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碱式硼酸镁纳米棒的制备方法

发明公布  在审
申请(专利)号:CN201811555450.1国省代码:青海 63
申请(专利权)人:中国科学院青海盐湖研究所
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摘要:
本发明提供了一种碱式硼酸镁纳米棒的制备方法,其包括步骤:S1、将硝酸镁和硼酸按照1~3:1~4的物质的量之比配制成混合溶液,并将该混合溶液升温至不低于40℃;S2、将混合溶液以0.5mL/min~1.5mL/min速度通入氨水溶液中进行反应,获得悬浊液;其中,氨水溶液中NH3·H2O与混合溶液中的水溶性镁盐的物质的量之比为1~5:1~3;S3、将悬浊液于190℃~220℃下水热反应10h~25h,获得料浆;S4、料浆经固液分离、洗涤、干燥,获得碱式硼酸镁纳米棒。根据本发明的制备方法原料易得、环境友好、能耗低,反应过程中无需精确控制反应体系的酸碱度,也无需加入形貌控制剂即可制备得到分散性较好、形貌规整的碱式硼酸镁纳米棒。

主权项:
1.一种碱式硼酸镁纳米棒的制备方法,其特征在于,包括步骤:S1、将硝酸镁和硼酸按照1~3:1~4的物质的量之比配制成混合溶液,并将该混合溶液升温至不低于40℃;其中,在所述混合溶液中,所述硝酸镁的浓度为0.5mol/L~2mol/L,所述硼酸的浓度为0.75mol/L~3mol/L;S2、将所述混合溶液以0.5mL/min~1.5mL/min的速度通入氨水溶液中进行反应,获得悬浊液;其中,所述氨水溶液中NH3·H2O与所述混合溶液中的硝酸镁的物质的量之比为1~5:1~3;S3、将所述悬浊液于190℃~220℃下水热反应10h~25h,获得料浆;S4、所述料浆经固液分离、洗涤、干燥,获得碱式硼酸镁纳米棒。


说明书

碱式硼酸镁纳米棒的制备方法

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域,具体来讲,涉及一种碱式硼酸镁纳米棒的制
备方法。

背景技术

近年来,纳米结构的材料受到了广泛的关注,例如纳米管、纳米带、纳米线、纳米
棒、纳米晶须等。因为纳米结构的材料具有较高的强度、耐热性、耐腐蚀性和电导率,优异的
机械性能和热性能,所以被广泛的应用于环境保护、生物医学、复合材料、光电等领域。现
今,我国的镁硼资源丰富,但是由于技术、气候等原因的制约,镁硼资源的利用率较低,资源
浪费严重。目前镁盐产品大多为低附加值的氢氧化镁、氯化镁、氧化镁等,如硫酸镁晶须、硼
酸镁晶须等市场需求较高的高附加值镁盐功能材料仍处于研究阶段,所以镁硼资源的高效
利用显得尤为重要。

纳米棒作为纳米材料的一种,具有膨胀系数低、高韧性、高强度、高耐磨性、高耐热
性、高耐腐蚀性等优异的特性,常作为复合材料和高分子材料的增强剂,可提高其硬度、拉
伸强度、弹性模量等机械力学性能。与传统的镁系纳米棒、金纳米棒相比,碱式硼酸镁纳米
棒具有性价比高、环境友好、制备条件温和等优势,是新型的增强材料,已发展为当今纳米
复合材料中最具应用前景的棒状材料之一。

虽然目前已有采用水热法合成碱式硼酸镁的若干报导,但是现有水热合成的碱式
硼酸镁往往对pH值要求较苛刻,需要在过程中对pH值持续控制,增加了工艺的复杂度。另
外,由于碱式硼酸镁纳米棒在合成过程中皆是在盐溶液饱和状态下反应,所制备的碱式硼
酸镁纳米棒具有较严重的絮状团聚物存在,在使用此类团聚的碱式硼酸镁作增强剂时,会
严重影响复合材料的机械力学性能,因此无法直接用于复合材料来改善其力学性能;而现
有的制备方法中解决此问题的方法,往往是加入晶型诱导剂和表面活性剂实现其晶型的定
向生长,不仅提高了生产成本,而且引入不必要的杂质。因此,有必要提出一种工艺简单、合
成周期短、原料廉价易得、合成酸碱度无需精确控制、无添加剂、分散性较好的碱式硼酸镁
纳米棒的合成方法。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种碱式硼酸镁纳米棒的制备方
法,该制备方法无需任何添加剂、也无需精确控制反应体系的酸碱度,即可简单地制备获得
碱式硼酸镁纳米棒。

