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一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法 【EN】Method for preparing BTS film by virtue of radio frequency magnetron sputtering

申请(专利)号:CN201410816339.9国省代码:广西 45
申请(专利权)人:【中文】庞凤梅 徐国华 罗永城【EN】Pang Fengmei;Xu Guohua;Luo Yongcheng
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摘要:
【中文】一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法,包括如下步骤:1)先将ITO粉体注入到模具中,铺平,封闭模具后压制成型;2)将步骤1)制备好的靶材和具有导热性能的基片置于真空溅射腔室内;3)向真空溅射腔室内通入氧气和氩气,并将通入氧气和氩气流量比调整为12~18:2~8,靶材间距距为8mm,设置镀膜功率为150~175w,镀膜时间为3~4h,溅射气压为1.0~1.5Pa,基片的加热温度为200~400℃;4)溅射完毕后将已镀膜基片进行退火处理即得所述薄膜。本发明以粉末靶材来制备薄膜,极大降低BST薄膜的制备成本,在此工艺基础上制备的样品不仅具有良好的结构性能和可见光透过性,而且其电学性能也比较优越。 【EN】Paragraph:The invention relates to a method for preparing a BTS film by virtue of radio frequency magnetron sputtering. The method comprises the following steps: (1) firstly injecting ITO powder into a mold, rolling out, sealing the mold, and carrying out compression shaping; (2) putting target materials prepared in the step (1) and a substrate with a heat-conducting property into a vacuum sputtering cavity; (3) supplying oxygen and argon into the vacuum sputtering cavity, regulating the flow ratio of the oxygen and the argon to (12-18) to (2-8), regulating the intervals of the target materials to 8mm, setting the film plating power to 150w-175w, setting the film plating time to 3-4 hours, setting the sputtering pressure to 1.0Pa-1.5Pa, and setting the heating temperature of substrate to 200-400 DEG C; and (4) after the sputtering is finished, annealing the film-plated substrate, so as to obtain the film. According to the method, the film is prepared from powder target materials, so that the preparation cost of the BTS film is greatly lowered, and a sample prepared based on the process foundation has good structural performance and visible light permeability and excellent electrical performance.Image:

主权项:
【中文】一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法,其特征在于:包括如下步骤:1)制备粉末靶材:先将ITO粉体注入到模具中,铺平,封闭模具后压制成型;2)将步骤1)制备好的靶材和具有导热性能的基片置于真空溅射腔室内;3)向真空溅射腔室内通入氧气和氩气,并将通入氧气和氩气的流量比调整为12~18:2~8,靶材间距距为8mm,设置镀膜功率为150~175w,镀膜时间为3~4h,溅射气压为1.0~1.5Pa,基片的加热温度为200~400℃; 4)溅射完毕后将已镀膜基片进行退火处理即得所述薄膜,退火加热时间为2~3h,退火温度分别设为400~700℃,保温时间均为2~3h。 【EN】1. rf magnetron sputtering prepares a method for BTS film, it is characterized in that: comprise the steps: 1) powder target is prepared: be first injected in mould by ITO powder, pave, compression moulding after closed mould; 2) target step 1) prepared is placed in vacuum sputtering chamber with the substrate with heat conductivility; 3) in vacuum sputtering chamber, pass into oxygen and argon gas, and the throughput ratio passing into oxygen and argon gas is adjusted to 12 ~ 18:2 ~ 8, target spacing distance is 8mm, arranging plated film power is 150 ~ 175w, the plated film time is 3 ~ 4h, and sputtering pressure is 1.0 ~ 1.5Pa, and the Heating temperature of substrate is 200 ~ 400 DEG C; 4) after sputtering, film plating substrate is carried out anneal and namely obtain described film, the annealing heating time is 2 ~ 3h, and annealing temperature is set to 400 ~ 700 DEG C respectively, and soaking time is 2 ~ 3h.


