PatViewer专利搜索
中国 发明 有效

一种BST/BMN复合薄膜压控变容管的制备方法 【EN】Method for preparing Ba1-xSrxTiO3/Bi1.5MgNb1.5O7 (BST/BMN) composite film voltage-controlled varactor tube

申请(专利)号:CN201410241888.8国省代码:天津 12
申请(专利权)人:【中文】天津大学【EN】Tianjin University
温馨提示:Ctrl+D 请注意收藏,详细著录项请登录检索查看。 Please note the collection. For details, please search the home page.

摘要:
【中文】本发明公开了一种BST/BMN复合薄膜压控变容管的制备方法,首先采用固相烧结法制备Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7即BMN靶材和Ba0.6Sr0.4TiO3即BST靶材,采用Pt-Si衬底,利用磁控溅射沉积技术,使用Ar和O2作为溅射气体,沉积得到厚度为150-300nm的BMN薄膜层与厚度为150-300nm的BST薄膜层,再于700℃进行后退火处理,利用掩膜版在BST薄膜上面制备金属电极,制得BST/BMN复合薄膜压控变容管。本发明介电损耗低(<0.005),调谐率适中(≥30%@100KHz),且器件稳定性好,为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。 【EN】Paragraph:The invention discloses a method for preparing a Ba1-xSrxTiO3/Bi1.5MgNb1.5O7 (BST/BMN) composite film voltage-controlled varactor tube. The method comprises the following steps: firstly, preparing Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7, namely a BMN target material and Ba0.6Sr0.4TiO3, namely a BST target material by adopting a solid-phase sintering method; adopting a Pt-Si substrate, utilizing a magnetron sputtering deposition technology, utilizing Ar and O2 as sputtering gases, and depositing to obtain a BMN film layer of which the thickness is 150-300nm and a BST film layer of which the thickness is 150-300nm; then carrying out post annealing treatment at 700 DEG C, and preparing a metal electrode by using a mask on the BST film, so as to prepare the BST/BMN composite film voltage-controlled varactor tube. The BST/BMN composite film voltage-controlled varactor tube is low in dielectric loss (lower than 0.005), moderate in tuning rate (greater than or equal to 30% @100KHz), and good in apparatus stability, and a good electronic component basis is provided for development and application of electronic communication equipment.Image:201410241888.GIF

主权项:
【中文】一种BST/BMN复合薄膜压控变容管的制备方法,具有如下步骤:(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7即BMN靶材和Ba0.6Sr0.4TiO3即BST靶材:按Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7化学计量比,称取原料Bi2O3、MgO和Nb2O5,充分混合后压制成型,于1150℃烧制BMN靶材;按Ba0.6Sr0.4TiO3化学计量比。称取原料BaTiO3和SrTiO3,充分混合后压制成型,于1350℃烧制BST靶材;(2)将清洁干燥的Pt‑Si衬底放入磁控溅射样品台上;(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P<7.0×10‑6Torr,然后加热衬底至400~700℃;(4)在步骤(3)系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,进行沉积得到厚度为150‑400nm的BMN薄膜层;(5)待步骤(4)完成后,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,进行沉积得到厚度为150‑400nm的BST薄膜层;待衬底温度降至100℃以下时,取出样品,在氧气气氛炉中于700℃进行后退火处理;(6)待步骤(5)完成后,在BST/BMN复合薄膜上面利用掩膜版制备金属电极。 【EN】1. a preparation method for the voltage-controlled varactor of BST/BMN laminated film, has following steps: (1) adopt solid sintering technology to prepare Bi mg nb o be BMN target and Ba sr tiO be BST target: Press Bi mg nb o stoichiometric ratio, takes raw material Bi o , MgO and Nb o , compression moulding after fully mixing, fires BMN target in 1150 DEG C; Press Ba sr tiO stoichiometric ratio.Take raw material BaTiO and SrTiO , compression moulding after fully mixing, fires BST target in 1350 DEG C; (2) clean dry Pt-Si substrate is put in magnetron sputtering sample table; (3) base vacuum of magnetic control sputtering system is evacuated to P<7.0 × 10 torr, then heated substrate to 400~700 DEG C; (4), in step (3) system, use Ar and O as sputter gas, sputtering power is 50~200W, deposits and obtains the BMN thin film layer that thickness is 150-400nm; (5), after step (4) completes, use Ar and O as sputter gas, sputtering power is 50~200W, deposits and obtains the bst thin film layer that thickness is 150-400nm; In the time that underlayer temperature is down to below 100 DEG C, take out sample, in oxygen atmosphere stove, carry out after annealing processing in 700 DEG C; (6) after step (5) completes, on BST/BMN laminated film, utilize mask to prepare metal electrode.


