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一种高松装密度五氧化二铌的制备方法

发明公布  在审
申请(专利)号:CN201811542228.8国省代码:湖南 43
申请(专利权)人:株洲硬质合金集团有限公司
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摘要:
本发明公开了一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,属于稀有金属钽铌冶炼领域,该方法包括:(1)将氢氧化铌粉末装入压模,通过压制得到压胚;(2)将压胚经过煅烧分解,制成氧化铌胚块;(3)将氧化铌胚块破碎后过筛,制得松装密度为2.0g/cm3以上的五氧化二铌粉末。本发明采用钢模压制或软模等静压压制,体积大幅度压缩,煅烧时装炉量可提高近一倍,同样的煅烧条件,节省能耗近一半。压胚经煅烧分解成五氧化二铌,因煅烧过程有约25%的水分等挥发物从压胚中逸出,造成胚块龟裂,疏松,易于破碎。本发明方法不添加试剂,不影响纯度,不污染环境;破碎后的粉末过筛,制得松装密度≥2.0g/cm3的五氧化二铌。

主权项:
1.一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,其特征在于包括:(1)将氢氧化铌粉末装入压模,通过压制得到压胚;(2)将压胚经过煅烧分解,制成氧化铌胚块;(3)将氧化铌胚块破碎后过筛,制得松装密度为2.0g/cm3以上的五氧化二铌粉末。


说明书

一种高松装密度五氧化二铌的制备方法

技术领域

本发明属于稀有金属钽铌冶炼领域,具体涉及一种高松装密度五氧化二铌的制备
方法。

背景技术

五氧化二铌是生产金属铌及其合金、碳化铌、电子陶瓷、铌电容器、铌酸锂单晶、光
学玻璃和氧化铌溅射靶材等的原料,随着科学技术的迅猛发展,氧化铌的用途不断扩展,不
同的用途对其化学纯度有不同的要求,此外对其松装密度也各有不同的要求,如制作靶材
和铌电容器需要其具有高的松装密度。

以液-液萃取分离法获得的氟铌酸(或氟氧铌酸)溶液经氨中和、洗涤、烘干和煅烧
后的五氧化二铌,松装密度一般在0.6~0.8g/cm3,而传统工艺不能满足某些需要高松装密
度氧化铌的要求(大于2.0g/cm3)。

目前,为了制取高松装密度的五氧化二铌,研究人员进行了大量研究。例如,中国
专利CN 201010548027.6A公开了一种高松装密度五氧化二铌的制取方法,将洗涤去氟后的
氢氧化铌按每100kg氧化铌加20~30%的盐酸15~25L,混匀后,80℃烘干、850℃煅烧、过筛
得松装密度1.5~1.8g/cm3的五氧化二铌。

中国专利CN 201610692339.1A公开了一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,铌
液用氨一次中和至PH=5~6,冷却至20~40℃,二次慢速中和至PH=9(30~150min),用陶
瓷膜洗涤去氟后的氢氧化铌经200℃烘干、700~800℃煅烧、过筛得高松装密度1.8g/cm3
五氧化二铌。

中国专利CN 201611145833.2A公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方
法,将含Nb2O5 0.15~0.6mol/l的氟氧铌酸溶液用氨快速中和,洗涤去氟后的氢氧化铌调
浆,250~300℃喷雾干燥、800~900℃煅烧、过筛得振实密度大于1.0g/cm3的球形五氧化二
铌。上述技术方案可以提高五氧化二铌的松装密度到1.0~1.8g/cm3,但不能制备松装密度
为2.0g/cm3以上的五氧化二铌。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种松装密度为2.0g/cm3以上的五
氧化二铌的制备方法。

本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,包括:

(1)将氢氧化铌粉末装入压模,通过压制得到压胚;

(2)将压胚经过煅烧分解,制成氧化铌胚块;

(3)将氧化铌胚块破碎后过筛,制得松装密度为2.0g/cm3以上的五氧化二铌粉末。

作为优选,步骤(1)中,所述氢氧化铌粉末由以下方式得到:

采用萃取分离法获得氟铌酸或者氟氧铌酸溶液,然后经氨中和、洗涤去氟和100~
300℃烘干,得到氢氧化铌粉末。

作为优选,步骤(1)中,所述压模为钢模或者冷等静压的软模。通过压制,减小了粉
粒之间的间隙,增加了分子间的吸引力,煅烧时凝聚得更加紧密,压制压力越大,最终获得
的产品松装密度越高。但压制压力过大,会增加破碎过筛的难度。

作为优选,所述压模为钢模,钢模压为200~500MPa。

进一步,所述钢模压为300~400MPa。

作为优选,所述压模为冷等静压的软模,冷等静压为150~300MPa。

进一步,所述冷等静压为150~250MPa。

作为优选,步骤(2)中,所述压胚装入煅烧炉进行煅烧分解,煅烧温度为750~1000
℃,保温时间为4~10h。由于氢氧化铌粉末的体积大幅度压缩,煅烧时装炉量可提高近一
倍,同样的煅烧条件,节省能耗近一半。

