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风寒感冒颗粒及其制备工艺

发明公布  在审
申请(专利)号:CN201811518938.7国省代码:湖南 43
申请(专利权)人:怀化正好制药有限公司
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摘要:
本发明涉及一种风寒感冒颗粒及其制备工艺,该工艺包括:将紫苏叶、防风和白芷提取挥发油并得到第一煎液和药渣;将药渣与桔梗等其余八味药材加水煎煮得到第二煎液;将所述第二煎液和所述第一煎液合并,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.38~1.42的清膏,喷雾干燥,得到干浸膏;喷雾干燥的进风温度为115℃~125℃,出风温度70℃~80℃,喷雾速度为18rad/min~22rad/min;将干浸膏粉碎、过80~100目筛,得干浸膏细粉;将蔗糖粉碎、过50~60目筛,得到蔗糖粉;将干浸膏细粉、蔗糖粉和糊精混匀、以乙醇为粘合剂,用10~12目筛制粒,所得颗粒经沸腾干燥处理后,再进行筛分,得到粒径为10~40目的混合物颗粒;将挥发油与混合物颗粒进行总混,得到风寒感冒颗粒。该工艺效率高,制备得到的颗粒均匀度更好。

主权项:
1.一种风寒感冒颗粒的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:将紫苏叶、防风和白芷提取挥发油并得到第一煎液和药渣;将所述药渣与桔梗、苦杏仁、陈皮、葛根、干姜、麻黄、甘草和桂枝加水煎煮得到第二煎液;将所述第二煎液和所述第一煎液合并,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.38~1.42的清膏,喷雾干燥,得到干浸膏;所述喷雾干燥的进风温度为115℃~125℃,出风温度70℃~80℃,喷雾速度为18rad/min~22rad/min;将所述干浸膏粉碎、过80~100目筛,得干浸膏细粉;将蔗糖粉碎、过50~60目筛,得到蔗糖粉;将所述干浸膏细粉、所述蔗糖粉和糊精混匀、以乙醇为粘合剂,用10~12目筛制粒,所得颗粒经沸腾干燥处理后,再进行筛分,得到粒径为10~40目的混合物颗粒;将所述挥发油与所述混合物颗粒进行总混,得到所述风寒感冒颗粒。


说明书

风寒感冒颗粒及其制备工艺

技术领域

本发明涉及中药制剂技术领域,特别是涉及一种风寒感冒颗粒及其制备工艺。

背景技术

风寒感冒颗粒剂处方来源于中国药品标准,由紫苏叶、苦杏仁、葛根、防风、麻黄、
桂枝、桔梗、陈皮、白芷、干姜和甘草等药味组成,功能与主治为:解表发汗珠,疏风散寒,用
于风寒感冒,发热,头痛,恶寒,无汗,咳嗽,鼻塞,流清涕等症状的感冒治疗。

全国有累计50来家公司生产风寒感冒颗粒,但专业中药生产、研发企业不多,各公
司均采用传统处方、工艺和设备实施生产。传统工艺生产过程中易出现颗粒粒度不均匀、细
粉多、收得率较低,且颗粒溶化后有不同程度的焦屑存在,给患者造成不良的感观影响。

发明内容

基于此,有必要提供一种风寒感冒颗粒的制备工艺,能够提高颗粒的均匀度,减少
细粉的产生,提高成品的收得率。

一种风寒感冒颗粒的制备工艺,包括以下步骤:

将紫苏叶、防风和白芷提取挥发油并得到第一煎液和药渣;

将所述药渣与桔梗、苦杏仁、陈皮、葛根、干姜、麻黄、甘草和桂枝加水煎煮,得到第
二煎液;

将所述第二煎液和所述第一煎液合并,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.38~1.42
的清膏(60℃热测),喷雾干燥,得到干浸膏;所述喷雾干燥的进风温度为115℃~125℃,出
风温度70℃~80℃,喷雾速度为18rad/min~22rad/min;

将所述干浸膏粉碎、过80~100目筛,得干浸膏细粉;将蔗糖粉碎、过50~60目筛,
得到蔗糖粉;

