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中国 发明 无效

室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备方法 【EN】Zinc oxide film transmitting blue light and purple light under room temperature and preparation method thereof

申请(专利)号:CN200710052544.2国省代码:湖北 42
申请(专利权)人:【中文】武汉科技学院【EN】Wuhan University of Science and Technology
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摘要:
【中文】本发明涉及一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备方法,采用射频磁控溅射法,以高纯度的ZnO粉末为原料制作的ZnO陶瓷靶材作为阴极溅射靶材;对溅射仪抽真空使本底真空度达1.0×10-4~1.0×10-5Pa;然后向溅射仪中通入氩气和氧气,使溅射气压为2.7Pa,调节靶基距为40~70mm;利用溅射气体氩气放电产生等离子体轰击ZnO陶瓷靶材,沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜;对ZnO薄膜在气氛环境中经退火处理,得到具有室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜。本发明工艺简单,操作控制方便,此方法制备的ZnO薄膜适合于短波长发光器件的研究、开发,可应用于信息存储、光通信、医疗等领域。 【EN】Paragraph:The invention discloses a making method of zinc oxide film to emit blue and violet light under indoor temperature, which comprises the following steps: adopting RF magnetron sputtering method to make ZnO ceramic target based on high-purity ZnO powder as raw material as cathode sputtering target material; extracting the sputtering device into vacuum to 1.0X10-4-1.0X10-5Pa; aerating argon and oxygen into sputtering device to make the sputtering pressure at 2.7Pa; adjusting the target distance at 40-70mm; utilizing sputtering argon to discharge to generate plasma to bombardment ZnO ceramic target material; sedimenting the material on the substrate to form ZnO film; annealing the ZnO film in the gas atmosphere; obtaining the product.Image:200710052544.GIF

主权项:
【中文】1.一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜,由下述方法制得:采用射频磁控溅射法,以溅射仪为沉积设备,以纯度≥99.0%的ZnO粉末为原料制作的ZnO陶瓷靶材作为阴极溅射靶材;对溅射仪抽真空使本底真空度达1.0×10-4~1.0×10-5Pa;然后向溅射仪中通入氩气和氧气,使溅射气压为2.7Pa,调节靶基距为40~70mm;利用溅射气体氩气放电产生等离子体轰击ZnO陶瓷靶材,产生的溅射粒子在电磁场作用下沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜;对ZnO薄膜在气氛环境中经退火处理,得到具有室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜。 【EN】1. the zinc-oxide film of emission blue light and purple light under the room temperature, made by following method: adopting radio-frequency magnetron sputter method, is depositing device with the sputtering instrument, is that the ZnO ceramic target made of raw material is as the cathode sputtering target with the ZnO powder of purity 〉=99.0%; Sputtering instrument vacuumized make the base vacuum degree reach 1.0 * 10 ~1.0 * 10 Pa; Feed argon gas and oxygen then in sputtering instrument, making sputtering pressure is 2.7Pa, and the adjusting target-substrate distance is 40~70mm; Utilize the sputter gas argon gas discharging to produce plasma bombardment ZnO ceramic target, the sputtering particle of generation forms ZnO film in the electromagnetic field effect deposit on substrate base; To ZnO film in atmosphere through anneal, obtain having under the room temperature zinc-oxide film of emission blue light and purple light.


说明书

室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备方法

技术领域


本发明涉及一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备方法。


背景技术


ZnO是一类具有六方结构的宽禁带II-VI族化合物半导体材料,室温下直接禁带宽


度为3.3eV,激子结合能高达60meV,在目前常用的半导体材料中首屈一指,这一特


性使它具备了在室温下短波长发光的有利条件。ZnO具有同GaN相类似的结构,也使


其具有室温下发光的条件。此外,ZnO具有很高的导电性,具有和其它氧化物一样的高


稳定的物理、化学特性,而且在我国Zn原料来源丰富、价格低廉。因此,这些优点使


ZnO成为制备光电子器件的优良材料,具有开发和应用的价值。


以ZnO为基质的各种发光材料已被深入研究和开发,制备ZnO薄膜的方法有很多


种,如射频磁控溅射法、溶胶凝胶法、脉冲激光沉积法、化学气相沉积法、喷雾热解法、


直流溅射法等。目前从经济效益和产业化角度看,众方法中射频磁控溅射法最具有优势:


