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中国 发明 无效

一种Al、F共掺杂ZnO基透明导电薄膜及其制备方法 【EN】ZnO-based transparent conductive film co-doped with Al-F and preparation method thereof

申请(专利)号:CN200910086165.4国省代码:北京 11
申请(专利权)人:【中文】北京科技大学【EN】University of Science and Technology Beijing
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摘要:
【中文】本发明属于功能材料领域,涉及一种Al、F共掺杂的ZnO基透明导电薄膜及其制备方法。其特征是包括以下步骤:1),首先制作ZAFO靶材,利用AlF3、Al2O3和ZnO粉体,经过均匀混合后,分别制成不同F含量的ZAFO靶材;ZAFO靶材中含有0.5~3.0wt%的Al,0.82~3.28wt%的F,其余为ZnO;2),将制作好的ZAFO靶材,安装在射频磁控溅射沉积设备真空室内,用机械泵、分子泵把真空室的真空度抽到压强小于3×10-3Pa,同时将基片温度加热到25℃~500℃;通过调节沉积工艺参数,采用射频磁控溅射在基片上制备ZAFO透明导电薄膜。本发明简化了镀膜工艺,改善了薄膜的导电性和可见光透过率。 【EN】Paragraph:The invention belongs to the field of functional materials and relates to a ZnO-based transparent conductive film co-doped with Al-F and a preparation method thereof. The method is characterized in that the method comprises the following steps of: 1) firstly preparing a ZAFO target material, uniformly mixing AlF3, Al2O3 and ZnO powders to prepare the ZAFO target materials with different F contents respectively, wherein the ZAFO target materials contain, by weight percent (wt%): 0.5-3.0 of Al, 0.82-3.28 of F and the balance of ZnO; and 2) installing the prepared ZAFO target materials in the vacuum chamber of radio-frequency magnetism-controlled sputtering deposition equipment; utilizing a mechanical pump and a molecular pump to pump the vacuum chamber so that the vacuum degree is less than 3 multiplied by 10<-3>Pa; simultaneously, heating the substrate to the temperature of 25 DEG C-500 DEG C; adjusting the deposition process parameters and preparing the ZAFO transparent conductive film on the substrate by the radio-frequency magnetism-controlled sputtering. The method simplifies the coating process and improves the conductivity of the film and the transmittance of the visible light.Image:200910086165.GIF

主权项:
【中文】1.一种Al、F共掺杂的ZnO基透明导电薄膜及其制备方法,其特征在于利用射频磁控溅射设备,采用Al、F共掺杂的靶材在基片上沉积制备出具有高导电性、高可见光透过率的ZAFO透明导电薄膜,包括以下步骤:1),首先制作ZAFO靶材,利用AlF3、Al2O3和ZnO粉体,经过均匀混合后,分别制成不同F含量的ZAFO靶材;ZAFO靶材中含有0.5~3.0wt%的Al,0.82~3.28wt%的F,其余为ZnO;2),将步骤1)制作的ZAFO靶材,安装在射频磁控溅射沉积设备真空室内,用机械泵、分子泵把真空室的真空度抽到压强小于3×10-3Pa,同时将基片温度加热到25℃~500℃;3),射频磁控溅射镀膜,通过调节沉积工艺参数,采用射频磁控溅射在基片上制备ZAFO透明导电薄膜;沉积工艺参数:真空室真空度为10~3×10-4Pa;溅射气氛为高纯Ar气;流量为30sccm;溅射压强为0.3~0.7Pa;溅射功率为100~150W;直流偏压在100~220V;靶材基片距离为60mm;溅射时间为600~3000s;基片包括:石英片、硅片或各种玻璃基片。 【EN】1. zno-based transparent conductive film of an Al, F codoped and preparation method thereof, it is characterized in that utilizing rf magnetron sputtering equipment, adopt the target of Al, F codoped on substrate, to deposit and prepare have high conductivity, the ZAFO transparent conductive film of high visible light transmissivity, may further comprise the steps: 1), at first makes the ZAFO target, utilize AlF , Al O With the ZnO powder,, make the ZAFO target of different F content respectively through behind the uniform mixing; The Al that contains 0.5~3.0wt% in the ZAFO target, the F of 0.82~3.28wt%, all the other are ZnO; 2), the ZAFO target with step 1) is made is installed in the rf magnetron sputtering depositing device vacuum chamber, with mechanical pump, molecular pump the vacuum tightness of vacuum chamber is extracted into pressure less than 3 * 10 Pa is heated to substrate temperature 25 ℃~500 ℃ simultaneously; 3), the rf magnetron sputtering plated film by regulating deposition process parameters, adopts rf magnetron sputtering to prepare the ZAFO transparent conductive film on substrate; Deposition process parameters: vacuum degree in vacuum chamber is 10~3 * 10 Pa; Sputtering atmosphere is a high-purity Ar gas; Flow is 30sccm; Sputter pressure is 0.3~0.7Pa; Sputtering power is 100~150W; Direct-current biasing is at 100~220V; Target substrate distance is 60mm; Sputtering time is 600~3000s; Substrate comprises: quartz plate, silicon chip or various glass substrate.


