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中国 发明 有效

一种离子束磁控溅射复合镀膜的装置 【EN】Device for ion beam-magnetron sputtering combined film coating

申请(专利)号:CN201310576275.5国省代码:湖南 43
申请(专利权)人:【中文】湖南大学【EN】Hunan University
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摘要:
【中文】本发明属于真空镀膜技术领域,具体涉及一种离子束磁控溅射复合镀膜的装置。该装置将离子束、磁控溅射两种镀膜技术集成于一个真空室,通过设计多个镀膜工位并经样品台旋转与镀膜工位重合完成不破坏真空情况下的复合镀膜,设备可实现离子束溅射沉积、离子束辅助沉积、离子束直接沉积、单靶磁控溅射沉积、双靶磁控溅射聚焦共沉积、双靶磁控溅射垂直沉积多层膜、离子束磁控溅射复合镀膜等多种镀膜方式,大大扩展了设备的生产和研究功能。利用该装置采用离子束磁控溅射两步法沉积微晶硅薄膜可充分提高微晶硅薄膜的晶化率;同时可有效减小薄膜与基体间内应力,增加薄膜与基体间的结合强度;镀膜在同一真空室内完成,节约设备成本。 【EN】Paragraph:The invention belongs to the technical field of vacuum coating, and particularly relates to a device for ion beam-magnetron sputtering combined film coating. The device is used for integrating the ion beam film coating technology and magnetron sputtering film coating technology in a vacuum chamber; a plurality of film coating stations are designed, and a sample stage rotates to coincide with the film coating stations to complete combined film coating under the condition of not damaging the vacuum chamber; through the adoption of the device, multiple film coating methods, such as ion-beam sputtering deposition, ion-beam assisted deposition, ion-beam direct deposition, single target magnetron sputtering deposition, dual-target magnetron sputtering focusing co-deposition, dual-target magnetron sputtering vertical deposition of a multilayer film, and ion beam-magnetron sputtering combined film coating, can be realized, so that production and research functions of the device are greatly extended. The device and the ion beam-magnetron sputtering two-step method are utilized to deposit microcrystalline silicon thin film, and crystalline fraction of the microcrystalline silicon thin film can be fully improved; in addition, the internal stress between the thin film and a substrate can be effectively reduced, and the bonding strength of the thin film and the substrate is increased; the film coating operation is completed in a vacuum chamber, so that the equipment cost is lowered.Image:201310576275.GIF

主权项:
【中文】一种离子束磁控溅射复合镀膜的装置,其特征是,具体为一个真空室(1),真空室顶部设置有通向真空室内的中能注入离子源(2),真空室左右两个侧壁上各设置有一个通向真空室内的溅射离子源(7),真空室后壁上方设置有一个通向真空室内的低能辅助离子源(3),真空室后壁下方设置有两个与分子泵连通的抽气管(10);真空室内设置有样品台(8),样品台(8)通过转轴(9)与真空室的底部连接;样品台(8)上方设有两个左右对称布置的磁控溅射靶头(5),磁控溅射靶头(5)通过磁控溅射支架(4)与真空室的顶部连接;磁控溅射靶头(5)上方设有两个左右对称布置的离子束转靶(6)。 【EN】1. the device of an ionic fluid magnetron sputtering composite film coating, it is characterized in that, be specially a vacuum chamber (1), vacuum chamber top is provided with to be led to middle in vacuum chamber and can inject ion source (2), on two sidewalls in vacuum chamber left and right, be respectively provided with a plasma sputter source (7) of leading in vacuum chamber, vacuum chamber rear wall top is provided with a low energy assisting ion source (3) of leading in vacuum chamber, and vacuum chamber rear wall below is provided with two extraction pipes that are communicated with molecular pump (10); In vacuum chamber, be provided with sample table (8), sample table (8) is connected with the bottom of vacuum chamber by rotating shaft (9); Sample table (8) top is provided with two magnetron sputtering target heads (5) that are symmetrically arranged, and magnetron sputtering target head (5) is connected with the top of vacuum chamber by magnetron sputtering support (4); Magnetron sputtering target head (5) top is provided with two ionic fluids that are symmetrically arranged and turns target (6).


