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基于氮化钛复合膜及其制备方法 【EN】Based on nitridation titanium compound film and preparation method thereof

申请(专利)号:CN201811059410.8国省代码:江苏 32
申请(专利权)人:【中文】杨杰平【EN】Yang Jieping
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摘要:
【中文】本发明揭示了一种氮化钛复合膜及其制备方法,包括由基材表面向外依次形成的金属底层、支撑层及氮化钛层,底层采用阴极电弧技术制备,支撑层采用磁控溅射技术制备,氮化钛层是采用磁控溅射和阴极电弧两种技术同时工作形成的两种不同结构膜层交错堆叠的混合物层,所述氮化钛层的厚度在1~5μm之间。本发明设计精巧,结构简单,氮化钛层采用两种不同结构膜层交替堆叠的结构。充分发挥磁控溅射膜层的高致密性、缺陷少的优点,阴极电弧制备膜层的高硬度、良好的结合力的优点,实现膜层内部结构致密,又可以保证涂层的硬度高,最终形成具有良好的结合力、高硬度、结构致密的硬质涂层。 【EN】Paragraph:Present invention discloses a kind of nitridation titanium compound films and preparation method thereof, including the metal back layer, supporting layer and titanium nitride layer sequentially formed outward by substrate surface, bottom is prepared using cathodic arc technique, supporting layer is prepared using magnetron sputtering technique, titanium nitride layer is to work at the same time the mixture layer that the two kinds of different structure film layers to be formed are staggeredly stacked using two kinds of technologies of magnetron sputtering and cathode arc, and the thickness of the titanium nitride layer is between 1 ~ 5 μm.Deft design of the present invention, structure is simple, the structure that titanium nitride layer uses two kinds of different structure film layers to be alternately stacked.Give full play to the few advantage of the high compactness of magnetron sputtering film layer, defect, cathode arc prepares the advantages of high rigidity of film layer, good binding force, realize that film layer internal structure is fine and close, can guarantee that the hardness of coating is high again, ultimately form with good binding force, high rigidity, compact structure hard coat.Image:201811059410.GIF

主权项:
【中文】1.基于氮化钛复合膜,其特征在于:包括由基材(4)表面向外依次形成的金属底层(1)、支撑层(2)及氮化钛层(3),所述底层(1)是采用阴极电弧技术制备,所述支撑层(2)采用磁控溅射技术制备,所述氮化钛层采用磁控溅射和阴极电弧技术制备的功能层,所述氮化钛层(3)的厚度在1~5μm之间。 【EN】1. based on nitridation titanium compound film, it is characterised in that:Including by substrate(4)The metal back layer that surface sequentially forms outward(1), Supporting layer(2)And titanium nitride layer(3), the bottom(1)It is to be prepared using cathodic arc technique, the supporting layer(2)Using magnetic Control sputtering technology preparation, the functional layer that the titanium nitride layer is prepared using magnetron sputtering and cathodic arc technique, the titanium nitride Layer(3)Thickness between 1 ~ 5 μm.


说明书

基于氮化钛复合膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合膜及其制备方法,尤其是一种基于氮化钛复合膜及其制备方

法。

背景技术

氮化钛薄膜是一种金属氮化物,具有高硬度和高弹性模量,低摩擦因数,耐磨损以

及良好的耐酸碱腐蚀特性,很适合作为耐磨涂层,因而通过物理气相沉积工艺获得的氮化

钛薄膜在众多有耐磨、硬度、耐酸碱腐蚀要求的零件上得到广泛应用。

常规的氮化钛薄膜制备往往采用单一的电弧技术或者磁控溅射技术,而单一的技术在

制备氮化钛涂层时存在一定缺陷。如采用阴极电弧技术制备的氮化钛,制备过程中会有较

多大颗粒沉积在薄膜内部形成缺陷,导致涂层内部产生较大的内应力和涂层结构疏松,这

些缺陷会降低涂层的耐酸碱腐蚀性;采用磁控溅射制备的氮化钛,与基材的结合力较差、硬

度偏低以及耐磨损性能较差。单一工艺制备的涂层的晶粒结构为柱状晶,从基材底层贯穿

整个涂层内部,晶粒和晶粒之间存在间隙,这些间隙同样会成为涂层的一些缺陷。

不同使用工况下的产品对涂层的性能要求侧重点不一样,如工模具表面的涂层需

要具备高硬度、良好的耐磨性等特点;汽车零部件需要涂层具有良好的韧性、良好的附着力

以及良好致密性的特点;医疗器械的涂层需要具备高硬度、良好的生物兼容性、耐酸碱腐蚀

性、耐高温蒸汽腐蚀性等特点。阴极电弧技术可以满足工模具等产品的涂层性能要求,磁控

溅射可以满足汽车零部件等产品的性能,但是对于医疗器械的要求二者均无法满足,尤其

是无法满足耐高温蒸汽腐蚀,因为医疗器械产品使用前需要在高温蒸汽灭菌锅内进行灭菌

处理,温度达到150℃以上,水蒸气会通过涂层的缺陷和晶粒之间的间隙进入涂层内部,涂

层与基材之间形成电位差,使得氮化钛的结构发生变化,进而发生腐蚀,导致涂层失效。因

此,氮化钛涂层耐高温腐蚀问题成为能否安全应用于医疗器械上的关键问题。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题,提供一种基于氮化钛复

