120W,进行镀膜处理,制得Ga掺杂ZnO透明导电薄膜,本发明的制备方法可大面积规模化生产、工艺简单、成本低,制得的透明导电薄膜表面平整致密,粗糙度较小,电阻率低,透过率高,性能稳定,应用前景广阔。 【EN】Paragraph:The invention belongs to the technical field of photoelectron information function materials, and particularly relates to a method for manufacturing a Ga-doped ZnO transparent conducting thin film. The method includes steps of weighing ZnO powder and Ga2O3 powder, and performing presintering and sintering treatment for the weighed ZnO powder and the weighed Ga2O3 powder to obtain a Ga-doped ZnO target; loading a substrate and the obtained target in a magnetron sputtering coating machine, vacuumizing a sputtering chamber, feeding argon into the sputtering chamber and controlling the working pressure so that the working pressure ranges from 0.1Pa to 0.5Pa; and heating the substrate so that the temperature of the substrate ranges from 300 DEG C to 600 DEG C, controlling the sputtering power, and performing film coating to obtain the Ga-doped ZnO transparent conducting thin film. Ga accounts for 1-3% of the total powder in molar content, and the sputtering power ranges from 80W to 120W. The method for manufacturing the Ga-doped ZnO transparent conducting thin film can be used for large-scale production, a process is simple, the cost is low, the surface of the manufactured transparent conducting thin film is flat and compact and is low in roughness, and the Ga-doped ZnO transparent conducting thin film is low in resistivity, high in transmittance, stable in performance and wide in application prospect.Image:201210412425.GIF

主权项:
【中文】一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)称取ZnO粉末和Ga2O3粉末,其中Ga占总粉末的摩尔百分含量为1~3%,将称取的粉末经预烧结处理,将预烧结后的粉末再经烧结处理,制得Ga掺杂ZnO靶材;(2)将衬底和步骤(1)制得的靶材装入磁控溅射镀膜机中,靶材和衬底的距离为6~10cm,将溅射室抽真空至1.0×10‑4Pa~1.0×10‑3Pa,通入氩气,气体流量为20~25sccm,控制工作压强为0.1~0.5Pa;(3)将步骤(2)中衬底的温度升至300~600℃,控制溅射功率为80~120W,溅射时间为1~3h,进行镀膜处理,制得Ga掺杂ZnO透明导电薄膜。 【EN】1. the preparation method of a Ga doping ZnO transparent conductive film is characterized in that: comprise the steps: (1) takes by weighing ZnO powder and Ga O Powder, wherein to account for the molar content of total powder be 1 ~ 3% to Ga, and the powder that takes by weighing is processed through presintering, and the powder after the presintering again through sintering processes, is made Ga doping ZnO target; (2) target that substrate and step (1) is made is packed in the magnetron sputtering coater, and the distance of target and substrate is 6 ~ 10cm, and sputtering chamber is evacuated to 1.0 * 10 Pa~1.0 * 10 Pa passes into argon gas, and gas flow is 20 ~ 25sccm, and the control operating pressure is 0.1 ~ 0.5Pa; (3) substrate temperature in the step (2) is risen to 300 ~ 600 ℃, the control sputtering power is 80 ~ 120W, and sputtering time is 1 ~ 3h, carries out coating film treatment, makes Ga doping ZnO transparent conductive film.


说明书

一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法

技术领域

本发明属于光电子信息功能材料技术领域,具体涉及一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法。

背景技术

透明导电薄膜是把光学透明性能与导电性能复合在一体的光电材料,由于其具有优异的光电特性,成为近年来的研究热点和前沿课题,现已广泛应用于平板显示、太阳能电池、光电器件、压电器件和声学器件等多个领域。

透明导电氧化物薄膜主要有氧化铟(In2O3)、氧化锡(SnO2)和氧化锌(ZnO)基三大体系。SnO2膜是最早获得商业使用的透明导电材料,但这种薄膜难以刻蚀,且SnO2的成膜温度相对较高,在有机材料衬底上不容易获得高质量的透明导电薄膜;目前,锡掺杂氧化铟(ITO)薄膜是使用最广泛的透明导电膜,主要应用在平板显示等商业领域,但In是一种稀有金属,产量少,价格昂贵,而且ITO应用于太阳能电池时,在等离子体中不够稳定。因此,人们迫切需要找到一种价格低廉且性能优异的ITO替换材料。

近年来,ZnO作为一种透明导电氧化物薄膜材料引起了广泛的关注,与传统的In2O3基和SnO2基透明导电薄膜相比,ZnO透明导电膜具有原材料丰富、无毒、掺杂可以提高薄膜的电导率和稳定性等优点,作为一种重要的光电子信息材料,ZnO透明导电膜优良的光电特性使其在太阳能电池、液晶显示器、热反射镜等领域得到广泛的应用。