说明书

一种离子束磁控溅射复合镀膜的装置

技术领域

本发明属于真空镀膜工艺装备技术领域,具体涉及磁控溅射和离子束镀膜方法和装置领域,并涉及微晶硅薄膜的制备方法。

背景技术

现代薄膜技术正朝原子分子组装和复合化方向发展,离子束镀膜和磁控溅射是具有几十年发展历史的薄膜制备技术,目前在工业生产和科学研究中被广泛使用,如磁控溅射镀膜玻璃生产、太阳能真空集热管镀膜、集成电路互连布线、生物材料表面改性、光学膜制备、材料芯片制备等。离子束镀膜技术包括离子束溅射沉积(IBS)、离子束辅助沉积(IBAD)、离子束直接沉积(IBD)等方法,由于离子束溅射粒子能量较高、离子束具有轰击注入作用且可用于界面混合,因而有利于提高薄膜粘结强度和进行新材料研究,但离 子束镀膜的沉积速率很低,一般几个小时才能沉积一个微米,膜层太薄及低的生产效率限制了其应用。而磁控溅射镀膜速率快,但其制备的薄膜与工件之间往往结合强度较弱, 影响其寿命。近年真空镀膜技术的发展有将离子束镀膜与磁控溅射等多种镀膜技术进行模块组合的趋势,二者结合起来,可以提高制备薄膜的实用性和增强其研究功能。目前,将离子束技术和磁控溅射沉积技术组合在一起的方式主要有两种,一是采用多室,将两种方式分别在不同真空室内完成(郭东民等,一种磁控与离子束复合溅射沉积系统,ZL 200810228886.X);二是在一个真空室内设置两种方式,但主要是采用离子束辅助(或增强)磁控溅射沉积的方式进行(宋振纶等,一种用于表面防护的离子束辅助磁控溅射沉积装置及方法,ZL 200810120013.7),通常离子束技术只起清洗和辅助轰击作用,不直接镀膜,而且用于辅助的离子源须为射频源或阳极层离子源,价格很高。

离子束溅射和磁控溅射是两种不同的物理气相沉积(PVD)镀膜技术,通常所要求的工作气压不同,离子束镀膜通常在10-2Pa数量级气压下工作,磁控溅射工作气压通常在10-1~10Pa范围,因此一般两者不能同时工作,除非使用上述特殊离子源。分室实现离子束磁控溅射复合镀膜,既可以解决两者工作气压不同的问题,又可实现连续生产,提高生产效率,但设备造价高,占地面积大,适宜于大规模生产,不适宜于小批量制备和试验研究。而将两种镀膜方式集成在一个真空室中,由于源、靶、台需要符合一定的位向关系,其设计布置难度很大。

本发明与以上现有真空溅射镀膜工艺装置不同,提供了一种集成离子束镀膜与磁控溅射镀膜的复合镀膜装置。

利用上述装置沉积微晶硅薄膜,既可以克服化学气相沉积(CVD)方法带来的有毒尾气处理和金属离子污染问题,又可解决直接采用磁控溅射沉积硅薄膜结晶度不高的问题,特别是极大地节省了设备成本。

硅薄膜被视为薄膜太阳能电池的核心材料越来越引起人们的重视。目前制备的硅薄膜主要是以非晶态的形式存在,但非晶硅薄膜光伏电池存在转换效率低和由S-W效应引起的效率衰退等问题,微晶硅薄膜是一种纳米硅晶粒镶嵌在非晶网络中的材料,具有较高电导率、较高迁移率的电学性质及优良的光学稳定性,制备高晶化率的微晶硅薄膜可以有效克服非晶硅薄膜的不足,并且其制备技术与非晶硅薄膜完全相容,因此近年来越来越多的研究人员开展了微晶硅薄膜太阳能电池的研究工作。