说明书

一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法

技术领域

 本发明涉及磁控溅射技术领域,具体是一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法。

背景技术

 BTS铁电薄膜具有优良非线性介电性质,在电容器件中具有良好的应用前景。然而目前人们对锡钛酸钡薄膜的研究还不够深入,其制备工艺、组成对其结构和性能影响的规律尚不十分清楚,薄膜质量尚待提高。在这类薄膜的进一步研究和发展中还存在一些尚未解决的难题。故本论文以BTS作为研究对象,通过射频磁控溅射工艺,来寻求BTS薄膜的优异的电学性能,以期对BTS薄膜的进一步发展研究提供有价值的参考。性能优良BTS薄膜的制备是薄膜电容器研究中的关键一环。

目前,直流溅射一般只能用于靶材为两导体的溅射,射频溅射却适用于绝缘体、导体、半导体等任何一类靶材的溅射,且溅射效率大大提高。自从Davidse和Maissel早期报道射频溅射沉积薄膜以来,大量的、不同材料的射频溅射相继出现。RF 磁控溅射技术能在较低的温度下制备出结晶性好、铁电性好、与集成工艺兼容性好的铁电薄膜而备受研究者的青睐。由于射频溅射可在大面积基片上沉积薄膜,故从经济角度考虑,射频磁控镀膜是非常有意义的。当然最重要的是射频磁控溅射可以有效地克服沉积速率低和衬底温度升高的缺点。

但目前研究人员大多采用射频磁控溅射BTS陶瓷靶来制备BTS薄膜,虽然射频磁控溅射法比较适于陶瓷靶的溅射,但陶瓷靶材的溅射淀积速率仅为5~8nm/min,相对于陶瓷靶材,用粉末靶制膜,可降低退火温度100℃至200℃,且粉末靶材的淀积速率较快。对于射频功率为1KW的射频溅射系统,许多金属薄膜的沉积率可以达到100nm/min。衬底对大多数薄膜的生长和性能至关重要,一般要求衬底在高温热处理过程中化学稳定性好,与薄膜之间没有或几乎没有扩散。为了实现BST薄膜与传统集成电路的集成,人们希望在单晶Si片上生长出BST薄膜,但BST的晶格常数与Si的晶格常数相差较大,在单晶Si片上外延或生长择优取向BST薄膜很困难。而且,在高温过程中,Si衬底会发生氧化反应,生成高阻、低介电系数的氧化层,这会大大降低铁电薄膜的介电和铁电性能,这将降低铁电薄膜电容器的有效电容量。ITO氧化物因具有良好的电导率及稳定性、结构与铁电薄膜相匹配常用作铁电薄膜的底电极材料,另外ITO薄膜做为铁电薄膜的底电极,具有其自身的优点:较低的电阻率、透光性能好,制备工艺简单。

为了适应薄膜电容器低成本、小型化、大容量的发展方向,必须提高锡钛酸钡的介电常数和改善其介电温度稳定性,并尽可能地提高其电学性能。

发明内容

 本发明为了解决现有技术的不足而提供一种高介电常数和优良介电温度稳定性,高电学性能扥的BTS薄膜的制备方法。

本发明的技术方案如下:

一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法,包括如下步骤:

1)制备粉末靶材:先将Ba(Sn0.15Ti0.85)O3粉末注入到模具中,铺平,封闭模具后压制成型;

2)将步骤1)制备好的靶材和具有导热性能的基片置于真空溅射腔室内;

3)向真空溅射腔室内通入氧气和氩气,并将通入氧气和氩气流量比调整为12~18:2~8,靶材间距距为8mm,气压为1Pa ~1.5Pa,设置镀膜功率为150~175w,镀膜时间为3~4h,基片的加热温度为200~400℃;

4)溅射完毕后将已镀膜基片进行退火处理即得所述薄膜,其中所述退火处理加热时间为2~3h,退火温度分别设为400~700℃,保温时间均为2~3h。

进一步地:在步骤1)中,压制力度为100Mpa,压制时间为10分钟。

进一步地:所述步骤3)中,氧气和氩气比为14:6,镀膜功率为175w,镀膜时间为4h,溅射气压为1.3Pa,基片的加热温度为300℃。

进一步地:所述步骤4)中,退火加热时间为3h,退火温度为700℃,保温时间为2h。

本发明的有效效果为:本发明以粉末靶材来制备薄膜,极大降低BST薄膜的制备成本,在此工艺基础上制备的样品不仅具有良好的结构性能和可见光透过性,而且其电学性能也比较优越,由此做成的BTS/ITO电容器有很好的铁电特性,在矫顽电压附近样品具有高达1930的介电常数,样品的可调率为35%,此时的介电损耗( tanδ)为0. 02。并且高的沉积速率,有利于减小介质与电极层间的扩散,从而有利于获得较低漏电流密度的 BTS/ITO 薄膜电容器。在5.0V电压下BTS/ITO漏电约为1.4×10-7A/cm2,说明BTS/ITO电容器具有漏电流小、高介电常数、低介电损耗的优良特性,故具有良好的应用前景。

