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一种多层透明导电膜及其制备方法 【EN】A kind of multi-layer transparent conductive film and preparation method thereof

申请(专利)号:CN201810269246.7国省代码:江苏 32
申请(专利权)人:【中文】南京邮电大学【EN】Nanjing Post & Telecommunication Univ.
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摘要:
【中文】本发明提供了一种多层透明导电膜及其制备方法,在室温下采用磁控溅射方法制备,包括溅射准备、靶材预溅射、底层靶材射频溅射、中间Ag层直流溅射、顶层靶材射频溅射步骤,其中底层和底层采用射频磁控溅射方法制备,中间Ag层采用直流磁控溅射方法制备,且在溅射中间Ag层时,在溅射气体氩气中通入适量的氧气作为反应气体,并通过流量计控制氧气与氩气的流量比例,通入的氧气有效地改善了Ag纳米颗粒的生长过程,使得生长在底层上的Ag纳米颗粒井然有序且连续性佳,从而改善了Ag层的形貌,降低了Ag层对光的吸收;由上述方法制备的多层透明导电膜,表面电阻降低,导电性和透光性提高。 【EN】Paragraph:The present invention provides a kind of multi-layer transparent conductive films and preparation method thereof, magnetically controlled sputter method is used to prepare at room temperature, prepare including sputtering, target pre-sputtering, bottom target radio-frequency sputtering, intermediate Ag layers of d.c. sputtering, top layer target radio-frequency sputtering step, wherein bottom and bottom are prepared using radio frequency magnetron sputtering method, intermediate Ag layers is prepared using DC magnetron sputtering method, and when sputtering is Ag layers intermediate, suitable oxygen is passed through in sputter gas argon gas as reaction gas, and the flow proportional of oxygen and argon gas is controlled by flowmeter, the oxygen being passed through effectively improves the growth course of Ag nano particles, so that the Ag nano particles being grown on bottom are in good order and continuity is good, so as to improve Ag layers of pattern, reduce the Ag layers of absorption to light;The multi-layer transparent conductive film prepared by the above method, sheet resistance reduce, and electric conductivity and translucency improve.Image:201810269246.GIF

主权项:
【中文】1.一种多层透明导电膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1)溅射准备,将基底放置在磁控溅射反应室内,将反应室真空度抽至6 X 10‑4Pa,然后充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体;S2)靶材预溅射,分别选取纯度均为99.9%的底层靶材、顶层靶材和中间层Ag靶,并分别预溅射5min‑15min;S3)底层靶材射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下控制压强2.0Pa、射频功率100W,对底层靶材进行射频溅射5min‑10min;S4)中间Ag层直流溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,同时充入纯度为99.99%的氧气作为反应气体,其中,氧气与氩气的体积比为1‑3:100,室温下控制直流功率20W对中间Ag层进行直流溅射40s‑60s,并沉积在步骤S3的底层靶材上;S5)顶层靶材射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下控制压强2.0Pa、射频功率100W,对顶层靶材进行射频溅射5min‑10min,并沉积在步骤S4的中间Ag层上。 【EN】1. a kind of preparation method of multi-layer transparent conductive film, which is characterized in that include the following steps:


说明书

一种多层透明导电膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种导电膜,具体涉及一种多层透明导电膜及其制备方法,属于光电

功能材料制备领域。

背景技术

透明导电膜作为半导体材料,集透光性与导电性于一身,不仅具有高的导电性,同

时在可见光范围内具有较高的透光性。由于其独有的光电特性,引起本领域研究人员的极

大关注,成为当今的研究热点,被广泛应用在液晶显示、触摸屏、有机光伏、太阳能电池和场

效应晶体管等光电器件领域。目前,氧化铟锡(ITO)薄膜是在光电子器件领域应用较为广泛

的透明导电膜,但ITO制备工艺较为复杂,制作成本较高,而且铟为稀有元素,价格昂贵且在

制备过程中有毒。

多层透明导电薄膜的结构一般为介电层/金属层/介电层(D/M/D),这种结构在具

有良好导电性的同时,还可以通过调整各个膜层厚度实现对透过光谱的控制,因此引起了

人们极大的关注。与ITO相比,多层透明导电多层膜不仅价格低廉、无毒环保,而且是在室温

下制备,无需加热,制备工艺简单,上述优点使得多层透明导电膜逐渐成为国内外光电材料

领域研究的热点。目前,通过不同方法制备的多层透明导电膜,主要是通过优化中间Ag层的

厚度来提高其透光性和导电性,但是通过研究Ag纳米颗粒的生长机理发现,优化Ag层厚度

仅对改善Ag层连续性有一定帮助,但Ag纳米颗粒的生长过程仍然杂乱无章、连续性不佳,制

备的透明导电膜透光率不高,导电性不佳。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种多层透明导电膜及其制