合膜及其制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现:基于氮化钛复合膜,包括由基材表面向

外依次形成的金属底层、支撑层及氮化钛层,所述底层采用阴极电弧技术制备,支撑层采用

磁控溅射技术制备,氮化钛层是采用磁控溅射和阴极电弧两种技术同时工作形成的两种不

同结构膜层交错堆叠的混合物层,所述氮化钛层的厚度在1~5μm之间。

优选的,所述的基于氮化钛复合膜,其中:所述金属底层Cr层、Ti层或Ni层中的一

种,并通过阴极电弧技术制备,其厚度在0.2~0.8μm之间。

优选的,所述的基于氮化钛复合膜,其中:所述所述支撑层的厚度在0.8~2μm之间。

优选的,所述的基于氮化钛复合膜,其中:所述所述支撑层是CrN层或者是AlTiN

层。

优选的,所述的基于氮化钛复合膜,其中:所述所述氮化钛层,并通过磁控溅射和

阴极电弧技术共同工作来完成制备。

基于氮化钛复合膜的制备方法,包括如下步骤。

S1,将基材清洗后放入真空腔内,进行等离子体刻蚀。

S2,在0.3~1.2Pa的工艺真空度下,以Cr、Ti或Ni为靶材,在经过清洗的基材表面采

用阴极电弧技术制备一层金属底层。

S3,在1.0~2.0Pa的工艺真空度下,开启Cr或TiAl靶材的磁控溅射溅射电源,在金

属底层表面形成支撑层。

S4,在2.0-4.0Pa的工艺真空度下,以两种不同结构的Ti靶材为靶材,同时开启阴

极电弧电源和磁控溅射电源制备氮化钛层,并通过控制两个靶材的电源功率配比为1:2,在

金支撑层表面形成结构复合的TiN层。

优选的,基于氮化钛复合膜的制备方法,其特征在于:所述S1步骤包括如下过程。

S11,将基材放入碱性溶液中超声波清洗。

S12,将经过S11步骤的基材在过滤纯水中超声波震荡清洗。

S13,将经过S12步骤的基材在烘干箱中完成烘干。

S14,将经过S13步骤的基材放入真空腔后,开始将真空腔抽真空,达到3×10-3Pa的

真空度后,开启加热器加热保持400℃,然后通入氩气,并继续抽真空,保持工艺真空度为

0.3~1.0Pa,开启电子束,电压为1000V~1500V,开启偏压电源,偏压电源设定在1000V~

1500V,对基材进行60~120min的离子刻蚀。

优选的,所述的基于氮化钛复合膜的制备方法,其中:所述Cr、Ti或Ni靶材的阴极

电弧电源的功率控制在1~3kW之间,且工件上施加-80V~-1000V的负偏压,沉积时间为10~

40min,形成的金属底层的厚度在0.2μm ~0.8μm之间。

优选的,所述的基于氮化钛复合膜的制备方法,其中:所述Cr或TiAl靶材的磁控溅

射电源功率2~3.5kW,且工件上施加-80V~-1000V的负偏压,沉积的时间为60~100min,形成

的支撑层的厚度在0.8~2μm之间。

优选的,所述的基于基于氮化钛复合膜的制备方法,其中:所述Ti靶材的电弧电源

的功率为500~1500W,磁控溅射靶电源的功率是1000~3000W,二者功率比为1:2,沉积时间为

60~200min,形成的氮化钛层厚度在1~5μm之间。

本发明技术方案的优点主要体现在:本发明设计精巧,薄膜制备工艺步骤简单,充

分发挥每种涂层技术的特点,底层采用阴极电弧技术制备,使涂层具有良好的附着力;支撑

层采用磁控溅射技术,充分发挥磁控溅射膜层结构致密、内应力小的特点;氮化钛层采用磁

控溅射和阴极电弧技术同时工作来制备氮化钛,两种工艺制备的氮化钛,将磁控溅射膜层

的致密性和阴极电弧膜层的硬度有效结合,可以减少膜层内部的缺陷,既保证制备的膜层

具有良好的致密性,又可以保证膜层具有较高的硬度,而且涂层的内应力也会降低,进而提

高膜层的内应力。此膜层的制备方法,采用阴极电弧、磁控溅射和阴极电弧与磁控溅射结合

的方法,这种方法制备的膜层晶粒的结构为柱状晶,但是柱状晶的连续性被打断,形成不连

续的晶粒结构,可以进一步减少膜层的缺陷。

本发明膜层的制备方法,过程简单,控制便利,使用两种不同镀膜方法单独镀膜或

者同时工作镀膜,该方法获得的氮化钛复合膜的耐高温腐蚀性优于传统的氮化钛膜层。同

时,采用阴极电弧的方法和磁控溅射的方法制备氮化钛层,两种镀膜方法同时工作,使得沉

积速率快,可以有效提高膜层制备效率。通过多种PVD技术的融合及工艺参数的设置,提供