为了达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:

一种碱式硼酸镁纳米棒的制备方法,包括步骤:

S1、将硝酸镁和硼酸按照1~3:1~4的物质的量之比配制成混合溶液,并将该混合
溶液升温至不低于40℃;其中,在所述混合溶液中,所述硝酸镁的浓度为0.5mol/L~2mol/
L,所述硼酸的浓度为0.75mol/L~3mol/L;

S2、将所述混合溶液以0.5mL/min~1.5mL/min速度通入氨水溶液中进行反应,获
得悬浊液;其中,所述氨水溶液中NH3·H2O与所述混合溶液中的硝酸镁的物质的量之比为1
~5:1~3;

S3、将所述悬浊液于190℃~220℃下水热反应10h~25h,获得料浆;

S4、所述料浆经固液分离、洗涤、干燥,获得碱式硼酸镁纳米棒。

进一步地,在所述步骤S4中,所述料浆在固液分离前还进行陈化不超过15天。

进一步地,在所述步骤S2中,所述氨水溶液的浓度为2.5mol/L~14mol/L。

进一步地,向商品化氨水中添加去离子水,并在150rpm~450rpm的搅拌速度下升
温至与所述混合溶液等温,获得所述氨水溶液。

进一步地,在所述步骤S2中,将所述混合溶液通入所述氨水溶液中反应10h~25h,
获得所述悬浊液。

进一步地,在所述步骤S2中,在150rpm~450rpm的搅拌速度下将所述混合溶液通
入与所述混合溶液等温的氨水溶液中。

进一步地,在所述步骤S1中,在所述步骤S1中,在150rpm~450rpm的搅拌速度下将
所述混合溶液升温至不低于40℃

进一步地,在所述步骤S3中,所述悬浊液在250rpm~400rpm的转速下进行水热反
应,获得所述料浆。

进一步地,在所述步骤S4中,将所述料浆经固液分离后,所得滤饼洗涤后在100℃
~150℃下干燥6h~10h,获得所述碱式硼酸镁纳米棒。

进一步地,在所述步骤S4中,依次用去离子水和无水乙醇洗涤所述滤饼。

本发明通过先行分别配制包括硝酸镁和硼酸的混合溶液以及氨水溶液,利用氨水
溶液为弱碱溶液逐渐释放氢氧根的特性,再将混合溶液按照特定速度添加至氨水溶液中,
使反应体系始终处于碱过饱和状态,以反应生成一悬浊液,最后将该悬浊液在特定温度及
时间下进行水热反应,其水热反应产物经固液分离、洗涤、干燥等即可获得碱式硼酸镁纳米
棒。相比现有技术中碱式硼酸镁纳米棒的一般制备方法,本发明的制备方法原料易得、环境
友好、能耗低,反应过程中无需加入形貌控制剂即可制备得到分散性较好、形貌规整的碱式
硼酸镁纳米棒。另外,根据本发明的制备方法获得的碱式硼酸镁纳米棒可较好的改善复合
材料的机械力学性能,作为制备硼酸镁的前驱体,且添加至EVA、PP、环氧树脂等材料可提高
其阻燃性能。

附图说明

通过结合附图进行的以下描述,本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点
将变得更加清楚,附图中:

图1是根据本发明的碱式硼酸镁纳米棒的制备方法的步骤流程图;

图2是根据本发明的实施例1-实施例4的碱式硼酸镁纳米棒的XRD图片;

图3是根据本发明的实施例1的碱式硼酸镁纳米棒的SEM图片;

图4是根据本发明的实施例2的碱式硼酸镁纳米棒的SEM图片;

图5是根据本发明的实施例3的碱式硼酸镁纳米棒的SEM图片;

图6是根据本发明的实施例4的碱式硼酸镁纳米棒的SEM图片;

图7是根据本发明的实施例5-实施例8的碱式硼酸镁纳米棒的XRD图片;

图8是根据本发明的实施例5的碱式硼酸镁纳米棒的SEM图片;

图9是根据本发明的实施例6的碱式硼酸镁纳米棒的SEM图片;

