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中国 发明 在审

【中文】一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法
【EN】Preparation method of nitrogen-doped titanium dioxide thin film

申请(专利)号:CN201510689003.5国省代码:江苏 32
申请(专利权)人:【中文】南京理工大学【EN】Nanjing University of Science and Technology
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摘要:
【中文】本发明公开了一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。在通入少量氮气的情况下,采用磁过滤真空直流阴极弧蒸发工艺在石英基底上沉积了氮掺杂钛薄膜,随后将其置于马弗炉中在大气氛围下退火处理制备了氮掺杂二氧化钛薄膜。该制备方法以金属钛为钛源,成本低廉且制备过程简单易行、可控性强。制得的氮掺杂二氧化钛薄膜表面微观粗糙度较小、结晶度高,具有较高的紫外-可见光吸收能力。【EN】Paragraph:The invention discloses a preparation method of a nitrogen-doped titanium dioxide thin film. The preparation method comprises the following steps: under a condition of feeding a small amount of nitrogen, depositing a nitrogen-doped titanium thin film on a quartz substrate by adopting a magnetic filtering vacuum direct current cathode arc evaporation process, and then putting the thin film into a muffle furnace for annealing under an atmospheric environment to prepare the nitrogen-doped titanium dioxide thin film. When metal titanium is used as a titanium source, the preparation method is low in cost, and the preparation process is simple, feasible and high in controllability. The prepared nitrogen-doped titanium dioxide thin film is relatively low in surface microscopic roughness, high in degree of crystallinity and relatively high in ultraviolet-visible light absorption capacity.

主权项:
【中文】一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将预清洁的石英基底置于真空室内的旋转台上,采用高纯金属Ti为阴极弧靶材;关闭真空室腔门,对真空室抽真空;在真空度稳定后,开启N2阀门,控制N2分压调控通入N2的流量;调整旋转台的转速为3r/min,开启阴极弧开关,开始蒸发Ti靶沉积镀膜;镀膜过程结束后,待真空室腔内温度冷却到室温后取出薄膜样品;将薄膜样品进行退火处理即可得到氮掺杂二氧化钛薄膜。【EN】1. a kind of preparation method of nitrogen-doped titanium dioxide film, it is characterised in that comprise the steps:Will be pre- On the turntable that the quartz substrate of cleaning is placed in vacuum room, high pure metal Ti is adopted for cathode arc target;Close Vacuum chamber chamber door is closed, to vacuum chamber;After vacustat, N is openedValve, controls NPartial pressure Regulation and control are passed through NFlow;The rotating speed of adjustment turntable is 3r/min, opens cathode arc switch, starts evaporation Ti target deposition platings;After coating process terminates, after vacuum chamber cavity temperature is cooled to room temperature film sample is taken out; Film sample is made annealing treatment and be obtained nitrogen-doped titanium dioxide film.


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说明书

一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法

技术领域

本发明属于纳米复合膜材料技术领域,涉及一种在紫外-可见光波段具有高响应

的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。

背景技术

新型纳米复合膜材料由于其具有特定的结构和功能特性,在当前纳米技术的发

展进程中占据着非比寻常的作用。纳米半导体膜材料基于半导体材料优异的光电特

性,拥有形状特殊、适应性强、可回收利用率高等优点,在太阳能电池、空气净化、

高级涂料、静电屏蔽等领域占据着重要地位。

最具有代表性的半导体膜材料TiO2薄膜,因其无毒、稳定、价格低廉及合适的

禁带宽度等优良特性,已经得到众多科学工作者的关注,在自清洁表面、气敏元器

件、光催化敏化等方面有着广泛的应用。TiO2主要有三种晶型,即锐钛矿、板钛矿

和金红石相。它们的带隙宽度约为3.0-3.2eV。尽管如此,仍只有约4%的太阳能能够

被TiO2材料有效利用。目前,已有许多研究工作尝试着改性TiO2材料以期获得更好

的光电性能,这些改性方法包括半导体复合、氢化、敏化、掺杂等等。其中,非金

属离子N掺杂被认为是改性TiO2材料最有效的方法之一。Sato等人最早报道了通过

混合煅烧TiO2和NH4Cl的方法制备了包含N的改性TiO2材料。随后,Asahi等人分

别通过在N2、Ar混合气体中溅射TiO2靶材和在NH3、Ar混合气体中煅烧TiO2粉末

的方法制备了N掺杂TiO2薄膜和N掺杂TiO2粉末。此外,当前用于制备N掺杂TiO2

材料的方法还有很多,包括磁控溅射、离子注入、溶胶-凝胶合成和水热处理等。然

而在以往的研究报道中,N掺杂TiO2材料的制备多是以Ti的氧化物或Ti盐为Ti源,

以金属Ti为Ti源,采用直流真空阴极弧蒸发沉积工艺制备N掺杂TiO2薄膜的研究

却鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种在紫外-可见光波段具有高响应性的氮掺杂二氧化钛

薄膜的制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案是:一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法,包