操作控制方便、设备维护简单、容易大面积成膜且组分均匀等优点。


发明内容


本发明所要解决的问题是提供一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备


方法,该方法经济实用,操作控制简便,获得的氧化锌薄膜蓝光和紫光发射较强,而可


见区其它波长的发光被抑制。


本发明提供的技术方案是:一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜,由下述方法


制得:采用射频磁控溅射法,以溅射仪为沉积设备,以纯度≥99.0%的ZnO粉末为原料


制作的ZnO陶瓷靶材作为阴极溅射靶材;对溅射仪抽真空使本底真空度达1.0×10-4


1.0×10-5Pa;然后向溅射仪中通入氩气和氧气,使溅射气压为2.7 Pa,调节靶基距为40~


70mm;利用溅射气体氩气放电产生等离子体轰击ZnO陶瓷靶材,产生的溅射粒子在电


磁场作用下沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜;对ZnO薄膜在气氛环境中经退火处理,


得到具有室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜。


本发明还提供了一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜的制备方法,采用射频磁


控溅射法,以溅射仪为沉积设备,以纯度≥99.0%的ZnO粉末为原料制作的ZnO陶瓷


靶材作为阴极溅射靶材;对溅射仪抽真空使本底真空度达1.0×10-4~1.0×10-5Pa;然后


向溅射仪中通入氩气和氧气,使溅射气压为2.7Pa,调节靶基距为40~70mm;利用溅


射气体氩气放电产生等离子体轰击ZnO陶瓷靶材,产生的溅射粒子在电磁场作用下沉


积在衬底基片上形成ZnO薄膜;对ZnO薄膜在气氛环境中经退火处理,得到具有室温


下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜。


上述所用阴极溅射靶材是采用传统的电子陶瓷工艺方法制作的。


上述所用氩气和氧气是99.99%的高纯度气体,氩气和氧气的质量流量比为1∶1~


7∶1。


上述退火处理是在真空、氮气、空气或氧气环境中进行。


上述退火处理是在100℃~400℃温度下进行。


上述退火处理是将沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜以1.5℃/s的升温速率从室温升


至100℃~400℃,再保温1小时,然后自然冷却至室温。


本发明采用上述方法,是在室温条件下制备ZnO薄膜,ZnO薄膜在室温下具有极


强的蓝光和紫光发光,而可见区其它波长的发光被抑制,薄膜的蓝光和紫光发光强度也


具有可调节性、可控制性。本发明制备的ZnO薄膜适合于短波长发光器件的研究、开


发,可应用于信息存储、光通信、医疗等领域。


具体实施方式


本发明的工艺流程如下:


1.清洗衬底基片,装入衬底基片和放置ZnO陶瓷靶材。


2.关闭溅射系统的气阀,抽真空直到本底真空度达1.0×10-4~1.0×10-5Pa。


3.引入高纯Ar、O2,通过气体质量流量计调节Ar、O2的比例在1∶1~7∶1之间。


4.调节溅射室的闸板阀,控制工作气压为2.7Pa。


5.调节靶基距为40~70mm。


6.施加射频源,启辉溅射,预溅射15分钟,去除靶材表面的污染物、杂质等。


7.将靶材和基片对准,产生的溅射粒子沉积到基片上形成ZnO薄膜。


8.沉积后的薄膜在退火炉中经不同工艺退火,然后自然冷却至室温。


附图说明


图1不同氩氧比条件下制备的ZnO薄膜的光致发光谱。


图2经过不同退火温度ZnO薄膜的光致发光谱。


图3不同靶基距条件下制备的ZnO薄膜的光致发光谱。


实施例1:


选用p型(100)Si片为衬底。首先用质量百分比为10%的热稀盐酸(大约60℃)浸


泡10分钟,然后分别用丙酮、无水乙醇和去离子水在超声仪中充分漂洗,再在质量百


分比为4%的氢氟酸中漂洗10秒钟,用去离子水冲洗,处理好后置于氮气箱中用氮气吹


干以备用。


以现有技术中常规溅射仪为系统,采用射频磁控溅射方法,装入衬底基片和放置


ZnO陶瓷靶材,关闭溅射系统各个气阀,由机械泵、涡轮分子泵两级泵对溅射系统抽真


空,使本底抽真空达5.0×10-5Pa,经气体质量流量计将高纯Ar、O2(纯度99.99%)引


入溅射系统,控制其氩氧比为1∶1、2∶1、3∶1、5∶1,总的气体流量保持24sccm不变,射


频源功率是100W,调节靶基距为50mm,工作气压保持在2.7Pa。施加射频源,启辉


溅射,预溅射15分钟,去除靶材表面的污染物、杂质等;将ZnO陶瓷靶材和基片对准,


产生的溅射粒子沉积到基片上形成薄膜,在沉积过程中无需对衬底基片加热;沉积后的


薄膜移至退火炉在空气气氛中400℃退火1小时,然后自然冷却至室温。所制备的ZnO


薄膜具有较强的蓝光和紫光发光如图1所示。


图1是不同氩氧比条件下制备的ZnO薄膜的光致发光谱,波长位于410.0nm左右


有一极强的紫光发射峰,在波长为467.5nm处又有一个很强的蓝光发射峰,而且随着氩


氧比的变化,蓝光和紫光发射峰强度也随着变化。这些结果说明了所制备的ZnO薄膜


具有很强的蓝光和紫光发光,同时蓝光和紫光的发光强度可以通过溅射过程中的氩气和


氧气的比例控制。


实施例2:


选用p型(100)Si片为衬底。首先用质量百分比为10%的热稀盐酸(大约60℃)浸


泡10分钟,然后分别用丙酮、无水乙醇和去离子水在超声仪中充分漂洗,再在4wt%


的氢氟酸中漂洗10秒钟,用去离子水冲洗,处理好后置于氮气箱中用氮气吹干以备用。


装入衬底基片和放置ZnO陶瓷靶材,关闭溅射系统各个气阀,由机械泵、涡轮分


子泵两级泵对溅射系统抽真空,使本底抽真空达1.0×10-4Pa,经气体质量流量计将高纯


Ar、O2(纯度99.99%)引入溅射系统,控制其氩氧比为2∶1,总的气体流量是24sccm,


射频源功率是100W,调节靶基距为50mm,工作气压保持在2.7Pa。施加射频源,启


辉溅射,预溅射15分钟,去除靶材表面的污染物、杂质等;将ZnO陶瓷靶材和基片对


准,产生的溅射粒子沉积到基片上形成薄膜;沉积后的薄膜移至退火炉分别在100℃、


200℃、300℃、400℃温度下退火1小时,然后自然冷却至室温。所制备的ZnO薄膜具


有较强的蓝、紫光发光如图2所示。


图2是经过不同退火温度ZnO薄膜的光致发光谱,波长位于410.0nm左右有一紫


光发射峰,在波长为467.5nm处又有一蓝光发射峰,从图中可以看出随着退火温度的升


高,蓝光和紫光的发射峰强度明显增加,尤其是紫光的发射峰强度。这些结果说明了所


制备的ZnO薄膜具有很强的蓝光和紫光发光,同时后期退火处理可以有效的改善薄膜


的蓝光和紫光发光。


实施例3:


装入已经准备好的衬底基片——Si片和放置ZnO陶瓷靶材,关闭溅射系统各个气


阀,由机械泵、涡轮分子泵两级泵对溅射系统抽真空,使本底抽真空达1.0×10-5Pa,经


气体质量流量计将高纯Ar、O2(纯度99.99%)引入溅射系统,控制其氩氧比为2∶1,


总的气体流量是24sccm,射频源功率是100W,工作气压保持在2.7Pa,调节靶基距为


50mm、60mm、70mm。施加射频源,启辉溅射,预溅射15分钟,去除靶材表面的污


染物、杂质等;将ZnO陶瓷靶材和基片对准,产生的溅射粒子沉积到基片上形成薄膜;


沉积后的薄膜移至退火炉在空气气氛中400℃退火1小时,然后自然冷却至室温。所制


备的ZnO薄膜具有较强的蓝、紫光发光如图3所示


图3是不同靶...

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图1
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