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中国 发明 无效

多元合金薄膜的单靶低成本制备方法 【EN】Single-target low-cost preparation method for multi-component alloy film

申请(专利)号:CN201410747824.5国省代码:黑龙江 23
申请(专利权)人:【中文】哈尔滨工业大学【EN】Harbin Institute of Technology
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摘要:
【中文】多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,本发明涉及多元合金薄膜的制备方法。本发明要解决现有传统采用合金靶溅射工序复杂及效率低的问题。方法:制备复合靶材,将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,调节衬底与复合靶材之间的距离,抽真空,通入氩气,利用直流磁控溅射,以复合靶材作为阴极进行沉积,然后真空热处理,在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。本发明用于多元合金薄膜的单靶低成本制备方法。 【EN】Paragraph:The invention discloses a single-target low-cost preparation method for a multi-component alloy film and relates to a method for preparing the multi-component alloy film. The invention aims at the problems that the traditional alloy target sputtering process is complex in steps and low in efficiency. The method comprises the following steps: preparing a composite target, mounting the composite target on a target position of a single-chamber magnetron sputtering instrument, fixing a substrate on a sample holder, adjusting the distance between the substrate and the composite target, vacuumizing, introducing argon, depositing according to a direct-current magnetron sputtering process by taking the composite target as a cathode, performing vacuum heat treatment, cooling to room temperature under the vacuum condition, and finally, stripping the film from the substrate or putting the substrate into deionized water till the substrate is dissolved, thus obtaining the multi-component alloy film. The single-target low-cost preparation method disclosed by the invention is used for preparation of the multi-component alloy film.Image:201410747824.GIF

主权项:
【中文】多元合金薄膜的单靶低成本制备方法,其特征在于多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:一、将金属靶材A进行镂空处理,得到镂空处理后的金属靶材,然后将镂空处理后的金属靶材与金属靶材B进行叠放,得到复合靶材;所述的金属靶材A为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;所述的金属靶材B为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶中的一种或两种;所述的金属靶材A与金属靶材B的材质不同;二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm~90mm;三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5×10‑4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa~0.15Pa;四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W~300W,以复合靶材作为阴极进行沉积,得到带有衬底的薄膜;五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400℃~700℃及真空度为5×10‑5Pa的条件下,真空热处理5min~5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。 【EN】1. single target low cost preparation method of complex alloy thin film, is characterized in that single target low cost preparation method of complex alloy thin film completes according to the following steps: One, metal targets A is carried out hollow out process, obtain the metal targets after hollow out process, then the metal targets after hollow out process and metal targets B are stacked, obtain composite target material; Described metal targets A is Ti target, Ni target, Ta target, Nb target, Zr target, V target, Al target or Mo target; Described metal targets B is one or both in Ti target, Ni target, Ta target, Nb target, Zr target, V target, Al target and Mo target; Described metal targets A is different from the material of metal targets B; Two, loaded by composite target material on the target position of single chamber magnetic control sputtering device, be fixed on sample carrier by substrate, and substrate and composite target material are put in opposite directions, the distance between substrate and composite target material is 70mm ~ 90mm; Three, vacuumize, when the vacuum tightness of vacuum chamber is less than 1.5 × 10 after Pa, passing into argon gas to pressure is 0.1Pa ~ 0.15Pa; Four, utilize magnetically controlled DC sputtering, and regulate sputtering power to be 150W ~ 300W, deposit as negative electrode using composite target material, obtain the film with substrate; Five, it be 400 DEG C ~ 700 DEG C and vacuum tightness is 5 × 10 that the film with substrate step 4 obtained is placed in temperature under the condition of Pa, vacuum heat treatment 5min ~ 5h, is then cooled to room temperature under vacuum, is finally peeled off from substrate or puts into deionized water by film and dissolve to substrate, namely obtain complex alloy thin film.


说明书

多元合金薄膜的单靶低成本制备方法

技术领域


本发明涉及多元合金薄膜的制备方法。


背景技术


目前功能材料器件正朝着小型化、轻量化、集成化的方向发展,合金薄膜可作为微驱


动器和微传感器、电池广泛地应用在微机电系统(MEMS)、微纳米电子器件中。目前制


备薄膜的普遍方法是磁控溅射,而合金薄膜的制备主要利用合金靶单靶溅射或单一金属靶


对靶共溅射。利用合金靶溅射,需先采用熔炼、轧制等步骤制备合金靶材,由于磁控溅射


的特殊性,合金靶材成分和薄膜成分会存在一定的偏差,这使得薄膜的成分难以有效调控;


