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中国 发明 无效

一种GexC1-x/DLC增透保护膜及其制备方法 【EN】GexC1-x/DLC anti-reflection protective film and method for producing the same

申请(专利)号:CN200810045241.2国省代码:四川 51
申请(专利权)人:【中文】四川大学【EN】Sichuan University
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摘要:
【中文】一种GexC1-x/DLC增透膜及其制备方法,该膜为双层膜。第一层(2)为GexC1-x,其折射率从基体值变化至2.1,第二层(3)为DLC膜,其折射率为2.1变化至1.7。涂覆后,提高了光学元件在0.7-14μm内的透过率及抗磨耐蚀性能。采用双靶磁控溅射沉积GexC1-x/DLC时,改变碳氢化物比例或偏压来控制DLC膜内的sp3含量;改变辅助气体流量比、双靶溅射电流等参数控制GexC1-x及DLC膜的折射率。采用双离子束溅射沉积GexC1-x/DLC时,改变双离子束束流强度比例控制GexC1-x膜的折射率;改变单离子束束流强度和碳化物气体流量比控制DLC膜的折射率;改变碳化物气体种类或改变偏压控制DLC膜内的sp3含量。通过沉积时间来控制GexC1-x/DLC膜的厚度。本发明方法简单,各制备工艺参数相互牵制性小,制备出的膜增透效果及抗磨耐蚀性能优良。 【EN】Paragraph:The invention relates to a GexC1minus x/DLC anti-reflecting film and a preparation method thereof. The film is a double-layer film. A first layer (2) is the GexC1-x film, and the refractive index thereof is changed from a basal body value to 2.1; a second layer (3) is the DLC film, and the refractive index thereof is changed from 2.1 to 1.7. After the GexC1-x/DLC anti-reflecting film is coated, the transmission and the abrasion and corrosion resistance of an optical element within the scope of 0.7-14 Mu m are improved. When GexC1 minus x/DLC is deposited by adopting the double-target magnetic control sputtering method, the content of sp<3> in the DLC film is controlled through changing the proportion or the bias voltage of hydrocarbon; and the refractive indexes of the GexC1minus x and the DLC films are controlled through changing the flow ratio of auxiliary gas, double-target sputtering current, and other parameters. When the GexC1minus x/DLC is deposited by adopting the double-target magnetic control sputtering method, the refractive index of the GexC1minus x film is controlled through changing the beam intensity proportion of a dual-ion beam; the refractive index of the DLC film is controlled through changing the beam intensity proportion of a single-ion beam and the gas flow ratio of carbide; and the content of the sp<3> in the DLC film is controlled through changing the gas type and the bias voltage of the carbide. The thickness of the GexC1minus x/DLC film is controlled through depositing the deposition time. The method has the advantages of simpleness, less diversionary among parameters in the preparation process, and good antireflective effect and abrasion and corrosion resistance of the film prepared.Image:

主权项:
【中文】1. 一种GexC1-x/DLC增透保护膜,其特征是所述的GexC1-x/DLC增透保护膜成膜于光学元件的入射面或/和出射面上,GexC1-x/DLC增透保护膜具有双层结构。 【EN】1. Ge C / DLC anti-reflection protective film is characterized in that described Ge C / DLC anti-reflection protective film film forming in the plane of incidence of optical element or/and on the exit facet, Ge C / DLC anti-reflection protective film has double-decker.