图10是根据本发明的实施例7的碱式硼酸镁纳米棒的SEM图片;

图11是根据本发明的实施例8的碱式硼酸镁纳米棒的SEM图片;

图12是根据本发明的实施例1的碱式硼酸镁纳米棒在阻燃性能测试时不同添加量
下CO释放量对比图;

图13是根据本发明的实施例1的碱式硼酸镁纳米棒在阻燃性能测试时不同添加量
下热释放量对比图;

图14是根据本发明的对比例1的对比产物1及对比例2的对比产物2的XRD图片;

图15是根据本发明的对比例1的对比产物1的SEM图片;

图16是根据本发明的对比例2的对比产物2的SEM图片;

图17是根据本发明的对比例3的对比产物3的XRD图片;

图18和图19是根据本发明的对比例3的对比产物3在不同倍率下的SEM图片。

具体实施方式

以下,将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而,可以以许多不同的形式来实
施本发明,并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反,提供这些实施
例是为了解释本发明的原理及其实际应用,从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明
的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。

基于现有技术中碱式硼酸镁纳米材料团聚现象严重,杂质较多,形貌保持困难、精
确控制pH值等问题,本发明提供了一种全新的碱式硼酸镁纳米棒的制备方法,该制备方法
能够降低原料成本、反应时间与温度,并且重视进料速率、进料顺序、溶液浓度对形貌的影
响。

参阅图1,该碱式硼酸镁纳米棒的制备方法包括下述步骤:

在步骤S1中,将硝酸镁和硼酸按照1~3:1~4的物质的量之比配制成混合溶液,并
将该混合溶液升温至不低于40℃。

混合溶液优选升温至40℃~60℃。

具体来讲,在混合溶液中,控制硝酸镁的浓度为0.5mol/L~2mol/L、硼酸的浓度为
0.75mol/L~3mol/L。

优选地,为了获得均匀分散的混合溶液,控制150rpm~450rpm的搅拌速度、即强烈
搅拌条件下将混合溶液升温至不低于40℃。

在步骤S2中,将混合溶液以0.5mL/min~1.5mL/min速度通入氨水溶液中进行反
应,获得悬浊液。

具体来讲,控制氨水溶液中NH3·H2O与所述混合溶液中的硝酸镁的物质的量之比
为1~5:1~3。

更为具体地,将混合溶液通入氨水溶液中反应10h~25h,以获得所述悬浊液。

如此,通过向氨水溶液中通入包含硝酸镁和硼酸的混合溶液、而非向混合溶液中
通入氨水溶液,即保证了该反应体系处于一种碱过饱和状态,并且利用氨水溶液作为弱碱
溶液逐渐释放氢氧根的特性,实现了制备碱式硼酸镁纳米棒的基本条件;换句话说,在本申
请的制备方法中,进料顺序对于产品的影响是重要的。

优选地,在将混合溶液通入氨水溶液中时,控制在150rpm~450rpm的搅拌速度下
进行。

进一步地,本步骤中所使用的氨水溶液既可以是自制的摩尔浓度为14mol/L左右
的氨水;也可以是商业化氨水(一般为质量百分数为28%左右)经稀释获得的浓度不低于
2.5mol/L的氨水的稀溶液。

更进一步地,若采用上述氨水的稀溶液作为制备原料时,可通过向上述商业化氨
水中添加去离子水,并且优选在150rpm~450rpm的搅拌速度下升温至与步骤S1中的混合溶
液等温,从而获得对应的氨水溶液。

在步骤S3中,将悬浊液于190℃~220℃下水热反应10h~25h,获得料浆。

一般来讲,该水热反应在高温反应釜中进行;并且,优选将悬浊液在250rpm~
400rpm的转速下进行水热反应。

在步骤S4中,料浆经固液分离、洗涤、干燥,获得碱式硼酸镁纳米棒。

优选地,料浆在进行固液分离前还可进行不超过15天的陈化操作。

进一步地,将料浆经固液分离后,所得滤饼洗涤后在100℃~150℃下干燥6h~
10h;优选依次采用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼。