硅薄膜的结晶性能是制备高质量微晶硅薄膜的一个重要参考指标,直接影响硅薄膜太阳能电池的转化效率和稳定性。早期研究者主要采用化学气相沉积法(CVD)方法制备硅薄膜,Moonsang Kang等人采用ECR CVD方法在衬底温度300℃,不同氢气稀释比(H2/SiH4=0~9)条件下制备非晶硅薄膜(Moonsang Kang, Jaeyeong Kim, Yongseo Koo, et al. Characteristics of a-Si:H films prepared by ECR CVD as a function of the H2/SiH4[J]. Materials Chemistry and Physics, 1997(51): 152-156)。国内的王永兴等人采用常压CVD方法在450~520℃衬底温度下制备氢化非晶硅薄膜(王永兴, 崔万秋, 何笑明, 等. 常压CVD淀积非晶硅薄膜的研究[J].武汉工业大学学报, 1991, 13(3): 34-39)。目前国内外非晶硅薄膜太阳能电池普遍是采用CVD法来制备的,为了提高采用CVD法制备硅薄膜的晶化率,研究者主要从对沉积的非晶硅薄膜进行后处理热退火和在基体上引入种子层这两个方面着手。采用后处理热退火工艺诱导晶化提高薄膜晶化率,通常是先在基体上制备处于亚稳态的非晶硅薄膜,然后通过金属诱导晶化(MIC),快速热退火(RTA),固相晶化(SPC),激光晶化退火(ELA)等技术将非晶硅转化为多晶硅薄膜,目前这方面的报道较多。Ebil O等人利用HWCVD方法固定衬底温度430℃制备非晶硅薄膜,之后采用Al诱导硅薄膜晶化(Ebil O, Aparicio R, Birkmire R. Aluminum-induced crystallization of amorphous silicon films deposited by hot wire chemical vapor deposition on glass substrates[J]. Thin Solid Films, 2010, 519: 178-183.)。Yuwen Zhao等人首先采用PECVD法在衬底温度400℃,H2/SiH4=3~10条件下,以0.65~1.23 ??/s的沉积速率沉积非晶硅薄膜,之后利用脉冲快速热退火法对样品进行后处理,制备多晶硅薄膜。处理过程包括多个周期,每一个周期中,先预加热到550℃维持60s,紧接着在850℃保温1s,整个处理过程在几分钟内完成晶化(Yuwen Zhao, Wenjing Wang, Feng Yun, etal. Polycrystalline silicon films prepared by improved pulsed rapid thermal annealing[J]. Solar Energy Materials & Solar Cells, 2000, 62: 143-148)。中国科学院长春光学精密机械与物理研究所黄金英等申请了《制备微晶硅的方法》的专利(专利号:CN1727526A),利用紫外光辅助热退火的方法将PECVD法制备的非晶硅薄膜诱导晶化。R.H.Buitrago等人采用PECVD法在Schott AF-37玻璃衬底上于200~250℃条件下制备非晶硅薄膜,再采用固相晶化法退火处理,退火温度600-800℃,退火时间24h(R.H.Buitrago, G.A.Risso, M.Cutrera, et al. Polycrystalline silicon thin film solar cells prepared by PECVD-SPC[J]. International Journal Of Hydrogen Energy, 2008, 33: 3522-3525)。但总的说来,对样品的后处理一方面使得工艺流程复杂化,生产成本提高,另一方面,制备的薄膜在后处理过程中存在诱导金属层处理不完全及其它杂质污染等局限性。