括如下步骤:将预清洁的石英基底置于真空室内的旋转台上,采用高纯金属Ti为阴

极弧靶材;关闭真空室腔门,对真空室抽真空;在真空度稳定后,开启N2阀门,控

制N2分压调控通入N2的流量;调整旋转台的转速为3r/min,开启阴极弧开关,开

始蒸发Ti靶沉积镀膜;镀膜过程结束后,待真空室腔内温度冷却到室温后取出薄膜

样品;将薄膜样品进行退火处理即可得到氮掺杂二氧化钛薄膜。

上述步骤中,真空室内的真空度为6×10-3Pa,N2分压为0.01~0.1Pa,直流阴极

弧电流为40~100A,-薄膜的沉积时间为1~30min。

上述步骤中,退火处理的升温速率为1~10℃/min,退火温度为600~1000℃,退

火时间为1~6h。

上述步骤中,高纯金属Ti的含量大于99.7%。

与现有相比,本发明的优点如下:(1)原料成本低廉、常见易得,产物无毒、

稳定便于直接应用。金属Ti是常见的金属材料,容易获取;N2是常用到的保护气体,

安全稳定;沉积得到的薄膜和经退火处理后的薄膜对人体和环境无毒无害;(2)制

备方法简单,操作过程易行。本发明的实验方法主要是在引入少量N2的情况下,采

用真空直流阴极弧蒸发工艺沉积掺杂N的Ti薄膜,再经过退火氧化的处理即可得到

氮掺杂的二氧化钛薄膜。整个操作流程可控性强,从镀膜前的准备到薄膜样品制备

完成所需的时间短、效率高。(3)薄膜样品经退火处理后即制备完毕,避免了其它

合成路线的后处理问题。

附图说明

附图1是本发明的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备流程示意图。

附图2是本发明实例1所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的结构表征XRD光谱图。

附图3是本发明实例1所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的结构表征Raman光谱图。

附图4是本发明实例2所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的Ti 2p XPS光谱图。

附图5是本发明实例2所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的O 1s XPS光谱图。

附图6是本发明实例2所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的N 1s XPS光谱图。

附图7是本发明实例3所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的紫外-可见(UV-Vis)光

谱图。

附图8是本发明实例4所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的场发射扫描电镜

(FE-SEM)图谱(A)薄膜表面;(B)薄膜剖面。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

按附图1所示,本发明的氮掺杂二氧化钛薄膜制备流程如下:

实施实例1:

氮掺杂二氧化钛薄膜样品的制备

第一步:将石英基底(20×20×1mm)分别用丙酮和去离子水各超声清洗15min后

置于烘箱中烘干备用;

第二步:将上述石英基底固定在直流阴极弧蒸发沉积设备真空室内的旋转台上,采

用高纯金属Ti(99.7%)为阴极弧靶材;

第三步:关闭真空室腔门,对真空室抽真空直至真空度达到并稳定在6×10-3Pa;

第四步:打开通入真空室的N2阀门,调控N2分压为0.01Pa,同时调节旋转台转速

为3r/min;

第五步:启动阴极弧Ti靶开关,设置阴极弧电流为50A开始镀膜,控制镀膜时间为

5min;

第六步:镀膜结束后,待真空室冷却至室温,取出薄膜样品;

第七步:将上述薄膜样品置于马弗炉中以室温为起始温度,1℃/min的升温速率下,

在700℃退火处理4h,然后自然冷却至室温即可得到氮掺杂二氧化钛薄膜

样品;

附图2为所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的结构表征XRD谱图。这些分别在2θ

为27.4°、36.1°和39.2°位置出现的衍射峰分别对应金红石相TiO2的(110)、(101)