说明书

一种BST/BMN复合薄膜压控变容管的制备方法

技术领域


本发明是关于电子信息材料与元器件的,特别涉及一种BST/BMN复合薄膜压控变容管


的制备方法。


背景技术


随着雷达、卫星、通讯等技术的发展,相控阵天线的应用日益广泛。微波移相器作为


相控阵天线的核心部件,其性能直接决定着发射/接收组件的工作频段、响应速度、插入


损耗、功率、体积等重要技术指标。传统的铁氧体移相器和半导体PIN二极管移相器由于


自身的缺陷,无法满足日益发展的技术要求。采用钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3,BST)铁电薄膜的


移相器具有成本低、速度快、精度高、体积小等特点,还具有高的介电常数和显著的介电


非线性,被认为是制作微波移相器的理想材料,成为近年国际上的一个研究热点。


但是由于BST薄膜材料具有较高的介电损耗,这限制了BST薄膜的应用。最近


Bi1.5MgNb1.5O7(BMN)也开始步入研究者的视野,其具有较低的介电损耗,但是其介电调


谐率相对较低。为了降低BST薄膜压控变容管的损耗系数,我们尝试将BST薄膜材料与


BMM薄膜材料进行了复合,发现在介电调谐率可以可以接受的范围内,其复合损耗大大降


低。


发明内容


本发明的目的,为了降低现有技术的介电损耗,提高介电调谐率,提供一种BST/BMN


复合薄膜压控变容管的制备方法。


本发明BST/BMN复合薄膜压控变容管的制备方法如下:


一种BST/BMN复合薄膜压控变容管的制备方法,具有如下步骤:


(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7即BMN靶材和Ba0.6Sr0.4TiO3即BST靶材:


按Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7化学计量比,称取原料Bi2O3、MgO和Nb2O5,充分混合后压制成


型,于1150℃烧制BMN靶材;)


按Ba0.6Sr0.4TiO3化学计量比。称取原料BaTiO3和SrTiO3,充分混合后压制成型,于1350


℃烧制BST靶材;


(2)将清洁干燥的Pt-Si衬底放入磁控溅射样品台上;


(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P<7.0×10-6Torr,然后加热衬底至400~700℃;


(4)在步骤(3)系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,进行


沉积得到厚度为150-400nm的BMN薄膜层;


(5)待步骤(4)完成后,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,进行


沉积得到厚度为150-400nm的BST薄膜层;待衬底温度降至100℃以下时,取出样品,在


氧气气氛炉中于700℃进行后退火处理;


(6)待步骤(5)完成后,在BST/BMN复合薄膜上面利用掩膜版制备金属电极。


所述步骤(1)的原料纯度均在99%以上。


所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99%以上,磁控溅射系统中的氧气和氩气的分


压比在1/15与1/4之间。


所述步骤(4)或步骤(5)通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。


所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强≤0.1Mpa,氧气纯度≥99%;退火时间为


5~60min。


所述步骤(6)的电极为圆形电极,直径为0.2~0.3mm,电极厚度为100~600nm,电极


材料为Pt或Au,电极制备方法为磁控溅射法或者蒸镀法。


所制备的BST/BMN复合薄膜变容管的调谐率≥30%,测试频率为100KHz;介电损耗


<0.005。


本发明所制备的BST/BMN复合薄膜变容管的介电损耗低(<0.005),调谐率适中(≥30%


100KHz),且器件稳定性好,为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。


附图说明


图1为BST/BMN复合薄膜压控变容管样品的介电性能(电场可调)图谱;