因此,一些研究者考虑在基体上先引入一层种子层,然后在此种子层表面进行镀膜的工艺手段。北京行者多媒体科技有限公司的李沅民等公开了《微晶硅薄膜的形成方法》(专利号:CN101237005A),采用先在基板上形成一个含有晶核的引晶层,再用PECVD方法形成非晶硅薄膜,最后在不小于500个大气压的高压H2环境中维持3~10个小时制备氢化微晶硅薄膜;Jung-Jie Huang等人公开了一种制备微晶硅薄膜的方法(专利号:US2009/0029532A1),采用CVD方法沉积了一层微晶硅种子层,然后引入气体离子轰击种子层表面,再在轰击的薄膜表面沉积微晶硅薄膜,处理工艺较简单,晶化率提高了7%。Hsin-Yuan Mao等采用HWCVD方法在衬底温度350℃,较高氢气含量百分比(≥90%)条件下先沉积一层微晶硅种子层,随后在较低氢气含量百分比下继续沉积硅薄膜,相比无种子层的情况,样品晶化率获得了一定的提高(Mao H-Y, Wuu D-S, Wu B-R,etal. Hot-wire chemical vapor deposition and characterization of polycrystalline silicon thin films using a two-step growth method[J]. Mater Chem Phys, 2011, 126: 665-668.)。化学气相沉积几乎不可避免地用到了以H2稀释的SiH4气体作为源气体,SiH4是一种无色易燃有毒气体,这就决定了使用时需配备有一套完整的尾气处理辅助设备及系统,从而使制造成本大大提升,制备过程中也存在很大安全隐患。另外,热丝化学气相沉积制备的硅薄膜材料,金属离子污染问题还没解决。采用物理气相沉积方法则无需使用SiH4等有毒气体,如磁控溅射沉积薄膜具有“低温”、“高速”两大特点,且制备过程易控制,能实现大面积制膜。为了提高硅薄膜的晶化率,南京航空航天大学沈鸿烈等人公开了《铝诱导低温制备大晶粒多晶硅薄膜的方法》(专利号:CN 101665905A),采用PVD方法在衬底上沉积非晶硅薄膜、继续生成二氧化硅薄膜、再沉积铝薄膜,得到衬底/a-Si/SiO2/Al叠层,在惰性气氛保护下于真空退火炉中退火,制备大晶粒多晶硅薄膜的方法。中国科学院半导体研究所黄添懋等人提出采用磁控溅射方法在玻璃衬底上相继沉积铝薄膜、硅薄膜,硅薄膜沉积前,样品暴露于空气中一段时间,形成一层氧化层,制备出Glass/Al/Al2O3/a-Si结构,最后采用快速热处理工艺制备多晶硅薄膜(专利号:CN101740358A)。另外,日本A. Tabata等人提出采用射频磁控溅射方法,利用layer-by-layer工艺在较高的沉积速率(0.2~0.4nm/s)下提高硅薄膜晶化率,分别采用高氢气含量百分比(93%)和低氢气含量百分比(10%)的实验条件交替沉积,达到了提高晶化率的目的(Tabata A, Okada K, Suzuoki Y, etal. Control of crystallinity and deposition rate of hydrogenated microcrystalline silicon thin films prepared by radio frequency magnetron sputtering using layer-by-layer growth[J]. Thin Solid Films, 2005, 491: 148-152.)。

发明内容

本发明将离子束、磁控溅射两种镀膜技术集成于一个真空室研制出“多功能离子束磁控溅射复合镀膜设备”,通过设计多个镀膜工位并经样品台旋转与镀膜工位重合完成不破坏真空情况下的复合镀膜,设备可实现离子束溅射沉积、离子束辅助沉积、离子束直接沉积、单靶磁控溅射沉积、双靶磁控溅射聚焦共沉积、双靶磁控溅射垂直沉积多层膜、离子束磁控溅射复合镀膜等多种镀膜方式,大大扩展了设备的生产和研究功能。

为实现上述目的,本发明的技术方案是:

一种离子束磁控溅射复合镀膜的装置,正视图如图10(带局剖)所示,侧视图如图11(带局剖)所示,具体为一个真空室,真空室顶部设置有通向真空室内的中能注入离子源,真空室左右两个侧壁上各设置有一个通向真空室内的溅射离子源,真空室后壁上方设置有一个通向真空室内的低能辅助离子源,真空室后壁下方设置有两个与分子泵连通的抽气管;真空室内设置有样品台,样品台通过转轴与真空室的底部连接;样品台上方设有两个左右对称布置的磁控溅射靶头,磁控溅射靶头通过磁控溅射支架与真空室的顶部连接;磁控溅射靶头上方设有两个左右对称布置的离子束转靶。

所述样品台的圆周上均匀分布有六个小样品台,离子束镀膜工位(B)和磁控溅射镀膜工位(A1、A2)位于样品台的圆周上,通过样品台公转可将样品台上某个小样品台与镀膜工位(A1、A2或B)相重合,如图12所示。

离子束镀膜工位(B)为实施单靶或双靶离子束溅射沉积、离子束辅助沉积、或者离子束直接沉积的镀膜工位。

磁控溅射镀膜工位(A)为实施双靶磁控溅射聚焦共沉积的镀膜工位。

磁控溅射镀膜工位(A1)或(A2)为实施单靶磁控垂直溅射沉积的镀膜工位。

通过计算机控制样品台(8)公转并分别在磁控溅射镀膜工位(A1)和(A2)定时停留,可实施多层膜沉积。

离子束镀膜工位(B)实施离子束辅助沉积过渡层薄膜后,在不破坏真空的情况下,通过改变工作气压,将样品台(8)转至磁控溅射镀膜工位(A,或A1,或A2),实施磁控溅射镀膜,从而完成离子束磁控溅射复合镀膜。

下面对本发明做进一步解释和说明:

本发明所述的一种离子束磁控溅射复合镀膜的装置,用于实现上述工艺,它包括:一台用于清洗和辅助轰击的低能离子源,两台用于溅射的离子源,一台用于垂直轰击的中能离子源;两个磁控溅射靶;一个包含水冷和加热的能公转和自转的六工位样品台,其结构图示意图如图12所示。

两台溅射离子源呈对称布置,可以实现单源单靶溅射,也可以实现双源双靶聚焦共沉积。

两个磁控溅射靶,可以通过调节靶头偏转角,实现垂直溅射,也可以实现双靶聚焦共溅射沉积。

离子束镀膜与磁控溅射镀膜不同时进行,其复合镀膜通过样品台公转来实现,即首先在离子束镀膜工位采用离子束镀膜,然后在不破坏真空的情况下将所镀膜样品通过样品台旋转至磁控溅射镀膜工位进行磁控溅射镀膜。

利用上述装置,提出了一种离子束磁控溅射两步法制备微晶硅薄膜的方法,包括以下步骤: 

(1)离子束镀膜:离子束镀膜:用离子束溅射沉积(IBS)或离子束辅助沉积(IBAD)方法在衬底上溅射硅靶预沉积一层硅同质过渡层,所述硅同质过渡层厚度为50 nm~200nm;离子束溅射沉积(IBS)是指用离子束溅射硅靶材沉积硅薄膜的方法,离子束辅助沉积(IBAD)是指用离子束溅射沉积硅薄膜的同时,用中能离子束对硅薄膜进行辅助轰击的方法;

(2)磁控溅射镀膜:采用磁控溅射在所述硅同质过渡层上沉积硅薄膜:具体控制参数为:衬底温度为300℃~500℃,氢气体积浓度:50%~95%,溅射工作气压0.5 Pa~10Pa。

步骤(1)中所述离子束为能量为1.0keV~3.5keV,束流为20mA~80mA的离子束;所述中能离子束为能量为10keV~50keV,束流为2mA~8mA的中能离子束。