了一种工艺稳定性高、效果好的氮化钛复合膜的制备方法 。

本发明将多种镀膜方法结合,整个过程无污染,绿色环保。

附图说明

图1 是本发明的薄膜结构示意图。

具体实施方式

本发明的目的、优点和特点,将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和

解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例,凡采取等同替换或者等效变换而

形成的技术方案,均落在本发明要求保护的范围之内。

本发明揭示了基于氮化钛复合膜,包括由基材4表面向外依次形成的金属底层1、

支撑层2及氮化钛层3,其中,所述金属底层1是Cr层、Ti层或Ni层中的一种,并通过阴极电弧

技术生成,其厚度在0.2~0.8μm之间,金属Cr、Ti或Ni有利于增强整个复合厚膜与基材的结

合力。

所述支撑层2是采用磁控溅射技术来制备,所述支撑层中的膜层是CrN层或者是

AlTiN层,并通过阴极电弧技术制备,支撑层的厚度在0.8~2μm之间。

并且,由于氮化钛膜层在高温水蒸气环境下进行消毒灭菌时,会发生电化学反应,

进而影响膜层的性能,因此TiN层通过磁控溅射和阴极电弧技术共同工作来完成制备,所述

TiN层3的厚度在1~5μm之间。

本发明进一步揭示了一种上述的基于氮化钛复合膜的制备方法,包括如下步骤。

S1,将基材清洗后放入真空腔内,进行等离子刻蚀。

其具体又包括如下步骤。

S11,将基材放入碱性溶液中超声波清洗。

S12,将经过S11步骤的基材在过滤纯水中超声波震荡清洗。

S13,将经过S12步骤的基材在烘干箱中完成烘干。

S14,将经过S13步骤的基材放入真空腔后,开始将真空腔抽真空,达到3×10-3Pa的

真空度后,开启加热器加热保持400℃,然后通入纯度为99.999%的高纯氩气,控制氩气的通

入流量为10~50sccm,并继续抽真空,保持工艺真空度为0.3~1.0Pa,接着,开启电子束,电压

为1000V~1500V,开启偏压电源,偏压电源设定在1000V~1500V,对基材进行60~120min的离

子刻蚀。

S2,在0.5~3.0Pa的工艺真空度下,以Cr、Ti或Ni为靶材,在经过离子刻蚀的基材表

面采用阴极电弧方法制备一层金属底层1,在镀膜过程中,所述Cr、Ti或Ni靶材的阴极电弧

电源的功率控制在1~3kW之间,且工件上施加-80V~-1000V的负偏压,沉积时间为10~40min,

从而在基材4形成厚度在0.2μm ~0.8μm之间的金属底层1。

S3,在真空度抽到3.0×10-3Pa时,向真空腔内通入纯度为99.999%的高纯氮气,并

控制氮气的通入流量为30~80sccm,并在1.0~2.0Pa的工艺真空度下,开启Cr或TiAl靶材的

磁控溅射溅射电源,所述Cr或TiAl为靶材,靶材的磁控溅射电源功率2~3.5kW,且工件上施

加-80V~-1000V的负偏压,沉积的时间为60~100min,在金属底层表面形成厚度在0.8~2μm之

间CrN或者是TiAlN支撑层。

S4,在2.0-4.0Pa的工艺真空度下,以Ti靶材为靶材,同时开启阴极电弧电源和磁

控溅射电源,并控制两个靶材的电源的功率配比为1:2,具体来说,控制阴极电弧电源的功

率为500~1500W,;所述磁控溅射电源功率为1000~3000W,控制所述采用阴极电弧和磁控溅

射技术同时沉积的时间为60~200min,从而在支撑层表面形成厚度在1-5μm的TiN层。

经发明人研究发现,所述底层采用阴极电弧技术制备,由于电弧技术制备膜层过

程中,粒子离化率高,可以使得底层具有良好的附着力。所述支撑层采用磁控溅射技术制

备,可以打断底层和支撑层形成连续的柱状晶结构,减少晶粒之间的缺陷或空位,进而减小

柱状晶自身缺陷产生的内应力。

对于提高涂层与基材的附着力有着显著的作用、支撑层采用磁控溅射技术制备,

两种不同技术制备的涂层晶粒结构不同,不会形成贯穿于涂层整个厚度的...

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图1
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