并且一块合金靶材只能用于一种成分薄膜的制备,如需改变薄膜成分则需重新熔炼靶材,


工序繁琐,效率低。利用两种纯金属靶材对靶溅射,需通过功率来调节成分,工艺复杂,


效率低。如何低成本制备合金薄膜一直是限制其进一步实际应用的瓶颈问题。


发明内容


本发明要解决现有传统采用合金靶溅射工序复杂及效率低的问题,而提供多元合金


薄膜的单靶低成本制备方法。


多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:


一、将金属靶材A进行镂空处理,得到镂空处理后的金属靶材,然后将镂空处理后


的金属靶材与金属靶材B进行叠放,得到复合靶材;


所述的金属靶材A为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;


所述的金属靶材B为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶中的


一种或两种;


所述的金属靶材A与金属靶材B的材质不同;


二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复


合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm~90mm;


三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5×10-4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa~0.15Pa;


四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W~300W,以复合靶材作为阴极进行


沉积,得到带有衬底的薄膜;


五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400℃~700℃及真空度为5×10-5Pa


的条件下,真空热处理5min~5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥


离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。


多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:


一、将基底靶材进行挖坑处理,在基底靶材上挖出等角度扇形凹槽,得到挖坑处理后


的基底靶材,将嵌入靶材进行处理,得到与基底靶材上扇形凹槽尺寸相同的嵌入靶材,然


后将嵌入靶材嵌入挖坑处理后的基底靶材中,得到复合靶材;


所述的基底靶材为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;


所述的嵌入靶材选自Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶;


所述的基底靶材与嵌入靶材的材质不同;


二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复


合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm~90mm;


三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5×10-4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa~0.15Pa;


四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W~300W,以复合靶材作为阴极进行


沉积,得到带有衬底的薄膜;


五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400℃~700℃及真空度为5×10-5Pa


的条件下,真空热处理5min~5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥


离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。


本发明的有益效果是:本发明采用直流磁控溅射单靶制备多元合金薄膜,省去了熔


炼合金靶材的步骤,简化了薄膜制备工艺,且成分更易于调控。本发明利用多种靶材叠加


或镶嵌的方法制备的复合靶材,即可实现单靶溅射制备多元合金薄膜,方法简单,高效,


低成本,便于工业化生产,制备出的薄膜成分均一,质量高,具有良好的力学性能,抗拉


强度可达到600MPa以上,断裂延伸率可达12%以上,在微机电系统、微纳米电子器件等


领域具有良好的应用前景。


附图说明


图1为具体实施方式一镂空处理后的金属靶材与金属靶材B进行叠放得到复合靶材


的示意图,1为镂空处理后的金属靶材,2为金属靶材B;


图2为具体实施方式一得到的复合靶材的正面视图;


图3为实施例一制备的TiNi合金薄膜的扫描电镜照片;


图4为实施例一制备的TiNi合金薄膜的拉伸应力-应变曲线。


具体实施方式


具体实施方式一:结合图1-图2具体说明实施方式,本实施方式所述的多元合金薄


膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:


一、将金属靶材A进行镂空处理,得到镂空处理后的金属靶材,然后将镂空处理后


的金属靶材与金属靶材B进行叠放,得到复合靶材;


所述的金属靶材A为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;


所述的金属靶材B为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶中的


一种或两种;


所述的金属靶材A与金属靶材B的材质不同;


二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复


合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm~90mm;


三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5×10-4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa~0.15Pa;


四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W~300W,以复合靶材作为阴极进行


沉积,得到带有衬底的薄膜;