备方法,在溅射气体氩气中充入适量的氧气作为反应气体,有效地改善了Ag纳米颗粒的生

长过程,有效地提高了多层透明导电膜的透光性和导电性。

为实现以上目的,本发明采用以下技术方案:

根据本发明的一个方面,提供了一种多层透明导电膜的制备方法,包括以下步骤:

S1)溅射准备,将基底放置在磁控溅射反应室内,将反应室真空度抽至6X10-4Pa,然后

充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体;

S2)靶材预溅射,分别选取纯度均为99.9%的底层靶材、顶层靶材和中间层Ag靶,并分别

预溅射5min-15min;

S3)底层靶材射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下控制

压强2.0Pa、射频功率100W,对底层靶材进行射频溅射5min-10min;

S4)中间Ag层直流溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,同时充入纯

度为99.99%的氧气作为反应气体,其中,氧气与氩气的体积比为1-3:100,室温下控制直流

功率20W对中间Ag层进行直流溅射40s-60s,并沉积在步骤S3的底层靶材上;

S5)顶层靶材射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下控制

压强2.0Pa、射频功率100W,对顶层靶材进行射频溅射5min-10min,并沉积在步骤S4的中间

Ag层上。

进一步地,在步骤S1前还包括:

S0)基底预处理,将基底依次在去离子水、丙酮、乙醇中进行超声清洗,然后用高纯氮气

吹干。

进一步地,所述超声清洗的时间均为10min-20min。

进一步地,步骤S2中所述的底层靶材和顶层靶材为Nb2O5、ZnO、CO2、SnO2、NiO或

V2O5

进一步地,所述的底层靶材为Nb2O5,所述的顶层靶材为ZnO。

进一步地,步骤S3射频溅射后的底层靶材厚度为30nm-50nm。

进一步地,步骤S5射频溅射后的顶层靶材厚度与步骤S3射频溅射后的底层靶材厚

度相同。

进一步地,步骤S4直流溅射后的中间Ag层厚度为5nm-20nm。

作为本发明所述方法的优选技术方案,所述多层透明导电膜的制备方法包括如下

步骤:

S0)基底预处理,将基底依次在去离子水、丙酮、乙醇中分别超声清洗15min,然后用高

纯氮气吹干;

S1)溅射准备,将基底放置在磁控溅射反应室内,将反应室真空度抽至6X10-4Pa,然后

充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体;

S2)靶材预溅射,分别选取纯度均为99.9%的底层靶材Nb2O5、顶层靶材ZnO和中间层Ag

靶,并分别预溅射10min;

S3)底层靶材Nb2O5射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温

下控制压强2.0Pa、射频功率100W,对底层靶材Nb2O5进行射频溅射8min,得到底层靶材Nb2O5

厚度为40nm;

S4)中间Ag层直流溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,同时充入纯

度为99.99%的氧气作为反应气体,其中,氧气与氩气的体积比为2:100,室温下控制直流功

率20W对中间Ag层进行直流溅射50s,得到中间Ag层厚度为10nm并沉积在底层靶材Nb2O5上;

S5)顶层靶材ZnO射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下

控制压强2.0Pa、射频功率100W,对顶层靶材ZnO进行射频溅射8min,得到顶层靶材ZnO厚度

为40nm并沉积在中间Ag层上。

根据本发明的另一方面,提供了一种多层透明导电膜,所述多层透明导电膜由本

发明制备方法制备得到。

与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:

本发明提供了一种多层透明导电膜的制备方法,在室温下采用磁控溅射方法制备,其

中底层和底层采用射频磁控溅射方法制备,中间Ag层采用直流磁控溅射方法制备,且在溅

射中间Ag层时,在溅射气体氩气中通入适量的氧气作为反应气体,并通过流量计控制氧气

与氩气的流量比例,通入的氧气有效地改善了Ag纳米颗粒的生长过程,使得生长在底层上

的Ag纳米颗粒井然有序且连续性佳,从而改善了Ag层的形貌,降低了Ag层对光的吸收;由上

述方法制备的多层透明导电膜,表面电阻降低,导电性和透光性提高。

附图说明


图1是本发明实施例与对比例的结构示意图。

图2是本发明不同氧氩比例下各实施例中间Ag层的扫描电镜图(SEM)。

图3是本发明不同氧氩比例下各实施例的透光率分析图。

图4是本发明不同氧氩比例下各实施例的导电率分析图。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。所述实施例的示