步骤(1)中所述的衬底的材料为玻璃或铁。

步骤(1)和(2)中所述硅靶的材料包括多晶硅和单晶硅。

步骤(2)中所述磁控溅射包括脉冲、射频或中频磁控溅射。

步骤(1)和步骤(2)在同一真空室中进行,即首先在离子束镀膜工位采用离子束镀膜,然后在不破坏真空的情况下将所镀膜样品通过样品台旋转至磁控溅射镀膜工位进行磁控溅射镀膜。

该方法采用离子束技术在衬底表面预沉积硅同质过渡层,再采用磁控溅射沉积的方法制备微晶硅薄膜,通过同质过渡层对异质材料衬底表面进行改性并控制表面粗糙度以诱导硅薄膜晶化,实现了原位晶化,该过程可在同一真空室内完成;同时在有效减小薄膜与基体间内应力,增加薄膜与基体间的结合强度的基础上,充分提高了薄膜的晶化率。

与现有技术相比,本发明的优势在于:

(1)离子束磁控溅射复合镀膜的装置将磁控溅射和离子束技术有机地结合在一起,磁控溅射靶头可调节角度,并配备直流、射频、脉冲等多种电源,样品台可公转扫描,经过单独或组合完成多种方式镀膜,既可镀单质、合金和化合物膜,又可镀多层膜,实现了设备“多功能化”。

(2)离子束磁控溅射复合镀膜的装置配置有溅射、低能清洗和中能轰击离子源,并与磁控溅射靶集成在同一个真空室中,尽管两者不能同时工作,但通过样品台扫描可在不破坏真空的情况下实现离子束和磁控溅射的复合镀膜,充分发挥离子束表面改性功能且镀膜粘结牢固和磁控溅射镀膜速率快的优势,将沉积硅薄膜的两步工艺在同一真空室中进行,工艺操作简单,极大地降低了设备成本。

(3)由于离子束溅射粒子具有比磁控溅射粒子更高能量,特别是采用20keV以上的中能Ar+离子束辅助轰击,具有注入效应,沉积的过渡层与衬底结合紧密,从而明显增加薄膜与基体间的结合强度。

(4)采用磁控溅射方法沉积微晶硅,无需使用SiH4等有毒气体及配备一套完整的尾气处理辅助设备及系统,从而使制造成本大大降低。

(5)相比于直接在基体上采用磁控溅射方法沉积硅薄膜,通过本发明装置采用离子束磁控溅射两步法沉积的微晶硅薄膜,其晶化率明显提高。

附图说明

图1是拉曼光谱的分峰拟合图;

图2是70%氢气体积浓度下制备样品的XRD图;

图3是70%氢气体积浓度下制备样品的Raman图;

图4是80%氢气体积浓度下制备样品的XRD图;

图5是80%氢气体积浓度下制备样品的Raman图;

图6是90%氢气体积浓度下制备样品的XRD;

图7是90%氢气体积浓度下制备样品的Raman图;

图8是160W条件下引入过渡层制备样品的XRD图;

图9是10Pa气压条件下制备样品的Raman图;

图10是本发明所述离子束磁控溅射复合镀膜的装置正视图(带局剖);

图11是本发明所述离子束磁控溅射复合镀膜的装置侧视图(带局剖);

图12是镀膜工位示意图;

其中,1为真空室,2为中能注入离子源,3为低能辅助离子源,4为磁控溅射支架,5为磁控溅射靶头,6为离子束转靶,7为溅射离子源,8为样品台,9为转轴,10为抽气管,A1和A2为磁控溅射镀膜工位,B为离子束镀膜工位。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明进一步的解释和说明。

实施例1 :

一种离子束磁控溅射复合镀膜的装置,如图10、图11所示,具体为一个真空室(1),真空室顶部设置有通向真空室内的中能注入离子源(2),真空室左右两个侧壁上各设置有一个通向真空室内的溅射离子源(7),真空室后壁上方设置有一个通向真空室内的低能辅助离子源(3),真空室后壁下方设置有两个与分子泵连通的抽气管(10);真空室内设置有样品台(8),样品台(8)通过转轴(9)与真空室的底部连接;样品台(8)上方设有两个左右对称布置的磁控溅射靶头(5),磁控溅射靶头(5)通过磁控溅射支架(4)与真空室的顶部连接;磁控溅射靶头(5)上方设有两个左右对称布置的离子束转靶(6)。