五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400℃~700℃及真空度为5×10-5Pa


的条件下,真空热处理5min~5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥


离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。


本实施方式的有益效果是:本实施方式采用直流磁控溅射单靶制备多元合金薄膜,省


去了熔炼合金靶材的步骤,简化了薄膜制备工艺,且成分更易于调控。本实施方式利用多


种靶材叠加或镶嵌的方法制备的复合靶材,即可实现单靶溅射制备多元合金薄膜,方法简


单,高效,低成本,便于工业化生产,制备出的薄膜成分均一,质量高,具有良好的力学


性能,抗拉强度可达到600MPa以上,断裂延伸率可达12%以上,在微机电系统、微纳米


电子器件等领域具有良好的应用前景。


具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的金属


靶材A的纯度为99.8%以上,厚度为1mm~2.5mm;步骤一中所述的金属靶材B的纯度为


99.8%以上,厚度为1mm~2.5mm。其它与具体实施方式一相同。


具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤一中


所述的镂空处理后的金属靶材上有多个扇形镂空;扇形镂空是以金属靶材圆心为扇形圆


心,多个扇形镂空为等角度扇形,多个扇形镂空的扇形间隔角度相同。其它与具体实施方


式一或二相同。


具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中


所述的衬底为SiO2单晶片、NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片。其它与具体实施方


式一至三相同。


本实施例中当所述的衬底为SiO2单晶片时,最后将薄膜从衬底上剥离即可。


本实施例中当所述的衬底为NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片时,最后放入去


离子水中至衬底溶化。


具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:所述的SiO2
单晶片在丙酮中超声波清洗20min~30min,然后在乙醇中超声波清洗20min~30min,最后


再去离子水中超声波清洗20min~30min。其它与具体实施方式一至四相同。


具体实施方式六:本实施方式所述的多元合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步


骤完成的:


一、将基底靶材进行挖坑处理,在基底靶材上挖出等角度扇形凹槽,得到挖坑处理后


的基底靶材,将嵌入靶材进行处理,得到与基底靶材上扇形凹槽尺寸相同的嵌入靶材,然


后将嵌入靶材嵌入挖坑处理后的基底靶材中,得到复合靶材;


所述的基底靶材为Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶或Mo靶;


所述的嵌入靶材选自Ti靶、Ni靶、Ta靶、Nb靶、Zr靶、V靶、Al靶和Mo靶;


所述的基底靶材与嵌入靶材的材质不同;


二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复


合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为70mm~90mm;


三、抽真空,当真空腔的真空度小于1.5×10-4Pa后,通入氩气至压强为0.1Pa~0.15Pa;


四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为150W~300W,以复合靶材作为阴极进行


沉积,得到带有衬底的薄膜;


五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为400℃~700℃及真空度为5×10-5Pa


的条件下,真空热处理5min~5h,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥


离或放入去离子水中至衬底溶化,即得到多元合金薄膜。


本具体实施方式步骤四中以复合靶材作为阴极进行沉积,沉积时间依据所需薄膜厚度


确定。


本具体实施方式中当嵌入靶材选取两种以上金属靶材时,则嵌入靶材为多种不同材质


的靶材,因此,需将同种材质的靶材对称镶嵌到基底靶材上。


本具体实施方式中步骤一中所述的加工嵌入靶材时应选择合适的公差,以保证嵌入


靶材与基底靶材紧密结合。


本实施方式的有益效果是:本实施方式采用直流磁控溅射单靶制备多元合金薄膜,省


去了熔炼合金靶材的步骤,简化了薄膜制备工艺,且成分更易于调控。本实施方式利用多


种靶材叠加或镶嵌的方法制备的复合靶材,即可实现单靶溅射制备多元合金薄膜,方法简


单,高效,低成本,便于工业化生产,制备出的薄膜成分均一,质量高,具有良好的力学


性能,抗拉强度可达到600MPa以上,断裂延伸率可达12%以上,在微机电系统、微纳米


电子器件等领域具有良好的应用前景。


具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是:步骤一中所述的基底


靶材的纯度为99.8%以上;步骤一中所述的嵌入靶材的纯度为99.8%以上;步骤一中所述


的基底靶材厚度为3mm~4mm;步骤一中所述的嵌入靶材厚度为1.5mm~2mm。其它与具


体实施方式六相同。


具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六或七之一不同的是:步骤一中


所述的挖坑处理后的基底靶材上有多个扇形凹槽;扇形凹槽是以基底靶材圆心为扇形圆


心,多个扇形凹槽为等角度扇形,多个扇形凹槽的扇形间隔角度相同,扇形凹槽的深度为


1.5mm~2mm,扇形凹槽的半径比基底靶材半径小2mm~3mm。其它与具体实施方式六或


七相同。


具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是:步骤二中


所述的衬底为SiO2单晶片、NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片。其它与具体实施方


式六至八相同。


本实施例中当所述的衬底为SiO2单晶片时,最后将薄膜从衬底上剥离即可。


本实施例中当所述的衬底为NaCl单晶片、KBr单晶片或KCl单晶片时,最后放入去


离子水中至衬底溶化。


具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是:所述的SiO2
单晶片在丙酮中超声波清洗20min~30min,然后在乙醇中超声波清洗20min~30min,最后


再去离子水中超声波清洗20min~30min。其它与具体实施方式六至九相同。


采用以下实施例验证本发明的有益效果:


实施例一:


本实施例所述的一种TiNi合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:


设计TiNi合金薄膜中的Ti原子百分比50%;