将所述干浸膏细粉、所述蔗糖粉和糊精混匀、以乙醇为粘合剂,用10~12目筛制
粒,所得颗粒经沸腾干燥处理后,再进行筛分,得到粒径为10~40目的混合物颗粒;

将所述挥发油与所述混合物颗粒进行总混,得到所述风寒感冒颗粒。

上述风寒感冒颗粒的制备工艺在不改变处方的基础上,先提取挥发油和药材的水
溶性成分,并将水溶性成分浓缩、干燥、粉碎成细粉,然后与辅料蔗糖、糊精共同制粒、干燥、
过筛整粒和总混,并控制好各步骤工艺参数如喷雾干燥的温度和速度、粉碎过筛的目数等,
制备得到颗粒度为10~40目的颗粒剂,粒度分布更集中,具有更好的流动性和抗吸湿性、不
易破碎、形状圆整规则、大小均匀、细粉少,不同批次间差异小、均一性良好等优点,提高了
产品收率;而且在喷雾干燥过程中将干燥温度设为115℃~125℃,喷雾速度为18rad/min~
22rad/min,在保证干燥效果的前提下能够明显减少焦屑的产生。

在其中一个实施例中,所述风寒感冒颗粒的原料处方为:紫苏叶150g、苦杏仁
150g、葛根150g、防风150g、牡丹皮200g、麻黄100g、桂枝100g、桔梗100g、陈皮100g、白芷
100g、干姜100g、甘草100g、蔗糖444.5g、糊精150g。

在其中一个实施例中,在所述药渣与桔梗、苦杏仁、陈皮、葛根、干姜、麻黄、甘草和
桂枝加水煎煮三次的步骤中,将所述药渣与桔梗等八味药材共同置于棉布袋内进行所述煎
煮。

具体地,将所述药渣与桔梗等其余八味药材置于棉布袋内,然后置于多功能提取
罐中,加入水煎煮三次,第一次加4倍药材量的水,煎煮3小时,第二次加3倍药材量的水煎煮
2小时,第三次加3倍药材量的水煎煮1小时,滤出煎液。

在其中一个实施例中,在将所述挥发油与所述混合物颗粒进行总混的步骤之前,
还包括将所述挥发油用环糊精包合的步骤:

将所述挥发油用乙醇溶解后,缓慢加入至环糊精的饱和水溶液中,用电动搅拌器
搅拌混合,静置冷藏40~50小时,过滤、滤渣经38℃~42℃干燥后,得到所述挥发油的环糊
精包合物;

然后将所述挥发油的环糊精包合物与所述混合物颗粒进行总混。

在其中一个实施例中,在所述将所述挥发油的环糊精包合物与所述混合物颗粒进
行总混前,采用压缩空气喷雾的方式将所述挥发油的环糊精包合物加入到所述混合物颗粒
中。

如此,将挥发油用环糊精包合后,与所述混合物颗粒进行总混前,用压缩空气喷雾
的方式加入,使得所述挥发油的环糊精包合物加入更加均匀,混合物颗粒对挥发油的吸收
混合更加充分均匀、完全,且可以大幅降低挥发油的损失,从而药品质量和疗效得到更有力
的保证。

在其中一个实施例中,所述挥发油和所述环糊精的用量比为1mL:(8~12)g。

如此,通过控制挥发油和环糊精的用量比为1mL:(8~12)g,可以使挥发油充分进
入环糊精分子空腔内部,形成稳定的包合物,又不会因环糊精的量过多而导致最终产品中
辅料含量超过产品标准。

在其中一个实施例中,所述搅拌混合的温度为38℃~42℃,所述搅拌混合的搅拌
速度为1500rpm~1800rpm,所述搅拌混合的时间为2~3小时。

需要注意的是,制备包合物的过程中,需要控制好温度,如果温度过高,会导致挥
发油易挥发,如果温度过低,则环糊精的粘度会增加大,不利于形成包合物,影响包合效果。

在其中一个实施例中,所述沸腾干燥的步骤采用卧式沸腾干燥机,并设定所述卧
式沸腾干燥机的干燥仓温度为80℃~85℃,冷却仓温度为28℃~32℃。如此,可以是物料干
燥温度保持在60℃~80℃,达到干燥要求时,进入冷却仓可冷却至40℃~65℃,然后放料。