以下将通过具体的实施例来说明本发明的碱式硼酸镁纳米棒的制备方法,但是,
本领域技术人员将理解的是,下述实施例仅是本发明的制备方法的具体示例,不用于限定
其全部。

实施例1

(1)将六水硝酸镁、硼酸加入到敞口容器A中,配置300mL混合溶液;在该混合溶液
中,硝酸镁的物质的量浓度为0.5mol/L,硼酸的物质的量浓度为0.75mol/L;并将该混合溶
液升温至50℃,强烈搅拌,直至作为溶质的六水硝酸镁和硼酸完全溶解。

(2)取22mL质量浓度为28%的氨水作为氨水溶液加入到敞口容器B中,升温至50
℃,强烈搅拌。

(3)将敞口容器A中的混合溶液以1.5mL/min的速度加入到敞口容器B中的氨水溶
液中进行反应,得到白色的悬浊液。

(4)将以上的白色悬浊液加入到高温反应釜C中,在190℃及强烈搅拌下水热反应
10h,得到料浆。

(5)将料浆过滤并依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得滤饼,获得的白色滤饼在
100℃下干燥6h,得到产物1。

实施例2

(1)将六水硝酸镁、硼酸加入到敞口容器A中,配置300mL混合溶液;在该混合溶液
中,硝酸镁的物质的量浓度为0.5mol/L,硼酸的物质的量浓度为0.75mol/L;并将该混合溶
液升温至50℃,强烈搅拌,直至作为溶质的六水硝酸镁和硼酸完全溶解。

(2)取22mL质量浓度为28%的氨水作为氨水溶液加入到敞口容器B中,升温至50
℃,强烈搅拌。

(3)将敞口容器A中的混合溶液以1.5mL/min的速度加入到敞口容器B中的氨水溶
液中进行反应,得到白色的悬浊液。

(4)将以上的白色悬浊液加入到高温反应釜C中,在190℃及强烈搅拌下水热反应
10h,得到料浆,并将所得料浆在室温下陈化15天。

(5)将陈化后的料浆过滤并依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得滤饼,获得的白
色滤饼在100℃下干燥6h,得到产物2。

实施例3

(1)将六水硝酸镁、硼酸加入到敞口容器A中,配置300mL混合溶液;在该混合溶液
中,硝酸镁的物质的量浓度为0.5mol/L,硼酸的物质的量浓度为0.75mol/L;并将该混合溶
液升温至50℃,强烈搅拌,直至作为溶质的六水硝酸镁和硼酸完全溶解。

(2)取22mL质量浓度为28%的氨水作为氨水溶液加入到敞口容器B中,升温至50
℃,强烈搅拌。

(3)将敞口容器A中的混合溶液以1.5mL/min的速度加入到敞口容器B中的氨水溶
液中进行反应,得到白色的悬浊液。

(4)将以上的白色悬浊液加入到高温反应釜C中,在220℃及强烈搅拌下水热反应
10h,得到料浆。

(5)将料浆过滤并依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得滤饼,获得的白色滤饼在
100℃下干燥6h,得到产物3。

实施例4

(1)将六水硝酸镁、硼酸加入到敞口容器A中,配置300mL混合溶液;在该混合溶液
中,硝酸镁的物质的量浓度为0.5mol/L,硼酸的物质的量浓度为0.75mol/L;并将该混合溶
液升温至50℃,强烈搅拌,直至作为溶质的六水硝酸镁和硼酸完全溶解。

(2)取22mL质量浓度为28%的氨水加入到敞口容器B中,向其中加入20mL去离子
水,混合均匀作为氨水溶液,升温至50℃,强烈搅拌。

(3)将敞口容器A中的混合溶液以1.5mL/min的速度加入到敞口容器B中的氨水溶
液中进行反应,得到白色的悬浊液。

(4)将以上的白色悬浊液加入到高温反应釜C中,在220℃及强烈搅拌下水热反应
10h,得到料浆。

(5)将料浆过滤并依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得滤饼,获得的白色滤饼在
100℃下干燥6h,得到产物4。

分别对上述实施例1-4中的产物1-4进行X射线衍射测试(以下简称XRD)和扫描电
镜测试(以下简称SEM),其结果分别如图2-6所示。从图2中可以看出,上述实施例1-4所获得
的产物的XRD衍射峰与国际衍射数据中心发布的No.98-000-4227碱式硼酸镁标准谱图一
致;同时,从图3-6可以看出,其分散性均良好,形貌整齐,属于纳米棒材料;即上述实施例1-
4所得产物均为碱式硼酸镁纳米棒产品。