一、选取Ti靶和Ni靶,将Ti靶进行镂空处理,得到镂空处理后的Ti靶,然后将


Ni靶置于镂空处理后的Ti靶底部,得到复合靶材;


二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复


合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为75mm;


三、抽真空,当真空腔的真空度达到5×10-5Pa后,通入氩气至压强为0.13Pa;


四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为200W,以复合靶材作为阴极进行沉积,


得到带有衬底的薄膜;


五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为700℃及真空度为5×10-5Pa的条件下,


真空热处理30min,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离,即得到


TiNi合金薄膜。


步骤一中所述的Ti靶的纯度为99.8%以上,厚度均为2mm;步骤一中所述的Ni靶的


纯度为99.8%以上,厚度为2mm。


步骤一中所述的镂空处理后的Ti靶上有15个扇形镂空;扇形镂空是以金属靶材圆心


为扇形圆心,15个扇形镂空为角度为10°的等角度扇形,15个扇形镂空的扇形间隔角度


相同。


所述的衬底为SiO2单晶片。


所述的SiO2单晶片在丙酮中超声波清洗20min,然后在乙醇中超声波清洗20min,最


后再去离子水中超声波清洗20min。


经测试本实施例制备的TiNi合金薄膜的Ti原子百分比49.8%,余量为Ni。


图3为实施例一制备的TiNi合金薄膜的扫描电镜照片;由图可知,薄膜表面平整、


致密,无明显孔洞。


图4为实施例一制备的TiNi合金薄膜的拉伸应力-应变曲线;由图可知,薄膜体现了


良好的力学性能,抗拉强度达600MPa,断裂延伸率可达12%。


实施例二:


本实施例所述的一种TiTaZr合金薄膜的单靶低成本制备方法是按以下步骤完成的:


设计TiTaZr合金薄膜中的Ti原子百分比70%;TiTaZr合金薄膜中的Ta原子百分比


9%;


一、选取Ti靶、Ta靶及Zr靶,以Ti靶为基底靶材,Ta靶及Zr靶为嵌入靶材,将


Ti靶进行挖坑处理,在Ti靶上挖出等角度扇形凹槽,得到挖坑处理后的Ti靶,将Ta靶


及Zr靶进行处理,得到与Ti靶上扇形凹槽尺寸相同的Ta靶及Zr靶,然后将Ta靶及Zr


靶嵌入挖坑处理后的Ti靶中,得到复合靶材;


二、将复合靶材装入单室磁控溅射仪的靶位上,将衬底固定在样品托上,且衬底与复


合靶材相向而置,衬底与复合靶材之间的距离为75mm;


三、抽真空,当真空腔的真空度达到1×10-4Pa后,通入氩气至压强为0.12Pa;


四、利用直流磁控溅射,并调节溅射功率为200W,以复合靶材作为阴极进行沉积,


得到带有衬底的薄膜;


五、将步骤四得到的带有衬底的薄膜置于温度为700℃及真空度为5×10-5Pa的条件下,


真空热处理20min,然后在真空条件下冷却至室温,最后将薄膜从衬底上剥离,即得到


TiTaZr合金薄膜。


所述的Ti靶的纯度为99.8%以上,厚度为3mm;所述的Ta靶的纯度为99.8%以上,


厚度为1.5mm;所述的Zr靶的纯度为99.8%以上,厚度为1.5mm。


步骤一中所述的挖坑处理后的Ti靶上有10个扇形凹槽;扇形凹槽是以基底靶材圆心


为扇形圆心,10个扇形凹槽为角度为10°的等角度扇形,10个扇形凹槽的扇形间隔角度


相同,扇形凹槽的深度为1.5mm,扇形凹槽的半径比Ti靶半径小3mm。


步骤一中所述的将Ta靶及Zr靶进行处理,得到与Ti靶上扇形凹槽大小相同的Ta靶


及Zr靶,然后将Ta靶及Zr靶嵌入挖坑处理后的Ti靶中,具体是按以下步骤进行的:将


Ta靶加工成厚为1.5mm,角度为10°,半径为Ti靶半径减3mm,共加工同样的扇形Ta


靶6个;同样将Zr靶加工成Ta靶相同尺寸,共加工同样的扇形Zr靶4个,然后将Ta


靶和Zr靶对称的镶嵌到Ti靶上。


本实施例步骤一中所述的加工Ta靶及Zr靶时应选择合适的公差,以保证嵌入的Ta


靶和Zr靶与Ti靶紧密结合。


所述的衬底为SiO2单晶片。


所述的SiO...

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图1
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