和(200)晶面,与标准衍射卡片JCPDS no.21-1276一致,证实了TiO2的存在。附图

3为所制备的氮掺杂二氧化钛的结构表征Raman谱图。拉曼位移值分别为144cm-1

(B1g),230cm-1(2ndorder),445cm-1(Eg)和610cm-1(A1g)的拉曼振动模与标准的

金红石相TiO2相一致,进一步证实了退火后的薄膜为TiO2薄膜。

实施实例2:

氮掺杂二氧化钛薄膜样品的制备

第一步:将石英基底(20×20×1mm)分别用丙酮和去离子水各超声清洗15min后

置于烘箱中烘干备用;

第二步:将上述石英基底固定在直流阴极弧蒸发沉积设备真空室内的旋转台上,采

用高纯金属Ti(99.7%)为阴极弧靶材;

第三步:关闭真空室腔门,对真空室抽真空直至真空度达到并稳定在6×10-3Pa;

第四步:打开通入真空室的N2阀门,调控N2分压为0.03Pa,同时调节旋转台转速

为3r/min;

第五步:启动阴极弧Ti靶开关,设置阴极弧电流为50A开始镀膜,控制镀膜时间为

5min;

第六步:镀膜结束后,待真空室冷却至室温,取出薄膜样品;

第七步:将上述薄膜样品置于马弗炉中以室温为起始温度,1℃/min的升温速率下,

在700℃退火处理4h,然后自然冷却至室温即可得到氮掺杂二氧化钛薄膜

样品;

附图4为所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的Ti 2p XPS谱图,在结合能分别458.1eV

和463.9eV位置处的特征峰分别是典型的Ti4+的Ti 2p3/2和Ti 2p1/2化学位移。附图5

为所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的O 1s XPS谱图,在结合能529.7eV处的特征峰对

应TiO2晶格中的O2-(OL),化学位移值为531.5eV处的特征峰是薄膜表面吸附的

OH(OOH)。附图6为所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的N 1s XPS谱图,在结合能为

399.8eV的特征峰对应薄膜中掺杂的N元素,其含量约为1.3%。

实施实例3:

氮掺杂二氧化钛薄膜样品的制备

第一步:将石英基底(20×20×1mm)分别用丙酮和去离子水各超声清洗15min后

置于烘箱中烘干备用;

第二步:将上述石英基底固定在直流阴极弧蒸发沉积设备真空室内的旋转台上,采

用高纯金属Ti(99.7%)为阴极弧靶材;

第三步:关闭真空室腔门,对真空室抽真空直至真空度达到并稳定在6×10-3Pa;

第四步:打开通入真空室的N2阀门,调控N2分压为0.03Pa,同时调节旋转台转速

为3r/min;

第五步:启动阴极弧Ti靶开关,设置阴极弧电流为70A开始镀膜,控制镀膜时间为

5min;

第六步:镀膜结束后,待真空室冷却至室温,取出薄膜样品;

第七步:将上述薄膜样品置于马弗炉中以室温为起始温度,1℃/min的升温速率下,

在700℃退火处理4h,然后自然冷却至室温即可得到氮掺杂二氧化钛薄膜

样品;

附图7为所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜的紫外-可见吸收光谱,由图可以看出,

在紫外光区,薄膜的吸光率接近90%,在可见光区,薄膜的吸收率均在20%上下浮

动,具有较高的紫外-可见光响应性。这样的光学特征正是本发明所期望的,这也有

利于该材料在紫外屏蔽、太阳能电池、光催化敏化等领域的应用。

实施实例4:

氮掺杂二氧化钛薄膜样品的制备

第一步:将石英基底(20×20×1mm)分别用丙酮和去离子水各超声清洗15min后

置于烘箱中烘干备用;

第二步:将上述石英基底固定在直流阴极弧蒸发沉积设备真空室内的旋转台上,采

用高纯金属Ti(99.7%)为阴极弧靶材;

第三步:关闭真空室腔门,对真空室抽真空直至真空度达到并稳定在6×10-3Pa;

第四步:打开通入真空室的N2阀门,调控N2分压为0.03Pa,同时调节旋转台转速

为3r/min;

第五步:启动阴极弧Ti靶开关,设置阴极弧电流为50A开始镀膜,控制镀膜时间为

5min;

第六步:镀膜结束后,待真空室冷却至室温,取出薄膜样品;

第七步:将上述薄膜样品置于马弗炉中以室温为起始温度,1℃/min的升温速率下,

在600℃退火处理4h,然后自然冷却至室温即可得到氮掺杂二氧化钛薄膜样品;
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图1
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