说明书

一种Al、F共掺杂ZnO基透明导电薄膜及其制备方法

技术领域

本发明属于功能材料领域,涉及一种Al、F共掺杂的ZnO基透


明导电薄膜及其制备方法,特别是涉及一种制备Al、F共掺杂的n


型透明导电氧化锌薄膜的方法。


背景技术

透明导电氧化物(transparent conductive oxide,TCO)薄膜是一


类具有高导电性(高载流子、高迁移率、低电阻率)、在可见光区具


有高透过率、在紫外光区又具有高吸收率、同时对红外光具有高反射


率的特殊半导体光电材料。由于具有这些特殊性,TCO薄膜已经作


为一个重要组成部分广泛应用于诸多光电器件,如:透明电极、发光


二极管、平板显示器、太阳能电池、薄膜晶体管、透明加热元件、透


明热反射材料等。


ZnO基TCO薄膜具有低成本、无毒、稳定性高等特点,引起了


广泛的关注。纯ZnO是一种宽禁带(约3.3eV)直接带隙半导体材料。


经过特殊掺杂后的ZnO薄膜具有优良的电学和光学性能,如文献Inho


Kim,Kyeong-Seok Lee,Taek Seong Lee,Jeung-hyun Jeong,Byeong-ki


Cheong,Young-Joon Baik,and Won Mok Kim.J.Appl.Phys.100,


063701(2006).报道,采用双靶(Al2O3掺杂ZnO(ZAO)靶材和ZnF2
掺杂ZnO(ZFO)靶材)磁控溅射的方法制备了Al、F共掺杂ZnO


(ZAFO)薄膜,其电阻率达到5.9×10-4Ω·cm。由于ZnF2熔点低


(872℃),易挥发,远远低于ZnO的烧结温度,并且具有很强的毒


性,所以ZFO靶材成分不易制备。显然此方法工艺复杂,优质靶材


制备困难。


发明内容

本发明的目的是提出一种采用单靶制备出具有高导电性、高可见


光透过率的ZAFO透明导电薄膜,简化镀膜工艺,改善薄膜的导电性


和可见光透过率。


一种Al、F共掺杂的ZnO基透明导电薄膜及其制备方法,其特


征在于利用射频磁控溅射设备,采用Al、F共掺杂的靶材在基片上沉


积制备出具有高导电性、高可见光透过率的ZAFO透明导电薄膜,包


括以下步骤:


1),首先制作ZAFO靶材,所述的靶材为利用AlF3、Al2O3和ZnO


粉体,经过均匀混合后,分别制成不同F含量的ZAFO靶材。所述


的靶材中含有0.5~3.0wt%的Al,0.82~3.28wt%的F,其余为ZnO;


2),将步骤1)制作的ZAFO靶材,安装在射频磁控溅射沉积设


备真空室内,用机械泵、分子泵把真空室的真空度抽到压强小于3×


10-3Pa,同时将基片温度加热到25℃~500℃;