由于ZnO薄膜的电阻率很大,为提高ZnO薄膜的电学性能,常用III族元素(Al,In)对其进行n型掺杂。申请号为201010214412.7的中国发明专利公开了一种Al掺杂的ZnO透明导电薄膜,所述薄膜材料的化学成分符合化学式Zn1-xAlxO,其中0.01≤x≤0.05;申请号为200910111243.1的中国发明专利公开了一种低铟掺杂量氧化锌透明导电膜,该导电膜中,铟原子与铟原子和锌原子之和的原子比[In/(In+Zn)]≈2%,沿(002)取向的六方纤锌矿相结构。

然而,用Al或In掺杂ZnO透明导电薄膜仍有一些不足之处:一方面,在高掺杂浓度情况下,Al和In掺杂对ZnO晶格畸变的影响较大;另一方面,在薄膜的沉积过程中,Al和In易氧化,使透明导电薄膜性能不稳定。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法,本发明的制备方法可大面积规模化生产、工艺简单、成本低,所制得的Ga掺杂ZnO透明导电薄膜表面平整致密,粗糙度较小,电阻率低,透过率高,性能稳定,应用前景广阔。

本发明的目的通过下述技术方案实现:一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法,包括如下步骤:

(1)称取ZnO粉末和Ga2O3粉末,其中Ga占总粉末的摩尔百分含量为1~3%,将称取的粉末经预烧结处理,将预烧结后的粉末再经烧结处理,制得Ga掺杂ZnO靶材;

(2)将衬底和步骤(1)制得的靶材装入磁控溅射镀膜机中,靶材和衬底的距离为6~10cm,将溅射室抽真空至1.0×10-4Pa~1.0×10-3Pa,通入氩气,气体流量为20~25sccm,控制工作压强为0.1~0.5Pa;

(3)将步骤(2)中衬底的温度升至300~600℃,控制溅射功率为80~120W,溅射时间为1~3h,进行镀膜处理,制得Ga掺杂ZnO透明导电薄膜。

优选的,步骤(1)中,Ga占总粉末的摩尔百分含量为2%。

优选的,步骤(1)中,预烧结的具体步骤为:将称取的粉末加入相当于ZnO质量0.8~1.2倍的无水乙醇球磨1~2h,使其混合均匀,随后烘干5~7h,将干燥好的粉末在500~900℃温度下保温4~6h进行预烧结处理。

优选的,步骤(1)中,烧结的具体步骤为:将预烧结后的粉末加入相当于ZnO质量8%~12%的聚乙烯醇研磨1~3h,使其混合均匀,随后在15~25MPa压力下压制成型,将压制成型的生坯在1200~1400℃温度下保温3~5h进行烧结处理。

优选的,步骤(1)和步骤(2)中,ZnO粉末的纯度为99%以上,Ga2O3粉末和氩气的纯度均为99.99%以上。

优选的,步骤(2)中,衬底为蓝宝石、玻璃和石英中的任意一种。

优选的,步骤(2)中,靶材和衬底的距离为8cm,溅射室的真空气压为5×10-4Pa。

优选的,步骤(2)中,气体流量为22sccm,工作压强为0.3Pa。

优选的,步骤(3)中,衬底的温度为450℃,溅射功率为100W,溅射时间为2h。

根据上述制备方法制得的一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜,所述薄膜均为六角纤锌矿结构,具有(002)方向的择优生长优势,表面平整致密,粗糙度较小,性能稳定,薄膜的电阻率≤6×10-4Ω·cm,可见光光谱范围平均透过率≥90%。

本发明与现有技术相比,具有如下优点:

本发明的制备方法可大面积规模化生产、工艺简单、成本低,制备过程中无重金属中毒或污染等现象,所制得的Ga掺杂ZnO透明导电薄膜均为六角纤锌矿结构,具有(002)方向的择优生长优势,表面平整致密,粗糙度较小,电阻率低,透过率高,性能稳定,可以替代目前大量使用的ITO薄膜,应用于平板显示、太阳能电池、光电器件、压电器件和声学器件等多个领域。

附图说明:

图1为实施例1中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的XRD图谱;

图2为实施例1中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的光学透射谱;

图3为实施例2中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的XRD图谱;

图4为实施例2中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的光学透射谱;

图5为实施例3中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的XRD图谱;

图6为实施例3中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的光学透射谱。

具体实施方式:

为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例及附图1~6对本发明作进一步详细的描述。

实施例1

一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法,称取纯度为99%的ZnO粉末40g和纯度为99.99%的Ga2O3粉末0.47g,其中Ga占总粉末的摩尔百分含量为1%,将称取的粉末加入32mL无水乙醇球磨1h,使其混合均匀,随后烘干5h,将干燥好的粉末在500℃温度下保温4h进行预烧结处理,将预烧结后的粉末加入3.2g聚乙烯醇研磨1h,使其混合均匀,随后在15MPa压力下压制成型,将压制成型的生坯在1200℃温度下保温3h进行烧结处理,制得Ga掺杂ZnO靶材;将清洗干净的蓝宝石衬底和制得的靶材装入磁控溅射镀膜机中,靶材和衬底的距离为6cm,将溅射室抽真空至1.0×10-4Pa,通入纯度为99.99%的氩气,气体流量为20sccm,控制工作压强为0.1Pa;将衬底的温度升至300℃,控制溅射功率为80W,溅射时间为1h,进行镀膜处理,制得Ga掺杂ZnO透明导电薄膜,本发明的制备方法可大面积规模化生产、工艺简单、成本低。

根据上述制备方法制得的一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜,表面平整致密,粗糙度较小,经检测得到图1和图2,图1为实施例1中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的XRD图谱,可见制得的Ga掺杂ZnO透明导电薄膜均为六角纤锌矿结构,具有(002)方向的择优生长优势;图2为实施例1中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的光学透射谱,可见制得的Ga掺杂ZnO透明导电薄膜在可见光光谱范围内的平均透过率达90%;经检测所得薄膜的电阻率为5.32×10-4Ω·cm,性能稳定。

实施例2

一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法,称取纯度为99%的ZnO粉末40g和纯度为99.99%的Ga2O3粉末0.94g,其中Ga占总粉末的摩尔百分含量为2%,将称取的粉末加入40mL无水乙醇球磨1.5h,使其混合均匀,随后烘干6h,将干燥好的粉末在700℃温度下保温5h进行预烧结处理,将预烧结后的粉末加入4g聚乙烯醇研磨2h,使其混合均匀,随后在20MPa压力下压制成型,将压制成型的生坯在1300℃温度下保温4h进行烧结处理,制得Ga掺杂ZnO靶材;将清洗干净的玻璃衬底和制得的靶材装入磁控溅射镀膜机中,靶材和衬底的距离为8cm,将溅射室抽真空至5.0×10-4Pa,通入纯度为99.99%的氩气,气体流量为22sccm,控制工作压强为0.3Pa;将衬底的温度升至450℃,控制溅射功率为100W,溅射时间为2h,进行镀膜处理,制得Ga掺杂ZnO透明导电薄膜,本发明的制备方法可大面积规模化生产、工艺简单、成本低。

根据上述制备方法制得的一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜,表面平整致密,粗糙度较小,经检测得到图3和图4,图3为实施例2中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的XRD图谱,可见制得的Ga掺杂ZnO透明导电薄膜均为六角纤锌矿结构,具有(002)方向的择优生长优势;图4为实施例2中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的光学透射谱,可见制得的Ga掺杂ZnO透明导电薄膜在可见光光谱范围内的平均透过率达92%;经检测所得薄膜的电阻率为1.75×10-4Ω·cm,性能稳定。

实施例3

一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法,称取纯度为99%的ZnO粉末40g和纯度为99.99%的Ga2O3粉末1.42g,其中Ga占总粉末的摩尔百分含量为3%,将称取的粉末加入48mL无水乙醇球磨2h,使其混合均匀,随后烘干7h,将干燥好的粉末在900℃温度下保温6h进行预烧结处理,将预烧结后的粉末加入4.8g聚乙烯醇研磨3h,使其混合均匀,随后在25MPa压力下压制成型,将压制成型的生坯在1400℃温度下保温5h进行烧结处理,制得Ga掺杂ZnO靶材;将清洗干净的石英衬底和制得的靶材装入磁控溅射镀膜机中,靶材和衬底的距离为10cm,将溅射室抽真空至1.0×10-3Pa,通入纯度为99.99%的氩气,气体流量为25sccm,控制工作压强为0.5Pa;将衬底的温度升至600℃,控制溅射功率为120W,溅射时间为3h,进行镀膜处理,制得Ga掺杂ZnO透明导电薄膜,本发明的制备方法可大面积规模化生产、工艺简单、成本低。

根据上述制备方法制得的一种Ga掺杂ZnO透明导电薄膜,表面平整致密,粗糙度较小,经检测得到图5和图6,图5为实施例3中Ga掺杂ZnO透明导电薄膜的XRD图谱,可见制得的Ga掺杂ZnO透明导电薄膜均为六角纤锌矿结构,具有(002)方向的择优生长优势;图6为实施例3中Ga掺杂...

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图1
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