实施例5

(1)将六水硝酸镁、硼酸加入到敞口容器A中,配置300mL混合溶液;在该混合溶液
中,硝酸镁的物质的量浓度为0.5mol/L,硼酸的物质的量浓度为0.75mol/L;并将该混合溶
液升温至50℃,强烈搅拌,直至作为溶质的六水硝酸镁和硼酸完全溶解。

(2)取22mL质量浓度为28%的氨水作为氨水溶液加入到敞口容器B中,升温至50
℃,强烈搅拌。

(3)将敞口容器A中的混合溶液以1.5mL/min的速度加入到敞口容器B中的氨水溶
液中进行反应,得到白色的悬浊液。

(4)将以上的白色悬浊液加入到高温反应釜C中,在220℃及强烈搅拌下水热反应
25h,得到料浆。

(5)将料浆过滤并依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得滤饼,获得的白色滤饼在
100℃下干燥6h,得到产物5。

实施例6

(1)将六水硝酸镁、硼酸加入到敞口容器A中,配置300mL混合溶液;在该混合溶液
中,硝酸镁的物质的量浓度为0.5mol/L,硼酸的物质的量浓度为0.75mol/L;并将该混合溶
液升温至50℃,强烈搅拌,直至作为溶质的六水硝酸镁和硼酸完全溶解。

(2)取22mL质量浓度为28%的氨水作为氨水溶液加入到敞口容器B中,升温至50
℃,强烈搅拌。

(3)将敞口容器A中的混合溶液以1.5mL/min的速度加入到敞口容器B中的氨水溶
液中进行反应,得到白色的悬浊液。

(4)将以上的白色悬浊液加入到高温反应釜C中,在190℃及强烈搅拌下水热反应
10h,得到料浆,并将所得料浆在室温下陈化7天。

(5)将料浆过滤并依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得滤饼,获得的白色滤饼在
100℃下干燥6h,得到产物6。

实施例7

(1)将六水硝酸镁、硼酸加入到敞口容器A中,配置300mL混合溶液;在该混合溶液
中,硝酸镁的物质的量浓度为0.5mol/L,硼酸的物质的量浓度为0.75mol/L;并将该混合溶
液升温至50℃,强烈搅拌,直至作为溶质的六水硝酸镁和硼酸完全溶解。

(2)取22mL质量浓度为28%的氨水作为氨水溶液加入到敞口容器B中,升温至50
℃,强烈搅拌。

(3)将敞口容器A中的混合溶液以0.5mL/min的速度加入到敞口容器B中的氨水溶
液中进行反应,得到白色的悬浊液。

(4)将以上的白色悬浊液加入到高温反应釜C中,在190℃及强烈搅拌下水热反应
10h,得到料浆。

(5)将料浆过滤并依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得滤饼,获得的白色滤饼在
100℃下干燥6h,得到产物7。

实施例8

(1)将六水硝酸镁、硼酸加入到敞口容器A中,配置300mL混合溶液;在该混合溶液
中,硝酸镁的物质的量浓度为0.5mol/L,硼酸的物质的量浓度为0.75mol/L;并将该混合溶
液升温至50℃,强烈搅拌,直至作为溶质的六水硝酸镁和硼酸完全溶解。

(2)取22mL质量浓度为28%的氨水加入到敞口容器B中,向其中加入100mL去离子
水,混合均匀作为氨水溶液,升温至50℃,强烈搅拌。

(3)将敞口容器A中的混合溶液以1.5mL/min的速度加入到敞口容器B中的氨水溶
液中进行反应,得到白色的悬浊液。

(4)将以上的白色悬浊液加入到高温反应釜C中,在190℃及强烈搅拌下水热反应
10h,得到料浆。

(5)将料浆过滤并依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得滤饼,获得的白色滤饼在
100℃下干燥6h,得到产物8。

分别对上述实施例5-8中的产物5-8进行XRD测试和SEM测试,其结果分别如图7-11
所示。从图7中可以看出,上述实施例5-8所获得的产物的XRD衍射峰与国际衍射数据中心发
布的No.98-000-4227碱式硼酸镁标准谱图一致;同时,从图8-11可以看出,其分散性均良
好,形貌整齐,属于纳米棒材料;即上述实施例5-8所得产物均为碱式硼酸镁纳米棒产品。