说明书

一种GexC1-x/DLC增透保护膜及其制备方法

一、技术领域

本发明属于薄膜技术领域,涉及一种用于窗口及整流罩材料的增透保护膜的


构成及其制备方法。


二、背景技术

红外窗口是红外系统中不可缺少的部件。ZnSe、Ge、ZnS等是重要的红外窗口


材料,如ZnSe的折射率较高为2.4—2.6,在中红外波段透过率仅为60%左右,此


外,这类材料抗磨耐蚀性能差,当受到尘粒和雨滴的冲蚀时,会发生表面裂纹、


腐蚀等的损伤,不仅降低透过率,影响窗口光学性能,而且因窗口材料的损伤而


降低窗口的使用寿命。因此,需要在ZnSe、Ge、ZnS等材料表面涂覆增透保护薄


膜,以提高它在实际应用中的透光性能和抗磨耐蚀性能。


与本发明相近情况有:1)在专利公开号N1094455A和CN1563479A中,采


用化学气相沉积的方法在硅基板上制备金刚石薄膜,用于1-2μm和2.5-14μm的


增透。但金刚石具有较高的内应力,与多数基体的结合强度差,容易脱落,实际


使用温度范围窄。2)专利公开号CN1080782A中,在ZnSe和ZnS基体上制备低


折射率的氟化物和高折射率的材料混合物作为增透膜,可以达到较好的透过性能。


但是氟化物质软,抗磨耐蚀性能差。3)公开专利号为200510016737.3中,以Ge


为靶,辅助气体为CH4和Ar的混合气体,采用射频磁控溅射方法沉积两层不同


折射率的GexC1-x膜。此制备法中仅以CH4和Ar为辅助气体,采用单靶,因而只


有通过改变反应气体CH4流量比实现对折射率的控制,该红外增透系统仅用于


8-11.5μm范围的增透。


本发明与此最大不同之处在于本发明主要通过调节Ge靶和C靶溅射电流的


比例来实现沉积膜的折射率控制,因而各工艺参数相互牵制性小,实际操作时简


单,可控性强。


三、发明内容

本发明的目的是研制一种GexC1-x/DLC增透保护膜及其制备方法,在光学元


件基体上沉积GexC1-x/DLC增透保护膜后,可在较大的波段范围(0.7-14μm)达


到增透效果,同时镀膜与光学元件基体有较好的结合强度,能有效改善光学元件


的抗磨耐蚀性能。


本发明是通过以下技术方案来实现的:


本发明增透保护膜系统主要由光学元件基体和GexC1-x/DLC膜系组成。光学


元件基体可以是ZnSe,ZnS或Ge。增透保护膜系统是由GexC1-x薄膜层和类金


刚石DLC薄膜层组成,GexC1-x薄膜以及DLC薄膜的折射率是渐变的,从基体表


面沉积GexC1-x膜层的折射率为基体的折射率,然后逐渐减小至2.1。而随之沉积


的DLC膜的折射率从2.1逐渐减小至最表面的折射率为1.7-1.8。同时要求DLC


膜内的sp3含量随厚度增加先减少后增加,达最表层时,DLC中的sp3含量为最大,


从而在满足增透作用前提下,提高其抗磨耐蚀性能。


本发明采用磁控溅射法制备GexC1-x/DLC增透保护膜时,其沉积系统结构示


意图如附图3所示,可采用中频和直流的双靶磁控溅射沉积或中频和射频的双靶


磁控溅射沉积,也可以为射频和直流的双靶磁控沉积,中频电源频率为40KHz,


射频电源频率为13.56MHz。沉积工艺参数如下:本底真空度为1×10-4Pa,沉积时


的真空度为1Pa左右。衬底温度为80~250℃。采用射频磁控时,功率为100W~


300W,采用中频磁控时,功率为80W~150W,采用直流磁控时,功率为80W~150W。


双靶磁控沉积GexC1-x/DLC膜时,改变不同靶的溅射电流比例和辅助气体流量比,


来控制GexC1-x膜折射率变化;单靶磁控沉积DLC膜时,改变靶的溅射电流和辅


助气体流量比控制DLC膜的折射率,改变碳氢化物辅助气体比例或改变偏压来控


制DLC膜内的sp3含量。


本发明采用离子束溅射法制备GexC1-x/DLC增透保护膜时,其沉积系统结构示意


图如附图2所示,采用双离子束沉积技术,沉积工艺参数如下:本底真空度为1


×10-4Pa,沉积时通入少量碳氢化物气体,使真空度保持在5-8×10-3Pa。衬底温


度80~250℃,偏压为0~-100V,离子源1的Ar+束流为20-200mA,离子源2的Ar+
束流为10~100mA,离子束能量均为300~600eV左右。沉积GexC1-x膜时,主要改