例在附图中示出,在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实

施方式的示例性说明,旨在用于解释本发明,而不构成为对本发明的限制。

本发明提供了一种多层透明导电膜的制备方法,包括以下步骤:

S1)溅射准备,将基底放置在磁控溅射反应室内,将反应室真空度抽至6X10-4Pa,然后

充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体;

S2)靶材预溅射,分别选取纯度均为99.9%的底层靶材、顶层靶材和中间层Ag靶,并分别

预溅射5min-15min;

S3)底层靶材射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下控制

压强2.0Pa、射频功率100W,对底层靶材进行射频溅射5min-10min;

S4)中间Ag层直流溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,同时充入纯

度为99.99%的氧气作为反应气体,其中,氧气与氩气的体积比为1-3:100,室温下控制直流

功率20W对中间Ag层进行直流溅射40s-60s,并沉积在步骤S3的底层靶材上;

S5)顶层靶材射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下控制

压强2.0Pa、射频功率100W,对顶层靶材进行射频溅射5min-10min,并沉积在步骤S4的中间

Ag层上。

进一步地,在步骤S1前还包括S0)基底预处理,即将基底依次在去离子水、丙酮、乙

醇中进行超声清洗,然后用高纯氮气吹干。该基底的材质为玻璃或有机柔性基底,基底尺寸

可根据实验情况进行选择。

进一步地,所述超声清洗的时间均为10min-20min,以去除基底表面的微粒和有机

污染物。

进一步地,步骤S2分别对底层靶材、顶层靶材和中间层Ag靶进行预溅射,以清除各

层靶材表面的杂质和污染物,以提高各层靶材的溅射质量;其中,所述的底层靶材和顶层靶

材为Nb2O5、ZnO、CO2、SnO2、NiO或V2O5,即底层靶材和顶层靶材的材质可以相同,也可以不

同。

进一步地,所述的底层靶材为Nb2O5,所述的顶层靶材为ZnO。

进一步地,步骤S3射频溅射后的底层靶材厚度为30nm-50nm。

进一步地,步骤S5射频溅射后的顶层靶材厚度与步骤S3射频溅射后的底层靶材厚

度相同,即射频溅射后的顶层靶材厚度也为30nm-50nm。

进一步地,步骤S4直流溅射后的中间Ag层厚度为5nm-20nm。

对比例a

一种多层透明导电膜的制备方法,包括以下步骤:

S0)玻璃基底预处理,将尺寸为20mmX20mmX1mm的玻璃基底依次在去离子水、丙酮、乙醇

中分别超声清洗15min,然后用高纯氮气吹干;

S1)溅射准备,将玻璃基底放置在磁控溅射反应室内,将反应室真空度抽至6X10-4Pa,

然后充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体;

S2)靶材预溅射,选取纯度为99.9%的Nb2O5作为底层靶材并预溅射10min,选取纯度为

99.9%的Ag作为中间层并预溅射10min,再选取纯度为99.9%的ZnO作为顶层靶材并预溅射

10min;

S3)底层靶材Nb2O5采用射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,

并在室温下控制压强2.0Pa、射频功率100W,对底层靶材Nb2O5进行射频溅射8min,得到的底

层靶材Nb2O5厚度为40nm;

S4)中间Ag层采用直流溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下

控制直流功率20W对中间Ag层进行直流溅射50s,得到中间Ag层厚度为10nm并沉积在底层靶

材Nb2O5上;

S5)顶层靶材ZnO采用射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室

温下控制压强2.0Pa、射频功率100W,对顶层靶材ZnO进行射频溅射8min,得到的顶层靶材

ZnO厚度为40nm,并沉积在中间Ag层上。

由上述方法制备的Nb2O5/Ag/ZnO透明导电膜,中间Ag层的形貌如图1(a)中所示,

Ag纳米颗粒生长过程排列杂乱且不连续。

实施例b

S0)玻璃基底预处理,将尺寸为20mmX20mmX1mm的玻璃基底依次在去离子水、丙酮、乙醇

中分别超声清洗15min,然后用高纯氮气吹干;