所述样品台(8)的圆周上均匀分布有六个小样品台,离子束镀膜工位(B)和磁控溅射镀膜工位(A1、A2)位于样品台的圆周上,通过样品台公转可将样品台上某个小样品台与镀膜工位(A1、A2或B)相重合,如图12所示。

实施例2:

用实施例1所述的装置实现本发明的一种离子束磁控溅射两步法制备微晶硅薄膜的方法:

脉冲磁控溅射沉积微晶硅薄膜,靶材为多晶硅,本底真空≤1??10-4Pa,氢气体积浓度为70%。

脉冲磁控溅射沉积微晶硅薄膜,靶材为多晶硅,本底真空≤ 1×10-4Pa,氢气体积浓度为70%。

采用普通载玻片为基体,依次经丙酮、酒精超声清洗,烘干后装入离子束磁控溅射复合镀膜设备真空室内的样品台上,镀膜前用低能离子束轰击清洗其表面15min。然后采用离子束辅助沉积硅同质过渡层,厚度为68nm,即在用能量为2.5keV的Ar+离子束溅射多晶Si靶的同时,用另一束能量为30keV的Ar+离子束进行辅助轰击。沉积过渡层后,在不破坏真空的情况下,将样品台通过旋转装置从离子束镀膜工位转到磁控溅射镀膜工位,采用脉冲磁控溅射沉积Si薄膜,磁控溅射镀膜工艺为:衬底温度为300℃,溅射工作气压4Pa,功率180W,脉冲频率28kHz,占空比60%。

采用X射线衍射仪和激光共焦拉曼光谱仪(激光光源为氦氖激光器,波长633nm)进行样品的结晶性能分析。附图2是硅薄膜XRD图谱,附图3是硅薄膜的拉曼图谱,由图2、3可知,未引入同质过渡层沉积的硅薄膜完全呈非晶态,在Raman谱的480cm-1处出现典型峰包;而引入同质过渡层后,硅薄膜的XRD和Raman峰型明显变尖锐,半高宽变窄,由谢乐公式可知晶粒尺寸存在增大趋势,说明硅薄膜已部分晶化。对拉曼光谱进行分峰拟合(见图1),并运用公式

其中I480、I510、I520分别表示峰位在480、510、520 cm-1处的三个高斯峰的积分强度,利用此公式计算晶化率为32.3%,沉积速率为0.69nm/s。

实施例3:

用实施例1所述的装置实现本发明的一种离子束磁控溅射两步法制备微晶硅薄膜的方法:

 脉冲磁控溅射沉积微晶硅薄膜,靶材为多晶硅,本底真空≤1??10-4Pa,氢气体积浓度为80%。

采用普通载玻片为基体,依次经丙酮、酒精超声清洗,烘干后装入离子束磁控溅射复合镀膜设备真空室内的样品台上,镀膜前用低能离子束轰击清洗其表面15min。然后采用3.5keV的Ar+离子束溅射多晶Si靶沉积硅同质过渡层,厚度为117nm。沉积过渡层后,在不破坏真空的情况下,将样品台通过旋转装置从离子束镀膜工位转到磁控溅射镀膜工位,采用脉冲磁控溅射沉积Si薄膜,磁控溅射镀膜工艺为:衬底温度为400℃,溅射工作气压4Pa,功率180W脉冲频率28kHz,占空比60%。

采用X射线衍射仪和激光共焦拉曼光谱仪(激光光源为氦氖激光器,波长633nm)进行样品的结晶性能分析。附图4是硅薄膜XRD图谱,附图5是硅薄膜的拉曼图谱,由图4、5可知,引入同质过渡层可显著提高硅薄膜的结晶度,其晶化率从未引入同质过渡层的20.0%提高到42.1%,沉积速率为0.52nm/s。

