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中国 发明 无效

一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的制备方法 【EN】Method for preparing Mg-doped AlN (Aluminum Nitride)-based diluted magnetic semiconductor film

申请(专利)号:CN201310243470.6国省代码:湖北 42
申请(专利权)人:【中文】湖北大学【EN】Hubei University
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摘要:
【中文】本发明公开了一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的制备方法。它采用高纯Al靶和Mg靶交替溅射,系统本底真空度为10-4-10-5Pa,基片为p型Si(100),溅射AlN时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体,流量比3:2,工作气压为0.5-5Pa,射频功率为50-200W,衬底温度为300℃,每次溅射10-20min。溅射镁时工作气体为高纯氩气,流量为10-20sccm,工作气压为0.5-5Pa,溅射功率为50-100W,衬底温度为300℃,每次溅射时间2-10s,交替溅射4次氮化铝、3次镁。通过改变Al靶及Mg靶溅射时间比例可得到不同掺杂浓度的AlN基稀磁半导体薄膜。本方法制备工艺简单,薄膜沉积速率高,重复性好。所制备的稀磁半导体薄膜具有较强的铁磁性,且居里温度高于室温。 【EN】Paragraph:The invention discloses a method for preparing an Mg-doped AlN (Aluminum Nitride)-based diluted magnetic semiconductor film. According to the method, a high-purity Al target and an Mg target are subjected to alternative sputtering, the systematic background vacuum degree is 10<-4>Pa to 10<-5>Pa, the substrate is P-type Si (100), the working gas is a mixed gas of high-purity argon and nitrogen when the AlN is sputtered, the flow ratio is 3:2, the working air pressure is 0.5<-5>Pa, the radio frequency power is 50W to 200W, the liner temperature is 300 DEG C, and the sputtering time is 10 minutes to 20 minutes each time. The working gas is high-purity argon when magnesium is sputtered, the flow is 10sccm to 20sccm, the working pressure is 0.5<-5>Pa, the sputtering power is 50W to 100W, the liner temperature is 300 DEG C, the sputtering time is 2 seconds to 10 seconds each time, the aluminum nitride is alternatively sputtered for four times, and the magnesium is alternatively sputtered for three times. By changing the sputtering time ratio of the Al target to the Mg target, AlN-based diluted magnetic semiconductor films of different doping concentrations can be obtained. The method is simple in preparation process, the film deposition velocity is high, and the repeatability is good. The prepared diluted magnetic semiconductor film has high ferromagnetism, and the Curie temperature is greater than the room temperature.Image:201310243470.GIF

主权项:
【中文】一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料的制备方法:采用射频磁控溅射系统,其特征在于,靶材是纯度为99.999%的Al靶(直径为60mm)和纯度为99.995%的Mg靶(直径为60mm),双靶交替溅射;系统的本底真空度为10‑4‑10‑5 Pa,溅射AlN时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体,流量比3:2,工作气压为0.5‑5 Pa,射频功率为50‑200 W,衬底温度为300℃,每次溅射10‑20 min;溅射镁时工作气体为高纯氩气,流量为10‑20 sccm,工作气压为0.5‑5 Pa,溅射功率为50‑100 W,衬底温度为300℃,每次溅射时间2‑10 s;正式溅射前,用100 W入射功率轰击Al靶及Mg靶15 min,去除靶材表面杂质及氧化层;预溅射结束后,开始按上述顺序交替溅射4次氮化铝、3次镁。 【EN】1. the preparation method of a Mg doped with Al N based diluted magnetic semiconductor film material: adopt the rf magnetron sputtering system, it is characterized in that, target is that purity is that 99.999% Al target (diameter is 60mm) and purity are 99.995% Mg target (diameter is 60mm), two target alternating sputterings; The base vacuum degree of system is 10 -10 Pa, working gas is high-purity argon gas and nitrogen mixture body during sputter AlN, and throughput ratio 3:2, operating air pressure are 0.5-5 Pa, and radio frequency power is 50-200 W, and underlayer temperature is 300 ℃, each sputter 10-20 min; Working gas is high-purity argon gas during sputter magnesium, and flow is 10-20 sccm, and operating air pressure is 0.5-5 Pa, and sputtering power is 50-100 W, and underlayer temperature is 300 ℃, each sputtering time 2-10 s; Before the formal sputtering, with 100 W incident powers bombardment Al target and Mg target 15 min, remove target material surface impurity and zone of oxidation; After pre-sputter finishes, begin by 4 aluminium nitride of said sequence alternating sputtering, 3 magnesium.