S1)溅射准备,将玻璃基底放置在磁控溅射反应室内,将反应室真空度抽至6X10-4Pa,

然后充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体;

S2)靶材预溅射,分别选取纯度均为99.9%的底层靶材Nb2O5、顶层靶材ZnO和中间层Ag

靶,并分别预溅射10min;

S3)底层靶材Nb2O5射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温

下控制压强2.0Pa、射频功率100W,对底层靶材Nb2O5进行射频溅射8min,得到底层靶材

Nb2O5厚度为40nm;

S4)中间Ag层直流溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,同时充入纯

度为99.99%的氧气作为反应气体,其中,氧气与氩气的体积比为1:100,室温下控制直流功

率20W对中间Ag层进行直流溅射50s,得到中间Ag层厚度为10nm并沉积在底层靶材Nb2O5上;

S5)顶层靶材ZnO射频溅射,溅射过程充入纯度为99.99%的氩气作为溅射气体,室温下

控制压强2.0Pa、射频功率100W,对顶层靶材ZnO进行射频溅射8min,得到顶层靶材ZnO厚度

为40nm并沉积在中间Ag层上。

由上述方法制备的Nb2O5/Ag/ZnO透明导电膜,如图1(b)中所示,在直流溅射中间

Ag层时,在溅射气体氩气中充入适量的氧气作为反应气体,由于氧气的诱导作用,有效地改

善了Ag纳米颗粒的生长过程,改善了Ag层的形貌,使得生长在底层Nb2O5上的Ag纳米颗粒井

然有序且连续性佳。

实施例c

一种多层透明导电膜的制备方法,其中步骤S0-S5均与上述实施例b的相应步骤相同,

仅步骤S4中氧气与氩气的体积比调整为2:100。

实施例d

一种多层透明导电膜的制备方法,其中步骤S0-S5均与上述实施例b的相应步骤相同,

仅步骤S4中氧气与氩气的体积比调整为3:100。

使用扫描电子显微镜(S-4800,Hitachi)扫描不同氧氩比例下制得的Nb2O5/Ag/

ZnO透明导电膜,中间Ag层的扫描电镜图(SEM)详见图2,其中,对比例a中未充入氧气作为反

应气体,Ag纳米颗粒杂乱无章而且连续性较差;实施例b中当充入氧气与氩气的体积比为1:

100时,Ag层逐渐变得连续;实施例c中充入氧气与氩气的体积比为2:100,Ag纳米颗粒生长

整齐有序而且连续性较好;实施例d中充入氧气与氩气的体积比为3:100 ,Ag层连续性较

好,但Ag纳米颗粒又开始出现杂乱趋势。

使用紫外-可见分光光度计(Lambda35,PerkinElmer)测量不同氧氩比例下制得的

Nb2O5/Ag/ZnO透明导电膜,透光率分析对比图详见图3,从图3中可看出,对比例a没有通入

氧气,氧气与氩气的体积比为0,标志为“0”的曲线即代表对比例a的透光性,该曲线中透光

率最高为81.5%。在溅射Ag层过程中,充入适量氧气作为反应气体,有助于提高多层膜的透

光性。其中,当充入氧气与氩气体积比为2:100时,多层膜的透光性最佳,透光率最高可达

96.7%。

使用四探针(ST-2258A)测量不同氧氩比例下制得的Nb2O5/Ag/ZnO透明导电膜,导

电率分析对比图详见图4,从图4中可看出,对比例a没有通入氧气,氧气与氩气的体积比为

0,此时多层膜的最小电阻为12.7 Ω/sq;在溅射Ag层过程中,充入适量氧气作为反应气体,

有助于降低电阻率、提高多层膜的导电性。其中,当充入氧气与氩气体积比为2:100时,多层

膜的导电性最佳,最小电阻为6.7 Ω/sq。

本发明提供了一种多层透明导电膜及其制备方法,该制备方法中当溅射中间Ag层

时,在溅射气体氩气中通入适量的氧气作为反应气体,并通过流量计控制氧气与氩气的流

量比例。通入的氧气有效地改善了Ag纳米颗粒的生长过程,改善了Ag层的形貌,降低Ag层对

光的吸收,降低了多层膜的表面电阻,提高了多层透明导电膜的透光性和导...

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图1
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