实施例4:

用实施例1所述的装置实现本发明的一种离子束磁控溅射两步法制备微晶硅薄膜的方法:

脉冲磁控溅射沉积微晶硅薄膜,靶材为多晶硅,本底真空≤1??10-4Pa,氢气体积浓度为90%。

采用普通载玻片为基体,依次经丙酮、酒精超声清洗,烘干后装入离子束磁控溅射复合镀膜设备真空室内的样品台上,镀膜前用低能离子束轰击清洗其表面15min。然后采用离子束辅助沉积硅同质过渡层,厚度为72nm,即在用能量为2.5keV的Ar+离子束溅射多晶Si靶的同时,用另一束能量为40keV的Ar+离子束进行辅助轰击。沉积过渡层后,在不破坏真空的情况下,将样品台通过旋转装置从离子束镀膜工位转到磁控溅射镀膜工位,采用脉冲磁控溅射沉积Si薄膜,磁控溅射镀膜工艺为:衬底温度为400℃,溅射工作气压4Pa,功率180W脉冲频率28kHz,占空比60%。

采用X射线衍射仪和激光共焦拉曼光谱仪(激光光源为氦氖激光器,波长633nm)进行样品的结晶性能分析。附图6是硅薄膜XRD图谱,附图7是硅薄膜的拉曼图谱,由图6、7可知,引入同质过渡层可显著提高硅薄膜的结晶度,其晶化率从未引入同质过渡层的35.7%提高到72.2%,沉积速率为0.35nm/s。

实施例5:

用实施例1所述的装置实现本发明的一种离子束磁控溅射两步法制备微晶硅薄膜的方法:

射频磁控溅射沉积微晶硅薄膜,靶材为单晶硅,本底真空≤1??10-4Pa,氢气体积浓度为90%。

采用铁片为基体,依次经丙酮、酒精超声清洗,烘干后装入离子束磁控溅射复合镀膜设备真空室内的样品台上,镀膜前用低能离子束轰击清洗其表面15min。然后采用离子束辅助沉积硅同质过渡层,厚度为150nm,即在用能量为3keV的Ar+离子束溅射单晶Si靶的同时,用另一束能量为50keV的Ar+离子束进行辅助轰击。沉积过渡层后,在不破坏真空的情况下,将样品台通过旋转装置从离子束镀膜工位转到磁控溅射镀膜工位,采用脉冲磁控溅射沉积Si薄膜,磁控溅射镀膜工艺为:衬底温度为400℃,溅射功率160W,工作气压4Pa,脉冲频率28kHz,占空比60%。

采用X射线衍射仪进行样品的结晶性能分析。附图八是铁衬底上引入过渡层后沉积硅薄膜的XRD图谱,由图8可知,XRD图谱中出现了较强的硅的(111)、(220)和(311)晶面衍射峰,表明样品具有良好的晶化。

实施例6:

用实施例1所述的装置实现本发明的一种离子束磁控溅射两步法制备微晶硅薄膜的方法:

脉冲磁控溅射沉积微晶硅薄膜,靶材为多晶硅,本底真空≤1??10-4Pa,氢气体积浓度为80%。

采用普通载玻片为基体,依次经丙酮、酒精超声清洗,烘干后装入离子束磁控溅射复合镀膜设备真空室内的样品台上,镀膜前用低能离子束轰击清洗其表面15min。然后采用离子束辅助沉积硅同质过渡层,厚度为120nm,即在用能量为2keV的Ar+离子束溅射多晶Si靶的同时,用另一束能量为20keV的Ar+离子束进行辅助轰击。沉积过渡层后,在不破坏真空的情况下,将样品台通过旋转装置从离子束镀膜工位转到磁控溅射镀膜工位,采用脉冲磁控溅射沉积Si薄膜,磁控溅射镀膜工艺为:衬底温...

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图1
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