说明书

一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的制备方法

技术领域

本发明属于新型半导体自旋电子器件材料制备领域,涉及非磁性金属离子掺杂的氮化铝基稀磁半导体薄膜及其制备方法,特别涉及具有室温铁磁性、高居里温度的Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的制备方法。

背景技术

近年来,稀磁半导体(DMSs)由于兼具了电子的自旋极化和电荷双重特性,且DMSs器件的制备工艺能够很好的与现有半导体技术兼容,因而在磁感应器、光隔离器、半导体激光器、自旋量子计算机等领域具有广阔的应用前景。DMSs器件在工业领域的应用需要室温可用的高居里温度稀磁半导体材料。AlN作为一种宽带隙半导体材料,具有优异的光电和压电特性,在紫外光学器件、高温大功率光电器件、声表面波器件、光电子器件等领域显示出广阔的应用前景。因此制备AlN基DMSs,有望实现大的自旋极化载流子浓度、高居里温度,使AlN优异的光电特性与DMSs的自旋电子特性相结合,已经成为新功能材料领域的研究热点。

据有关报道,掺杂磁性过渡金属离子在AlN中获得良好的铁磁性,居里温度大多数可以达到室温或室温以上。到目前为止,研究较多是Fe、Co、Ni、Mn等过渡磁性金属掺杂的AlN,而对非磁性离子Mg金属掺杂AlN的研究较少。2006年R.Q.Wu等人采用密度泛函理论通过计算预测,在富氮气氛下采用Mg取代AlN中的阳离子,有望获得室温铁磁性的AlN结构,参阅Appl. Phys. Lett. 第89卷142051页。但到目前为止,尚未见Mg掺杂AlN铁磁性的实验报道。

近年来,国内外众多研究小组对过渡、稀土金属掺杂AlN基DMSs开展了广泛研究,采用的主要制备方法有:脉冲激光沉积法、化学气相沉淀法、分子束外延法、磁控溅射法等。

脉冲激光沉积法:2009年,B.S. Kang等人制备出Cr掺杂AlN薄膜,参阅

Phys. Scr.第79卷025701页;

化学气相沉积法:2010年,W.W. Lei等人制备出Y掺杂AlN纳米棒,参阅J. Phys. Chem. C 第114卷15574-15577页;2009年,S.L. Yang等人制备出Co掺杂AlN纳米针,参阅Appl. Phys. A第96卷769-774页;

分子束外延法:2011年,P.R. Ganz等人采用等离子体辅助分子束外延法制备了Cu掺杂AlN薄膜,参阅J. Cryst. Growth第323卷355-358页;

磁控溅射方法:2007年,X.D. Gao等人采用直流共溅射制备了具有室温铁磁性的Fe掺杂AlN薄膜,参阅Appl. Surf. Sci. 第253卷5431-5435页。

由上述可以看出,脉冲激光沉积和分子束外延成本较高,不利于工业化生产。化学气相沉积方法需要在高温下进行,基片温度高,重复性差,很难沉积均匀掺杂的稀磁半导体薄膜。磁控溅射方法工艺简单、成本低、沉积速率高、重复性好。目前为止,Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于,提供一种磁控溅射制备室温铁磁性的Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的方法,以解决现有技术制备工艺稳定性差、成本高等问题。提出以高纯氮气与氩气为工作气体,采用高纯Al靶和Mg靶通过交替溅射方法获得氮化铝基稀磁半导体薄膜材料。本方法简单易行、成本地、重复性好,可以实现工业化生产。

实现本发明的技术方案如下:

采用射频磁控溅射系统,靶材为纯度为99.999%的Al靶(直径为60mm)和99.995%的Mg靶(直径为60mm),双靶交替溅射。系统的本底真空度为10-4-10-5 Pa,溅射AlN时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体,流量比3:2,工作气压为0.5-5 Pa,射频功率为50-200 W,衬底温度为300℃,每次溅射10-20 min。溅射镁前,关闭氩气及氮气气阀,使系统回复至本底真空。溅射镁时的工作气体为高纯氩气,氩气流量为10-20 sccm,工作气压为0.5-5 Pa,溅射功率为50-100 W,衬底温度为300℃,每次溅射时间2-10 s。正式溅射前,用100 W入射功率轰击Al靶及Mg靶10-25 min,去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射结束后,开始按上述顺序交替溅射4次氮化铝、3次镁,使生成的薄膜总厚度为400--500nm。

经超声清洗后的基片放入真空室后,抽真空至所需真空度,将基片加热至所需温度,通入高纯氩气,调整溅射功率为100W,进行镁及铝金属靶材预溅射10-25min,去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射完毕后,开始溅射。本方法通过改变Al靶及Mg靶溅射时间比例来改变Mg的掺杂量。

P型Si(100)基片的超声清洗是分别在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液中超声清洗5-15min,再用高纯氮气吹干。

薄膜的晶体结构采用Bruker公司的 D8 Advance转靶X射线衍射仪(XRD)分析,薄膜中个元素的结合态用VG公司的Multilab 2000 X射线光电子能谱仪(XPS)分析,用振动样品磁强计测量薄膜的磁学性能。

与现有技术相比,本发明的特点在于:采用磁控溅射交替沉积方法制备稀磁半导体AlN薄膜材料,其中镁掺杂量易于控制,制备工艺简单,沉积速率高,重复性好,所制得的样品具有室温铁磁性能,且磁性可通过镁的掺杂量调控。本方法不需要任何后续处理,因而具有重要的研究价值和应用前景。

附图说明

图1是实施例1产品的XRD衍射谱;

图2是实施例2产品的XRD衍射谱;

图3是实施例1产品中Al元素的XPS能谱;

图4是实施例1产品中Mg元素的XPS能谱;

图5是实施例1的M-H曲线;

图6是实施例2的M-H曲线。

具体实施方式

实施例1

将P型Si(100)基片分别在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液超声清洗10分钟,经高纯氮气吹干后放入真空室,基片距离靶材60mm,靶材为纯度99.999%的Al靶(直径为60mm)和纯度为99.995%的Mg靶(直径为60mm),双靶交替溅射。系统抽真空至2.0×10-4 Pa。溅射氮化铝时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体,流量比3:2,工作气压为1.0 Pa,射频功率为200 W,衬底温度为300℃,溅射时间18 min。溅射镁前,关闭氩气及氮气气阀,使系统真空抽至2.0×10-4 Pa。溅射镁时工作气体为高纯氩气,流量为12 sccm,工作气压为0.5 Pa,溅射功率为70 W,衬底温度为300℃,溅射时间10 s。正式溅射前,用100 W入射功率轰击Al靶及Mg靶15 min,去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射结束后,开始按上述顺序交替溅射4次氮化铝、3次镁。

从图1中可以看出所制备的薄膜为六方纤锌矿结构的氮化铝。由薄膜中Al元素的XPS图谱,如图3所示,可以看出Al元素化学价态为Al3+,Mg元素的掺杂没有影响AlN的结构,由Mg元素的XPS图谱,如图4所示,可以看出Mg元素化学价态为Mg2+。结合XRD图谱,说明Mg原子掺入氮化铝。通过振动样品磁强计得到样品的M-H曲线,如图5所示,可以看出样品形成明显的磁滞回线,室温下具有较强的铁磁性能。

实施例2

将P型Si(100)基片分别在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液超声清洗10分钟,经高纯氮气吹干后放入真空室,基片距离靶材60mm,靶材为纯度99.999%的Al靶(直径为60mm)和纯度为99.995%的Mg靶(直径为60mm),双靶交替溅射。系统抽真空至2.0×10-4 Pa。溅射氮化铝时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体,流量比3:2,工作气压为1.0 Pa,射频功率为200 W,衬底温度为300℃,溅射时间18 min。溅射镁前,关闭氩气及氮气气阀,使系统真空抽至2.0×10-4 Pa。溅射镁时工作气体为高纯氩气,流量为12 sccm,工作气压为0.5 Pa,溅射功率为70 W,衬底温度...

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图1
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