煅烧时发生如下反应:2Nb(HO)5=Nb2O5+5H2O↑

氢氧化铌压胚经煅烧转变成五氧化二铌,煅烧过程有约25%的水分等挥发物从压
胚中逸出,会造成胚块龟裂,疏松,这有利于后续的破碎过筛。

进一步,所述煅烧温度为800~900℃,保温时间为6~8h。五氧化二铌有α、β、γ三
种结晶变体,随着煅烧温度升高,保温时间延长,逐渐从低温变体向高温变体转变,密度会
增大。但煅烧温度过高,能耗增加,亦会增加破碎过筛的难度。

作为优选,步骤(3)中,所述氧化铌胚块破碎后过40目或60目筛。

本发明的有益技术效果为:

1)、氢氧化铌粉末压制后煅烧,装炉量提高,节能;

2)、煅烧过程因挥发物从压胚中逸出,使之龟裂,易于破碎过筛;

3)、不添加试剂,不影响纯度,不污染环境;

4)、可以得到更高的松装密度(≥2.0g/cm3)。

附图说明

图1是本发明高松装密度五氧化二铌的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施
例仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术
人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步说明:

实施例1

本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,包括以下步骤:

(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液,经氨中和、洗涤去氟和200℃烘干,得到氢氧
化铌粉末,将氢氧化铌粉料装入钢模,压制压力:400MPa,保压10s;

(2)将压胚装入煅烧炉,温度为900℃,时间8h,煅烧时发生如下反应:

2Nb(HO)5=Nb2O5+5H2O↑

氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌,过程有约25%的水分等挥发物从压胚中逸
出,造成胚块龟裂,疏松,这有利于后续的破碎过筛;

(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装40目筛网磨细过筛,得到的五氧化二铌测松
装密度为2.15g/cm3

实施例2

本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,包括以下步骤:

(1)采用萃取分离法获得氟氧铌酸溶液,经氨中和、洗涤去氟和300℃烘干,得到氢
氧化铌粉末,将氢氧化铌粉料装入内径¢37×600mm的软模,冷等静压压制,压力220MPa,保
压20min;

(2)将压胚装入煅烧炉,温度为850℃,时间6h,煅烧时发生如下反应:

2Nb(HO)5=Nb2O5+5H2O↑

氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌,过程有约25%的水分等挥发物从压胚中逸
出,造成胚块龟裂,疏松,这有利于后续的破碎过筛;

(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装60目筛网磨细过筛,得到的五氧化二铌测松
装密度为1.86g/cm3

实施例3

本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,包括以下步骤:

(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液,经氨中和、洗涤去氟和100℃烘干,得到氢氧
化铌粉末,将氢氧化铌粉料装入内径¢37×600mm的软模,冷等静压压制,压力250MPa,保压
30min;

(2)将压胚装入煅烧炉,温度为900℃,时间8h,煅烧时发生如下反应:

2Nb(HO)5=Nb2O5+5H2O↑

氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌,过程有约25%的水分等挥发物从压胚中逸
出,造成胚块龟裂,疏松,这有利于后续的破碎过筛;

(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装60目筛网磨细过筛,得到的五氧化二铌测松
装密度为2.07g/cm3

实施例4

本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,包括以下步骤:

(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液,经氨中和、洗涤去氟和300℃烘干,得到氢氧
化铌粉末,将氢氧化铌粉料装入钢模,压制压力:300MPa,保压15s;

(2)将压胚装入煅烧炉,温度为800℃,时间7h,煅烧时发生如下反应:

2Nb(HO)5=Nb2O5+5H2O↑

氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌,过程有约25%的水分等挥发物从压胚中逸
出,造成胚块龟裂,疏松,这有利于后续的破碎过筛;

(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装40目筛网磨细过筛,得到的五氧化二铌测松
装密度为1.96g/cm3

实施例5

本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,包括以下步骤:

(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液,经氨中和、洗涤去氟和250℃烘干,得到氢氧
化铌粉末,将氢氧化铌粉料装入钢模,压制压力:350MPa,保压20s;

(2)将压胚装入煅烧炉,温度为850℃,时间8h,煅烧时发生如下反应:

2Nb(HO)5=Nb2O5+5H2O↑

氢氧化铌经煅烧转变成五氧化二铌,过程有约25%的水分等挥发物从压胚中逸
出,造成胚块龟裂,疏松,这有利于后续的破碎过筛;

(3)将氧化铌胚块用不锈钢磨筛机装60目筛网磨细过筛,得到的五氧化二铌测松
装密度为2.07g/cm3

实施例6

本发明提供一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,包括以下步骤:

(1)采用萃取分离法获得氟铌酸溶液,经氨中和、洗涤去氟和150℃烘干,得到氢氧
化铌粉末,将氢氧化铌粉料装入内径¢37×600mm的软模,冷等静压压制,压力280MPa,保压
30min;

(2)将压胚装入煅烧炉,温度为880℃,时间6h,煅烧时发生如下反应:

2Nb(HO)5=Nb2O5+5H2O↑
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图1
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