图2为BST/BMN复合薄膜压控变容管样品的损耗因子与单层BST薄膜的损耗因子对


比图。


具体实施方式


下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述,应理解,这些实施例仅用于说明本发明


而不用于限制本发明的保护范围。


实施例1


(1)采用固相烧结法制备BMN靶材和BST靶材:


用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3,MgO和Nb2O5(纯度


为99%),经充分混合后,在20Mpa的压力下压制成型,再置于箱式电炉中逐步升温至1150


℃,并保温5小时;


用电子天平按Ba0.6Sr0.4TiO3对应元素的化学计量比称取BaCO3、SrCO3和TiO2,(纯度


为99%)经充分混合后,在30Mpa的压力下压制成型,最后置于箱式电炉中逐步升温至1450


℃,并保温10小时。


(2)将Pt-Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。


(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-6Torr,然后加热衬底至400℃。


(4)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3,溅射气


压为10mTorr,溅射功率为150W,进行沉积得到厚度为300nm的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜,通


过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。


(5)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3,溅射气


压为10mTorr,溅射功率为150W,进行沉积得到厚度为300nm的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜,通


过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度;待衬底温度降至100℃以下时,取出样品,在


氧气气氛炉中于750℃进行后退火处理,退火时间为10min,通入氧气的纯度为99%,退火


气压为0.1Mpa。


(6)在退火后的BST/BMN复合薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,并利用磁控溅射


的方法镀上直径为0.2mm的Au电极,制得BST/BMN复合薄膜压控变容管。


图1为BST/BMN复合薄膜压控变容管样品的介电性能(电场可调)图谱,可见在


1.3MV/cm的电场下调谐率为37%。


图2为BST/BMN复合薄膜压控变容管样品的损耗因子与单层BST薄膜的损耗因子对


比图,可见BST/BMN复合薄膜的损耗因子远远低于单层BST薄膜的损耗因子。


实施例2


(1)采用固相烧结法制备BMN靶材和BST靶材:


用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3,MgO和Nb2O5(纯度


为99%),经充分混合后,在20Mpa的压力下压制成型,再置于箱式电炉中逐步升温至1150


℃,并保温5小时;


用电子天平按Ba0.6Sr0.4TiO3对应元素的化学计量比称取BaCO3、SrCO3和TiO2,(纯度


为99%)经充分混合后,在30Mpa的压力下压制成型,最后置于箱式电炉中逐步升温至1450


℃,并保温10小时。


(2)将Pt-Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。


(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-6Torr,然后加热衬底至400℃。


(4)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3,溅射气


压为10mTorr,溅射功率为150W,进行沉积得到厚度为200nm的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜,通


过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。


(5)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3,溅射气


压为10mTorr,溅射功率为150W,进行沉积得到厚度为400nm的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜,通


过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度;待衬底温度降至100℃以下时,取出样品,在


氧气气氛炉中于750℃进行后退火处理,退火时间为10min,通入氧气的纯度为99%,退火


气压为0.1Mpa。


(6)在退火后...

=>>详细说明书全文请登录检索查看

图1
PatViewer知识产权搜索   专利、商标、地理标志、集成电路
©2018 IPPH.cn  主办单位:国家知识产权局知识产权出版社  咨询热线:01082000860-8588
浏览器:火狐、谷歌、opera、ie9及以上等  京ICP备09007110号 京公网安备 11010802026659号 开放平台