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一种BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法 【EN】A kind of preparation method of BZN/BTS heterojunction structures dielectric tuning film

申请(专利)号:CN201810267130.X国省代码:天津 12
申请(专利权)人:【中文】天津大学【EN】Tianjin University
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摘要:
【中文】本发明公开了一种BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,先将BZN即Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材和BTS即BaSn0.15Ti0.85O3靶材与Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入磁控溅射样品台上;系统的本底真空抽至1.0×10‑7‑1.0×10‑3Pa,加热衬底至400~700℃,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,沉积得到BTS薄膜层,薄膜厚度为150nm‑800nm,然后在100‑2000Pa的氧气中原位退火5‑60min;再将制品于系统中进行BZN薄膜层沉积,薄膜厚度为20nm‑200nm,制得BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜。本发明介电损耗低,调谐率高,且器件稳定性好,为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。 【EN】Paragraph:The invention discloses a kind of preparation methods of BZN/BTS heterojunction structures dielectric tuning film, first by BZN, that is, BiImage:201810267130.GIF

主权项:
【中文】1.一种BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,具体步骤如下:(1)采用固相烧结法制备BZN即Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材和BTS即BaSn0.15Ti0.85O3靶材。(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入磁控溅射样品台上;(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10‑7‑1.0×10‑3Pa,然后加热衬底至400~700℃;(4)在步骤(3)系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,衬底和靶材距离为40‑120cm,进行沉积得到BTS薄膜层,薄膜厚度为150nm‑800nm;然后在100‑2000Pa的氧气中原位退火5‑60min。(5)步骤(4)停止后,取出制品,并放置在脉冲激光沉积系统中进行BZN薄膜层沉积,本底真空抽至1.0×10‑7‑1.0×10‑3Pa,然后加热衬底至400~700℃,氧压为3‑30Pa,激光频率3‑8Hz,激光能量200‑600mJ,衬底和靶材距离为40‑80cm,薄膜厚度为20nm‑200nm,制得BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜;(6)步骤(5)结束后,在BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,进行介电调谐性能测试。 【EN】1. a kind of preparation method of BZN/BTS heterojunction structures dielectric tuning film, is as follows:


说明书

一种BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物,特别涉及一种BZN/BTS异质结构薄

膜 压控变容管及其制备方法。

背景技术

介电调谐薄膜在微波电压可调元器件领域有着广阔的应用前景,如电压可调滤波

器、 变容管、谐振器和移相器等。由于其制备技术可与半导体集成电路技术相兼容,使得开

发 研究集半导体大规模集成电路与铁电薄膜的铁电、压电、热释电、电光、非线形光学等诸

多功能于一体的多功能电路、器件和系统成为可能,应用前景非常可观。钛酸锶钡(BST) 是

目前最常被研究和应用的介电调谐薄膜材料,但是其介电损耗过高(>0.02),严重限制 了

其更广泛的应用。因此,急需开发一种新型的高性能介电调谐薄膜材料。

钛锡酸钡(BaSn0.15Ti0.85O3,BTS)薄膜不但具备高的介电调谐率(>50%),而且其

介电损耗相对于钛酸锶钡较低(~0.01)。但是该介电损耗仍然不能满足应用要求。最近

Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7(BZN)也开始步入研究者的视野,其具有较低的介电损耗(0.0006),且 具

有一定的介电调谐特性。为了降低BTS介电调谐薄膜的介电损耗,我们尝试将BTS薄 膜表面

上制备一层薄的BZN薄膜,从而获得BZN/BTS异质结构的介电调谐薄膜,并发现 在介电调谐

率仍然保持较高水平,其损耗却大大降低。

发明内容

本发明的目的,是在现有技术的基础上,开发一种新型的高性能介电调谐薄膜材

料, 提供一种BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的制备方法,具体步骤如下:

(1)采用固相烧结法制备BZN即Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材和BTS即BaSn0.15Ti0.85O3靶材。

(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入磁控溅射样品台上;

(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa,然后加热衬底至

400~700℃;

(4)在步骤(3)系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,进 行沉

积得到BTS薄膜层,衬底和靶材距离为40-120cm,薄膜厚度为150nm-800nm;然后 在100-

2000Pa的氧气中原位退火5-60min。

(5)步骤(4)停止后,取出制品,并放置在脉冲激光沉积系统中进行BZN薄膜层 沉

积,本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa,然后加热衬底至400~700℃,氧压为3-30Pa, 激

光频率3-8Hz,激光能量200-600mJ,衬底和靶材距离为40-80cm,薄膜厚度为 20nm-200nm,

制得BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜;

(6)步骤(5)结束后,在BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金 属

电极,进行介电调谐性能测试。

所述步骤(1)Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜,原料Bi2O3、ZnO和Nb2O5的质量纯度均在99% 以

上;BaSn0.15Ti0.85O3薄膜,原料BaCO3、TiO2和SnO2的质量纯度均在99%以上。

所述步骤(4)和步骤(5的Ar和O2的纯度均在99.99%以上,磁控溅射系统中的氧

气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。

所述步骤(4)和步骤(5)沉积得到的薄膜层厚度通过调节工艺参数或者沉积时间

来 控制。

所述步骤(6)的电极的制备方法为磁控溅射法或蒸镀法。

所制备的BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的介电调谐率≥50%@100KHz,介电损耗

<0.01。

本发明公开的BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜介电损耗低,调谐率高,且器件稳定

性好,为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。

附图说明

图1是BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的结构示意图;