变双离子源的离子束流强比例来控制GexC1-x膜的折射率连续变化;沉积DLC膜


时,主要改变单离子源的离子束流强和碳化物气体流量比来来控制DLC膜的折射


率变化;而改变DLC膜内的sp3含量,是通过改变碳化物气体种类,或改变偏压


来实现的。


本发明沉积GexC1-x/DLC增透保护膜时,光学元件基体在沉积前进行抛光、清


洁预处理:用水砂纸粗磨基体,然后细磨,用M2.5金刚石研磨膏双面抛光,用无


水丙酮超声清洗10~15分钟,再用去离子水反复冲洗后吹干。为了提高沉积膜与


基体的结合强度,基体放入真空室后,待真空度达5×10-4Pa后,对基体表面进行


离子束溅射或反溅以清除表面污染,离子束溅射条件如下:Ar+离子能量为~1keV,


束流密度为0.1mA/cm2,时间约1分钟;或采用反溅方法,条件为:通入高纯氩气,


使真空度为0.8~1Pa,偏压为-500~-700V,时间为3~5分钟。


四、附图说明

图1.在光学元件表面沉积GexC1-x/DLC增透保护膜的示意图


图2.制备GexC1-x/DLC增透保护膜的双离子束溅射沉积系统结构示意图;


图3.制备GexC1-x/DLC增透保护膜的双靶磁控溅射沉积系统结构示意图;


图4.在ZnSe上制备GexC1-x/DLC增透保护膜后在2.5-14μm的透过率曲线;


图5.在ZnSe上制备GexC1-x/DLC增透保护膜后在0.7-2.5μm的透过率曲线;


图6.在Ge上制备GexC1-x/DLC增透保护膜后在2.5-14μm的透过率曲线;


五、具体的实施方式


实施案例1.


基体为ZnSe,双面沉积GexC1-x/DLC膜。ZnSe沉积前后的透过率曲线如附图


4-5所示,在0.7—14μm波段的平均透过率≥80%。沉积参数如下:


(1)清洁的ZnSe基体放入真空室后,待真空度达5×10-4Pa后,对基体表面


进行离子束溅射或反溅以清除表面污染,离子束溅射条件如下:Ar+离子能量为~


1keV,束流密度为0.1mA/cm2,时间约1分钟;或采用反溅方法,条件为:通入高


纯氩气,使真空度为0.8~1Pa,偏压为-500~-700V,时间为3~5分钟。


(2)制备GexC1-x层。真空度为1×10-4Pa后,进气CH4/Ar的压强比为1:3,


进气至1Pa左右;直流磁控溅射C靶,溅射电压为500—600V,溅射电流为100


mA;中频磁控溅射Ge靶,溅射电压为350—450V,初始溅射电流为200mA,


此后电流每隔5分钟减少30mA,直到降为50mA沉积5分钟后,两电源都停止


溅射,停止进气。


(3)制备外层类金刚石层。制备GexC1-x层以后,从新进气至1Pa左右,中


频磁控溅射C靶,溅射电压为400—600V,电流为100—200mA,沉积过程中,


每隔3分钟减少CH4量,由CH4/Ar的压强比1:1减至1:3,沉积12分钟后停止溅


射,停止进气,沉积结束。关闭分子泵,关闭真空系统,60分钟后取出样品。


实施案例2.


基体为Ge,双面沉积GexC1-x/DLC膜,Ge沉积前后的透过率曲线如附图6


所示。沉积参数如下:


(1)基体放入真空室后,待真空度达5×10-4Pa后,对基体表面进行离子束溅


射或反溅以清除表面污染,离子束溅射条件如下:Ar+离子能量为~1keV,束流密


度为0.1mA/cm2,时间约1分钟;或采用反溅方法,条件为:通入高纯氩气,使真


空度为0.8~1Pa,偏压为-500~-700V,时间为3~5分钟。


(2)制备GexC1-x层。进气CH4/Ar的压强比为1:2,偏压为80V,中频磁控溅


射Ge靶,溅射电压为350—450V;直流电源溅射C靶,溅射电压为500—550V,


溅射电流为100mA。中频初始溅射电流为250mA,此后电流每隔5分钟减少30


mA,直到降为50mA沉积5...

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图1
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