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中国 发明 无效

一种CaSi薄膜的制备方法 【EN】A kind of CaThe preparation method of Si film

申请(专利)号:CN201610935012.2国省代码:福建 35
申请(专利权)人:【中文】福州大学【EN】FUZHOU University
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摘要:
【中文】本发明公开了一种Ca3Si薄膜的制备方法。在本底真空度为6.5×10‑4 Pa,工作气体为高纯Ar气,采用磁控溅射沉积法在绝缘衬底上进行双靶循环溅射,一靶位放Ca靶,电源选用射频电源;另一靶位放Si单质靶,电源选用直流电源;先镀Ca层,接着镀Si层,以此为一周期;按此周期循环多次,从而得到具有叠层结构的薄膜,最后采用原位热处理获得Ca3Si薄膜。本发明的磁控溅射法制备工艺具有工艺简单、成本低等优势,可满足大规模生产需要。 【EN】The invention discloses a kind of Ca3The preparation method of Si film.It is 6.5 × 10 in background vacuum‑4Pa, working gas are high-purity Ar gas, carry out double target circulation sputterings on an insulating substrate using magnetron sputtering deposition method, and a target position puts Ca target, and power supply selects radio-frequency power supply;Another target position puts Si simple substance target, and power supply selects dc source;Ca layer is first plated, then Si layer is plated, as a cycle;By this loop cycle repeatedly, so as to the film with laminated construction is obtained, finally Ca is obtained using situ heat treatment3Si film.The magnetron sputtering method preparation technology of the present invention has the low advantage of process is simple, cost, can meet large-scale production needs.

主权项:
【中文】一种Ca3Si薄膜的制备方法,其特征在于:采用磁控溅射沉积法在绝缘衬底上进行双靶循环溅射,其中,一靶位放Ca靶,电源选用射频电源;另一靶位放Si单质靶,电源选用直流电源;先镀Ca层,接着镀Si层,以此为一周期;按此周期循环多次,从而得到具有叠层结构的薄膜,最后采用原位热处理获得Ca3Si薄膜。 【EN】1. a kind of CaThe preparation method of Si film, it is characterised in that:Carried out using magnetron sputtering deposition method on an insulating substrate double Target circulation sputtering, wherein, a target position puts Ca target, and power supply selects radio-frequency power supply;Another target position puts Si simple substance target, and power supply selects direct current Power supply;Ca layer is first plated, then Si layer is plated, as a cycle;By this loop cycle repeatedly, so as to obtain with laminated construction Film, finally obtains Ca using situ heat treatmentSi film.


说明书

一种Ca3Si薄膜的制备方法

技术领域

本发明属于薄膜制备领域,具体涉及一种Ca3Si薄膜的制备方法。

背景技术

近几十年来,对硅化物的电子结构研究引起的人们极大的兴趣,一方面,因为金属

硅化物在电子设备接口中起着相关的作用,另一方面,因为它是对Zintl相和金属间化合物

基本的了解的真实例子。钙的硅化物是一种碱土金属硅化物,由于Ca和Si 元素大量存在于

自然界中以及无毒性,加上钙的硅化物的特殊的电子结构,所以引起了人们的极大的研究

兴趣。目前,在常温常压下,Ca2Si、Ca5Si3、CaSi、Ca4Si3、Ca14Si19和CaSi2能够稳定存在。然

而,施加外部压力是一种使得亚稳定或者不稳定的相转变为稳定相的一种有效方法。已有

实验表明,在适当的压力下,CaSi3和CaSi6合金已经成功合成。曾经有文献报道,拥有低的硅

含量的钙的硅化物是半导体,反之是金属。例如:Ca2Si和Ca4Si3分别拥有直接带隙和间接带

隙的半导体,其带隙值分别为:0.56 eV 和 0.34 eV;而Ca5Si3、CaSi、Ca14Si19、CaSi2、CaSi3

和CaSi6都呈现金属性质。因此,发明一种Ca3Si薄膜,该薄膜中硅的含量较Ca2Si和Ca4Si3低,

很可能是一种半导体材料,其在热电领域、光电子器件都拥有极大的运用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ca3Si薄膜的制备方法。本发明可精准地控制溅射功

率、溅射时间比等参数来调整Si的掺杂量,简化了制备工艺,降低了成本,可满足大规模生

产需要。

为实现上述目的,本发明的技术方案如下:

一种Ca3Si薄膜的制备方法,在本底真空度为6.5×10-4 Pa以上,工作气体为高纯Ar气,

Ar气流量10~50 sccm的条件下,采用磁控溅射沉积法在绝缘衬底上进行双靶循环溅射,一

靶位放Ca靶,电源选用射频电源;另一靶位放Si单质靶,电源选用直流电源;先镀Ca层,接着

镀Si层,以此为一周期;按此周期循环多次,从而得到具有叠层结构的薄膜,最后采用原位

热处理获得Ca3Si薄膜。

循环周期为1~15次,Ca和Si的溅射时间比为3:1~20:1,总溅射时间和为0.5~3

h。

Ca靶的射频溅射功率为20~100 W,Si单质靶的直流溅射功率为40~100 W。

在溅射完成后,关闭溅射源,在本底真空度为5.0×10-4 Pa以上的真空室中通入高

纯Ar气,关小抽气阀门,使Ar气的气氛维持在30~60 Pa;在试样不出炉的情况下实现原位热

处理制备得到Ca3Si薄膜。

所述退火温度为100~400℃,退火时间为1~10h。

所述的绝缘衬底使用前采用有机溶剂进行超声波清洗,所述的有机溶剂选用丙

酮、酒精中的一种或两种,超声波清洗时间为10~60 min。

所述的绝缘衬底为绝缘玻璃、单晶Si、石英、Si2O3中的一种。

本发明的有益效果在于:

本发明通过低维化制备Ca3Si薄膜;采用双靶循环溅射沉积方法制备Ca3Si薄膜,可控

性强、薄膜具有良好的附着性和重复性,可满足大规模生产需要,并且可精准的控制溅射功

率、溅射时间比等参数来调整Si的含量,简化了制备工艺,降低了成本,可满足大规模生产

需要。

附图说明

图1 Ca3Si薄膜的断面SEM图;

图2 Ca3Si薄膜的EDS图谱;

图3为Ca3Si薄膜的电导率-温度曲线;

图4为Ca3Si薄膜的塞贝克系数-温度曲线;

图5为Ca3Si薄膜的功率因子-温度曲线。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明不仅仅限于这些实施例。

本发明提供一种Ca3Si薄膜的制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加

清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以

解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明所提供的一种Ca3Si薄膜的制备方法,其包括步骤:采用磁控溅射沉积法进

行双靶循环溅射,其中,一靶位放Ca靶,电源选用射频电源;另一靶位放Si单质靶,电源选用

直流电源;先在衬底上镀一层Ca,接着镀一层薄的Si层,;如此往复多次,从而制备得到具有

叠层结构的薄膜,最后采用原位热处理获得Ca3Si薄膜。Ca3Si薄膜沉积层示意图如图1所示。

下面通过若干实施例来说明本发明的Ca3Si电薄膜的制备方法。

实施例1

一种Ca3Si薄膜的制备方法,具体步骤为:

1)用丙酮、酒精对单晶Si基板分别进行超声波清洗10 min;

2)采用磁控溅射沉积法进行双靶循环溅射,其中,一靶位放Ca靶,电源选用射频电源;

另一靶位放Si单质靶,电源选用直流电源;将真空抽至6.5×10-4 Pa以下,通入流量为30

sccm的高纯Ar气作为工作气体,;先在衬底上镀一层Ca,接着镀一层薄的Si层;Ca靶射频溅

射功率为20 W,Si靶直流溅射功率为100 W;循环周期为1次,Ca和Si的溅射时间比为20:1,

总溅射时间和为3h;

3)在溅射完成后,关闭溅射源,在本底真空度5.0×10-4 Pa的真空室中通入高纯Ar气,

关小抽气阀门,使Ar气的气氛维持在30 Pa;在试样不出炉的情况下实现高温原位热处理制

备得到所述Ca3Si薄膜;退火温度为400℃,退火时间为1h。

实施例2

一种Ca3Si薄膜的制备方法,具体步骤为:

1)用丙酮、酒精对载玻片分别进行超声波清洗60 min;

2)采用磁控溅射沉积法进行双靶循环溅射,其中,一靶位放Ca靶,电源选用射频电源;

另一靶位放Si单质靶,电源选用直流电源;将真空抽至6.5×10-4 Pa以下,通入流量为40

sccm的高纯Ar气作为工作气体,工作气压为5.0 Pa;先在衬底上镀一层Ca,接着镀一层薄的

Si层;Ca靶射频溅射功率为100 W,Si靶直流溅射功率为40W;循环周期为15次,Ca和Si的溅

射时间比为3:1,总溅射时间和为0.5h;

3)在溅射完成后,关闭溅射源,在本底真空度优于5.0×10-4 Pa的真空室中通入高纯

Ar气,关小抽气阀门,使Ar气的气氛维持在40 Pa;在试样不出炉的情况下实现高温原位热

处理制备得到所述Ca3Si薄膜;退火温度为100℃,退火时间为10h。

实施例3

一种Ca3Si薄膜的制备方法,具体步骤为:

1)用丙酮、酒精对载玻片分别进行超声波清洗45min;

2)采用磁控溅射沉积法进行双靶循环溅射,其中,一靶位放Ca靶,电源选用射频电源;

另一靶位放Si单质靶,电源选用直流电源;将真空抽至6.5×10-4Pa以下,通入流量为50

sccm的高纯Ar气作为工作气体,;先在衬底上镀一层Ca,接着镀一层薄的Si层;Ca靶射频溅

射功率为60 W,Si靶直流溅射功率为80 W;循环周期为10次,Ca和Si的溅射时间比为10:1,

总溅射时间和为2h;

3)在溅射完成后,关闭溅射源,在本底真空度优于5.0×10-4 Pa的真空室中通入高纯

Ar气,关小抽气阀门,使Ar气的气氛维持在50 Pa;在试样不出炉的情况下实现高温原位热

处理制备得到所述Ca3Si薄膜;退火温度为200℃,退火时间为5h。


表1 不同Si靶溅射功率下制备的Ca3Si薄膜的成分分析


图1为通过实施例2的制备方法获得的Ca3Si薄膜样品,从图中可以看出薄膜界面清晰,

厚度约为25μm。从对应样品的图2的能谱分析可以看出,涂层主要有Ca、Si以及部分的O,有

可能是样品在空气中表面受到了少量氧化。...

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图1
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