图2是BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱。

图1中的附图标记如下:

1———金电极 2———为BZN薄膜层

3———BTS薄膜层 4———为铂金层

5———为钛层 6———SiO2

7———硅层

具体实施方式

下面结合具体实施例的阐述,进一步说明本发明的实质特点和显著的进步,应理

解, 这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

实施例1

(1)将烧制好的BaSn0.15Ti0.85O3靶材装置在磁控溅射靶头上,将Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7

材装在脉冲激光沉积靶头上。

(2)将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。

(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至4.0×10-4Pa,然后加热衬底至650℃。

(4)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3,溅射气

压为1.0Pa,溅射功率为80W,衬底和靶材距离为60cm,进行沉积得到BTS薄膜,沉积 得到的

薄膜厚度为210nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。然后在 1000Pa的

氧气中原位退火20min。

(5)将(4)中制备好的BTS薄膜放置在脉冲激光沉积样品台上进行BZN薄膜沉积。

本底真空抽至4.0×10-4Pa,然后加热衬底至650℃,氧压为10Pa,激光能量为300mJ,衬 底和

靶材距离为60cm,频率为3Hz,沉积BZN薄膜厚度为50nm,制得BZN/BTS异质 结构介电调谐薄

膜。

(6)步骤(5)结束后,通过热蒸镀在BZN/BTS异质薄膜表面利用掩膜版制备直径 为

0.2mm的Au电极。

图1是BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的结构示意图。由上至下依次为金电极1,

BZN薄膜层2,BTS薄膜层3,铂金层4,钛层5,SiO2层6,硅层7。(4、5、6、7组成 衬底)。

图2为BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱,

可见在424kV/cm的偏置电场下调谐率为~52%,介电损耗为~0.005。

实施例2

(1)将烧制好的BaSn0.15Ti0.85O3靶材装置在磁控溅射靶头上,将Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7

材装在脉冲激光沉积靶头上。

(2)将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。

(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-4Pa,然后加热衬底至700℃。

(4)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:2。溅射气

压为2.0Pa,溅射功率为100W,衬底和靶材距离为50cm,进行沉积得到BTS薄膜,沉 积得到的

薄膜厚度为400nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。然后在 1200Pa的

氧气中原位退火30min。

(5)将(4)中制备好的BTS薄膜放置在脉冲激光沉积样品台上进行BZN薄膜沉积。

本底真空抽至4.0×10-4Pa,然后加热衬底至650℃,氧压为15Pa,激光能量为300mJ,频 率为

5Hz,衬底和靶材距离为60cm,沉积BZN薄膜厚度为80nm,制得BZN/BTS异质 结构介电调谐薄

膜。

(6)步骤(5)结束后,通过热蒸镀在BZN/BTS异质薄膜表面利用掩膜版制备直径 为

0.2mm的Au电极。

制备获得的BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜在424kV/cm的偏置电场下调谐率为

~55%,介电损耗为~0.008。

实施例3

(1)将烧制好的BaSn0.15Ti0.85O3靶材装置在磁控溅射靶头上,将Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7

材装在脉冲激光沉积靶头上。

(2)将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。

(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-4Pa,然后加热衬底至500℃

(4)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为11:2。溅射气

压为5.0Pa,溅射功率为120W,进行沉积得到BTS薄膜,衬底和靶材距离为70cm,沉 积得到的

薄膜厚度为150nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。然后在 500Pa的氧

气中原位退火10min

(5)将(4)中制备好的BTS薄膜放置在脉冲激光沉积样品台上进行BZN薄膜沉积。

本底真空抽至4.0×10-4Pa,然后加热衬底至650℃,氧压为10Pa,激光能量为200mJ,频 率为

3Hz,衬底和靶材距离为80cm,沉积BZN薄膜厚度为30nm,制得BZN/BTS异质 结构介电调谐薄

膜。

(6)步骤(5)结束后,通过热蒸镀在BZN/BTS异质薄膜表面利用掩膜版制备直径 为

0.2mm的Au电极。

制备获得的BZN/BTS异质结构介电调谐薄膜在424kV/cm的偏置电场下调谐率为

~53%,介电损耗为~0.006。

实施例4

(1)将烧制好的BaSn0.15Ti0.85O3靶材装置在磁控溅射靶头上,将Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7

材装在脉冲激光沉积靶头上。

(2)将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。

(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至4.0×10-4Pa,然后加热衬底至700℃。

(4)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为11:2。溅射气

压为5.0Pa,溅射功率为120W,进行沉积得到BTS薄膜,衬底和靶材距离为40cm,沉 积得到的

薄膜厚度为800nm,可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。然后在 1500Pa的

氧气中原位退火10min

(5)将(4)中制备好的BTS薄膜放置在脉冲激光沉积样品台上进行BZN薄膜沉积。

本底真空抽至4.0×10-4Pa,然后加热衬底至650℃,氧压为20Pa,激光能量为500mJ,频 率为

6Hz,衬底和靶材距离为200cm,沉积BZN薄膜厚度为200nm,制得BZN/BTS异 质结构介电调谐

薄膜。
...

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图1
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