根据本发明的制备方法所获得的碱式硼酸镁纳米棒可较好的改善复合材料的机
械力学性能,作为制备硼酸镁的前驱体,且添加至EVA、PP、环氧树脂等材料可提高其阻燃性
能。

以上述实施例1制备获得的碱式硼酸镁纳米棒为例来说明,进行了下述阻燃性能
的测试。

首先按照图1中的样品编号所示的不同添加量的碱式硼酸镁纳米棒(以下简称
MBO)添加至环氧树脂(以下简称EP)中,形成了复合材料;并进一步测试了所得复合材料的
阻燃性能,包括其热释放量(以下简称HRR)、烟释放量(以下简称SPR)、CO释放量(以下简称
COP)和CO2释放量(以下简称CO2P)。

不同MBO添加量下对应的复合材料的CO释放量的曲线和热释放量曲线分别如图12
和图13所示;上述各参数峰值如下表1所示。

表1不同MBO添加量下的复合材料的阻燃性能参数峰值对比



在表1中,“EP0MBO”即表示未在EP中掺杂MBO的单纯的材料;而“EP1MBO”则表示MBO
的掺杂量(质量百分数)为1%(以复合材料的总质量计),即1%的MBO和99%的EP形成的复
合材料;“EP5MBO”和“EP10MBO”同理。

从图12、13以及表1中可以看出,当MBO添加在EP内形成复合材料后,其相比未掺杂
MBO的单纯EP材料,PCOP(CO释放量的峰值)和PHRR(热释放量的峰值)有明显的下降。从表1
中也可以看出,其PSPR(烟释放量的峰值)和PCO2P(CO2释放量的峰值)也下降明显。由此说
明,根据本发明的制备方法获得的碱式硼酸镁纳米棒具有良好的阻燃性能,可作为阻燃剂
添加至EVA、PP、环氧树脂等材料中使用,以提高其阻燃性能。

值得说明的是,在本发明的制备方法中,以硝酸镁而非其他水溶性镁盐或镁化合
物来作为镁源对于获得目标产品是非常重要的,同时,控制作为碱液的氨水溶液的浓度对
于获得目标产品也是非常重要的;为此,进行了下述对比实验。

对比例1

在本对比例中,其采用等量氧化镁替代上述实施例1中的六水硝酸镁;其余参照实
施例1所述,制备获得了对比产物1。

对比例2

在本对比例中,其采用等量氯化镁替代上述实施例1中的六水硝酸镁;其余参照实
施例1所述,制备获得了对比产物2。

分别对上述对比例1、2中的对比产物1、2进行XRD测试和SEM测试,其结果分别如图
14-16所示。从图14中可以看出,虽然对比产物1、2中在14°、16°、22°、29°、~33°、~35°、~
36°、38°、40°、43°、45°处分别存在碱式硼酸镁的特征峰(200)、(020)、(310)、(410)、(-
121)、(-221)、(510)、(-131)、(340)、(600)、(041);但是,在对比产物1的XRD图谱中,其在~
36°、~42°、~62°、~74°、~78°处还对应存在氧化镁的特征峰(111)、(200)、(220)、(311)、
(222),并且,所获得的碱式硼酸镁是非常少量的,大量存在的物质为未完全反应的氧化镁,
而在对比产物2的XRD图谱中,虽然其符合碱式硼酸镁的标准峰,但峰强度较低,说明此对比
产物2的结晶度不好。上述“~”表示大约、左右。

同时,从图15中可以看出,对比产物1为片状形貌,而从图16中可以看出,对比产物
2为团聚的块体;图15和图16中均无法分辨出纳米棒;即上述对比例1、2所得对比产物均不
是碱式硼酸镁纳米棒产品。

由此可以看出,本发明的制备方法中,以硝酸镁作为镁源是必不可少的,虽然硝酸
镁是一种常用的水溶性无机镁盐,但对于本发明的制备方法来说,其并非是其他镁源能够
直接替换的。

对比例3

在本对比例中,其采用1mol/L的氨水溶液替代上述实施例1中的氨水;其余参照实
施例1所述,制备获得了对比产物3。

对本对比例获得的对比产物3进行XRD测试和不同倍率下的SEM测试,其结果分别
如图17-19所示。从图17中...

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图1
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