3),射频磁控溅射镀膜,通过调节工艺参数,采用射频磁控溅射


在基片上制备ZAFO透明导电薄膜。


沉积工艺参数:真空室真空度为10~3×10-4Pa;溅射气氛为高


纯Ar气;流量为30sccm;溅射压强为0.3~0.7Pa;溅射功率为100~


150W;直流偏压在100~220V;靶材基片距离为60mm;溅射时间


为600~3000s。


所述的基片包括:石英片、硅片或各种玻璃基片。


本发明的特点是采用单一靶材制备Al、F共掺杂的ZnO透明导


电薄膜,这一点区别于前人文献中所述的分别掺杂的制备方式,方法


简单,易于控制F的掺入量。


本发明的优点:


本发明的方法简单,通过在ZnO中直接掺杂AlF3和Al2O3制备


靶材,实现了阴、阳离子在同一靶材的同时掺杂。通过改变AlF3


Al2O3的不同比例来实现不同Al、F原子质量的比例,从而调整薄膜


的载流子浓度和禁带宽度,改善薄膜的导电性和可见光透过率。此外,


使用单一靶材溅射镀膜,也使镀膜工艺变得简单。


本发明制备的薄膜是透明的导电薄膜;本发明的透明导电薄膜在


室温25℃时的电阻率均小于9×10-4Ω·cm;本发明的透明导电薄膜在


波长400~800nm可见光范围内平均透过率都大于85%;通过共掺杂


Al、F原子并没有改变ZnO的晶体结构,且具有良好的(002)晶体


取向。


附图说明

图1是F含量为2.46wt%的ZAFO透明导电薄膜晶体取向。


图2是F含量为0.82~3.28wt%的ZAFO透明导电薄膜的电阻率


变化曲线。


图3是F含量为0.82~3.28wt%的ZAFO透明导电薄膜的可见光


透过率变化曲线。


具体实施方式

实施例1


制备Al、F共掺杂n型透明导电氧化锌薄膜,该薄膜中F含量为


2.46wt%。


1.制备ZAFO靶材,选取Φ50mm×4mm的ZAFO靶材,该靶


材利用3.62wt%AlF3+0.75wt%Al2O3和ZnO粉体制成,该靶材含有


1.55wt%Al和2.46wt%F;


2.将步骤1制作好的共掺杂ZAFO靶材,安装在射频磁控溅射


沉积设备真空室内,用机械泵、分子泵把真空室的真空度抽到5×10-4
Pa,基片加热到温度300℃;


3.射频磁控溅射镀膜,通过调节工艺参数,采用射频磁控溅射


在基片上制备ZAFO透明导电薄膜。


沉积工艺参数:真空室真空度为5×10-4Pa;溅射气氛为高纯


Ar气,流量为30sccm;溅射压强为0.5Pa;溅射功率为150W;自


偏压在100V;靶材基片距离为60mm;基片温度为300℃;溅射时


间为1200s。


制备的F含量为2.46wt%的透明导电薄膜在室温25℃时的电阻率


为3.7×10-4Ω·cm;在波长400~800nm可见光范围内平均透过率为


92.48%;通过共掺杂Al、F原子并没有改变ZnO的晶体结构,且具


有良好的(002)晶体取向,参见图1所示。


按照实施例1的制备方法,继续制备F含量分别为0.82wt%、


1.52wt%、3.28wt%的ZAFO透明导电薄膜。请参见图2、图3所示,


图中表明了该透明导电薄膜随F掺杂含量的不同电阻率以及透光率


的变化情况。


实施例2


制备Al、F共掺杂n型透明导电氧化锌薄膜,该薄膜中F含量为


3.28wt%。


1.制备ZAFO靶材,选取Φ50mm×4mm的ZAFO靶材,该靶


材利用4.83wt%AlF3和ZnO粉体制成,该靶材含有1.55wt%Al和


3.28wt%F;


2.将步骤1制作好的共掺杂ZAFO靶材,安装在射频磁控溅射


沉积设备真空室内,用机械泵、分子泵把真空室的真空度抽到5×10-4
Pa,基片加热到温度400℃;


3.射频磁控溅射镀膜,通过调节工艺参数,采用射频磁控溅射


在基片上制备ZAFO透明导电薄膜。


沉积工艺参数:真空室真空度为5×10-4Pa;溅射气氛为高纯


Ar气;流量为30sccm;溅射压强为0.5Pa;溅射功率为150W;直


流偏压在100V;靶材基片距离为60mm;基片温度为450℃;溅射


时间为600s;真空450℃原位退火60min。 <>...

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图1
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