具体实施方式

实施例1

一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法,包括如下步骤:

1)制备粉末靶材:先将Ba(Sn0.15Ti0.85)O3粉末注入到模具中,铺平,封闭模具后在压制力度为100Mpa的压力下压制时间为10分钟,即可压制成型;

2)将步骤1)制备好的靶材和具有导热性能的基片置于真空溅射腔室内;

3)向真空溅射腔室内通入氧气和氩气,并将通入氧气和氩气流量比调整为12:2,靶材间距距为8mm,设置镀膜功率为150,镀膜时间为4h,溅射气压为1.0Pa,基片的加热温度为200℃;

4)溅射完毕后将已镀膜基片进行退火处理即得所述薄膜,其中所述退火处理加热时间为2h,退火温度分别设为700℃,保温时间均为3h。

  实施例2

一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法,包括如下步骤:

1)制备粉末靶材:先将Ba(Sn0.15Ti0.85)O3粉末注入到模具中,铺平,封闭模具后在压制力度为100Mpa的压力下压制时间为10分钟,即可压制成型;

2)将步骤1)制备好的靶材和具有导热性能的基片置于真空溅射腔室内;

3)向真空溅射腔室内通入氧气和氩气,并将通入氧气和氩气流量比调整为14:2,靶材间距距为8mm,设置镀膜功率为175w,镀膜时间为3h,溅射气压为1.3Pa,基片的加热温度为200℃;

4)溅射完毕后将已镀膜基片进行退火处理即得所述薄膜,其中所述退火处理加热时间为3h,退火温度分别设为700℃,保温时间均为3h。

实施例3

一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法,包括如下步骤:

1)制备粉末靶材:先将Ba(Sn0.15Ti0.85)O3粉末注入到模具中,铺平,封闭模具后在压制力度为100Mpa的压力下压制时间为10分钟,即可压制成型;

2)将步骤1)制备好的靶材和具有导热性能的基片置于真空溅射腔室内;

3)向真空溅射腔室内通入氧气和氩气,并将通入氧气和氩气流量比调整为12:2,靶材间距距为8mm,设置镀膜功率为160w,镀膜时间为4h,溅射气压为1.3Pa,基片的加热温度为300℃;

4)溅射完毕后将已镀膜基片进行退火处理即得所述薄膜,其中所述退火处理加热时间为2h,退火温度分别设为600℃,保温时间均为2h。

实施例4

一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法,包括如下步骤:

1)制备粉末靶材:先将Ba(Sn0.15Ti0.85)O3粉末注入到模具中,铺平,封闭模具后在压制力度为100Mpa的压力下压制时间为10分钟,即可压制成型;

2)将步骤1)制备好的靶材和具有导热性能的基片置于真空溅射腔室内;

3)向真空溅射腔室内通入氧气和氩气,并将通入氧气和氩气流量比调整为12:2,靶材间距距为8mm,设置镀膜功率为175w,镀膜时间为4h,溅射气压为1.0Pa,基片的加热温度为300℃;

4)溅射完毕后将已镀膜基片进行退火处理即得所述薄膜,其中所述退火处理加热时间为2h,退火温度分别设为600℃,保温时间均为2h。

实施例5

一种射频磁控溅射制备BTS薄膜的方法,包括如下步骤:

1)制备粉末靶材:先将Ba(Sn0.15Ti0.85)O3粉末注入到模具中,铺平,封闭模具后在压制力度为100Mpa的压力下压制时间为10分钟,即可压制成型;

2)将步骤1)制备好的靶材和具有导热性能的基片置于真空溅射腔室内;

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