可以理解,选用卧式沸腾干燥机对粉体进行干燥造粒,一方面可以改善流动性,减
少粉尘飞扬,改善车间环境,另一方采用卧式沸腾干燥机进行干燥,由于热风与物料广泛接
触,增强了传热传质的过程,因此在较短时间内就可干燥,可大大提高工作效率。

在其中一个实施例中,所述挥发油采用水蒸气蒸馏法提取得到。

具体地,将紫苏叶、防风、白芷投入多功能提取罐内加适量水,加热进行蒸馏,至挥
发油基本馏净,收集馏出液,缓缓进行重蒸馏,收集精馏液,得到所述挥发油。

在其中一个实施例中,经所述沸腾干燥处理后,所述混合物颗粒的水分含量为
2wt%~3wt%。

在其中一个实施例中,所述粘合剂为70vol%的乙醇。

本发明另一目的在于提种一种采用上述制备工艺制备得到的风寒感冒颗粒。

通过上述方法制备得到的风寒感冒颗粒,其颗粒度为10~40目,粒度分布更集中,
具有更好的流动性和抗吸湿性、不易破碎、形状圆整规则、大小均匀、细粉少,不同批次间差
异小、均一性良好等优点,颗粒溶化后焦屑少。

与传统工艺相比,本发明具有以下有益效果:

(1)、本发明的制备工艺在不改变处方的基础上,先提取挥发油和药材的水溶性成
分,并将挥发油用环糊精包合,减少了生产过程中挥发油的挥发,将水溶性成分浓缩、干燥、
粉碎成细粉,然后与辅料蔗糖、糊精共同制粒、干燥、过筛整粒,再与环糊精包合的挥发油总
混,并控制好各步骤工艺参数,制备得到颗粒度为10~40目的颗粒剂,粒度分布更集中,具
有更好的流动性和抗吸湿性、不易破碎、形状圆整规则、大小均匀、细粉少,不同批次间差异
小、均一性良好等优点,还提高了产品收率,颗粒粒剂的收得率高达90%;而且将水溶性成
分粉碎成能过80~100目筛的细粉,采用该细粉与蔗糖粉和糊精制粒,可以改善风寒感冒颗
粒的溶解性能。

(2)、将紫苏叶、防风和白芷提取的挥发油用环糊精包合后,在总混前采用压缩空
气喷雾加入,使得挥发油加入更加均匀,颗粒吸收更充分、完全,不易损失,明显地提高了挥
发油的利用率,药品质量和疗效更加得到保证。

(3)、在提取步骤中采取了用棉布袋将水溶性药材装袋后包煎,减少了细纤维和淀
粉类物质浸出至提取液中,从而提高了风寒感冒颗粒的溶化性。

(4)、制粒后的干燥步骤中,将喷雾干燥的温度由传统工艺的180℃降低至115℃~
125℃,速度由原来的40rad/min降至18rad/min~22rad/min,达到干燥效果的同时明显减
少了焦屑的产生。

(5)、制粒工序中用沸腾干燥取代传统的烘房干燥,可以更进一步改善颗粒外观和
提高工作效能,颗粒粒型更规整、大小长短更加均匀一致,工作效率可由原每班600公斤提
升至每还记得3000公斤,工人的劳动强度得到降低;而且还能减少细粉产生,改善操作人员
的工作环境和降低现场管理难度。

附图说明

图1为本发明一实施例的风寒感冒颗粒的制备工艺的流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述,并给出了本发明的较
佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相
反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的
技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具
体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相
关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明实施例风寒感冒颗粒制备工艺中,如图1所示,收膏至分装步骤均需在D级
及以上洁净度的环境中进行。具体的,D级洁净级别要求:温度保持18-26℃,相对湿度控制
在45-65%之间。过滤器应经常进行检测,D级洁净区换气次数应≥15/h,沉降菌≤100cfu/4
小时,静态条件下悬浮粒子数粒径≥0.5um每立方米不得过3520000,粒径≥5.0um每立方米
不得过29000。

实施例1风寒感冒颗粒及其制备工艺

一、处方





二、风寒感冒颗粒的制备工艺

参照图1的工艺流程图,风寒感冒颗粒的制备工艺包括以下步骤:

1、配料:

取检验合格的药材,按处方要求,分组称取各药材。

2、提取挥发油:

将紫苏叶、防风、白芷投入多功能提取罐内,加3倍药材量的水,开启蒸汽,回流提
取挥发油,收集挥发油约1L,滤出煎液,取出药渣备用。

按照挥发油与β-环糊精的用量比为1mL:8g,精密称取β-环糊精,置于搅拌器中,按
25mL/g加入蒸馏水,加热使之完全溶解,降至42℃,恒温搅拌均匀。往挥发油中加2倍无水乙
醇溶解,用注射器缓慢滴加到β-环糊精饱和水溶液中(需边注入边搅拌),恒温搅拌2小时
(控制搅拌速度为1500rpm~1800rpm),加塞,降至室温后移至4℃冰箱内,冷藏50小时,抽
滤,少量纯化水冲洗后,抽干,40℃干燥4小时,得β-环糊精包合的挥发油,备用。

3、提取、过滤:

将其余桔梗等8味及提取挥发油后的药渣装入棉布袋内,置于提取罐中,加入水煎
煮三次,第一次加4倍药材量的水,煎煮3小时,第二次加3倍药材量的水煎煮2小时,第三次
加3倍药材量的水煎煮1小时,滤出煎液。合并三次煎液和提挥发油时的煎液,过滤,将滤液
置滤液储罐中,备用。

4、浓缩:

将上述滤液,输入三效蒸发器内,按照三效浓缩器操作程序进行操作,将滤液浓缩
至相对密度为1.40的浸膏(60℃热测)。

5、收膏:

将已浓缩好的提取液稠膏用泵抽至收膏间,用洁净不锈钢桶盛装,备用。检测收膏
率,每批收得浸膏约690kg,浸膏收得率为28.4%。

6、喷雾干燥:

设定LPG-100型高速离心喷雾干燥条件:进风温度为115℃~125℃,出风温度70℃
~80℃,喷雾速度为18rad/min~22rad/min;

将浸膏置于煎液罐中加热至沸腾后,开启喷雾干燥机及送料泵,开始喷雾干燥,收
集干浸膏,将干浸膏粉用内套塑料袋的不锈钢桶密封保存,备用。收得干浸膏约353kg,收率
为51.2%。

7、干浸膏粉碎:

采用SF-320型高速粉碎机将干浸膏粉碎,过100目筛,得干浸膏细粉用干燥洁净不
锈钢桶装,备用。干浸膏细粉收率为97.8%。

8、蔗糖粉碎:

用60B型吸尘粉碎机进行粉碎,将蔗糖倒入混合料槽中,然后再进行粉碎,过60目
不锈钢筛网,粉碎后的糖粉用干燥洁净塑料袋或聚乙烯薄膜袋套装的塑料桶装,备用。

9、制粒:

用CH-400型槽形混合机和YK-160型摇摆式颗粒机进行制粒。

按比例称取适量糊精、蔗糖粉、干浸膏细粉放进CH-400槽型搅拌机,每搅混合3~5
分钟后,缓慢加入70%乙醇搅拌5~8分钟,制成手握之成团、压之即散的软材。用YK-160型
摇摆式颗粒机过12目尼龙筛进行制粒。

10、干燥:

采用PDSS-1型皮带输送机和FG-60+30B卧式沸腾床。

打开蒸汽阀,启动沸腾干燥床,设定干燥仓温度80℃~85℃,冷却仓温度30℃,抖
袋间隔时间25分钟/次,先预热20~25分钟;启动PDSS-1型皮带输送机,使颗粒均匀分布在
PDSS-1型皮带输送机上,将颗粒输送导入到卧式沸腾床箱体中进行干燥,使物料干燥温度
保持在60~80℃,待颗粒达到干燥要求即,颗粒水分含量为2wt%~3wt%时,开启放料闸1。
进入冷却仓冷却至40~65℃时,开启放料闸2。

11、筛分:

用ZS-1.2型方形振荡筛筛去能通过40目筛网的细粉和不能通过10目筛网的粗颗
粒,得到粒径为10~40目的混合物颗粒。计算收率为94.5%。

12、总混:

先用ZKS-4真空上料机将上道工序交来的合格颗粒吸入混合机中,向混合机内的
颗粒采用压缩空气喷雾的方式喷洒环糊精包合的挥发油后,密封好总混机进料口盖,开启
电源,混合10分钟,使其色泽一致,水分≤6.0%,混合后均质颗粒放入套有聚乙烯薄膜袋套
的不锈钢桶或聚乙烯薄膜袋套装的塑料桶中,备用。收率为98.5%%。

13、包装:

用DXDK-40Ⅵ型自动颗粒包装机进行分装,用复合膜包装颗粒后,进行外包装。在
分装过程中,包装机先预热15~30分钟,控制纵封温度:130℃~180℃、控制横封温度:130
℃~180℃。

14、寄存及入库:

一个产品批号包装完毕后,通知仓管员,将待验成品暂存至仓库,待收到成品放行
审核单和成品检验报告单后,办理入库。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同,不同之处在于:步骤2的提取挥发油后未有用环糊精
包合;以及步骤12总混步骤有所不同,具体为:

先用ZKS-4真空上料机将上道工序交来的合格颗粒吸入混合机中,向混合机内的
颗粒喷洒挥发油后,密封好总混机进料口盖,开启电源,混合10分钟,使其色泽一致,水分≤
6.0%,混合后均质颗粒放入套有聚乙烯薄膜袋套的不锈钢桶或聚乙烯薄膜袋套装的塑料
桶中,备用。

检测计,挥发油的利用率,挥发油利用率为65%左右,低于实施例1挥发油利用率
95%。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤3提取、过滤有所有不同,具体
为:

将其余桔梗等8味及提取挥发油后的药渣直接置于提取罐中(未先将药材和药渣
装棉布袋内),加入水煎煮三次,第一次加4倍药材量的水,煎煮3小时,第二次加3倍药材量
的水煎煮2小时,第三次加3倍药材量的水煎煮1小时,滤出煎液。合并三次煎液和提挥发油
时的煎液,过滤,将滤液置滤液储罐中,备用。

实施例3的煎液浓缩后所得浸膏的收率高于实施例1和实施例2。将实施例1~3制
备的风寒感冒颗粒溶化后,发现实施例3药液的澄明度低于实施例1和实施例2。

对比例1

对比例1与实施例2基本相同,不同之处在于:步骤6喷雾干燥过程中,喷雾干燥的
条件不同,具体为:

设定LPG-100型高速离心喷雾干燥条件:进风温度为175℃~185℃,出风温度90℃
~100℃,喷雾速度为35rad/min~40rad/min。

对比例2

对比例2与实施例2基本相同,不同之处在于:步骤10采用传统的烘房干燥,而非沸
腾干燥,具体为:

将风寒感冒颗粒干浸膏与蔗糖粉、糊精按处方工艺比例混合后制粒,制得的颗粒
约600kg放入六车箱的热风循环烘箱,先60℃干燥8h后,80℃继续干燥4h,下坑,放冷,再用
10目筛摇摆制粒机整粒,整粒后的颗粒进行过筛,得到10目至40目之间的合格颗粒,其在操
作过程中,工作时间长,粉尘大,一批次(600kg)需要18小时左右,且操作过程中,因为干颗
粒整粒在开放环境中,粉尘较大,产品收率低,一批次收率60%左右,产品颗粒外观色差大,
颗粒大小不均一。

采用烘房干燥效率低下,且在干燥过程中会产生大量细粉和粉尘。

对比例3

对比例3与实施例2基本相同,不同之处仅在于:步骤7干浸膏粉碎的的粒度不同,
具体为:采用SF-320型高速粉碎机将干浸膏粉碎,过60目筛,得干浸膏细粉用干燥洁净不锈
钢桶装,备用。干浸膏细粉收率为98.2%。

对实施例1~3和对比例1~3制备得到的风寒感冒颗粒进行性能考察,结果见下
表。



由上表可知,本发明实施例1~3相较对比例1~3,产品的收率明显得到提高,达到
98%以上,且所得颗粒圆整规则、大小均匀,脆碎度适中,颗粒溶化后药液中焦屑少。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实
施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存
在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范...

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图1
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