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中国 发明 无效

一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法 【EN】Method for preparing SiC coating layers on surfaces of carbon fibers by radio-frequency (RF) magnetron sputtering

申请(专利)号:CN201510318500.4国省代码:广西 45
申请(专利权)人:【中文】桂林理工大学【EN】Guilin University of Technology
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摘要:
【中文】本发明公开了一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。采用射频磁控溅射方法制备:(1)将碳纤维表面高温(500-700℃)去胶,放在无水丙酮中超声震荡;(2)将真空室安装纯度大于95%的SiC靶材或者分析纯Si靶加分析纯C靶;(3)把碳纤维散开放在真空室内的工件上;(3)抽真空,使真空室内的真空度不大于10-3Pa;(5)对碳纤维表面进行溅射沉积SiC薄膜,采用惰性气体为工作气体,工作气压为0.2-10Pa,单位靶面积溅射功率为2-20W/cm2,溅射时间为0.25-3小时;(6)溅射完成一面之后,在反过来用同样的方法溅射碳纤维的另外一面。本发明镀层均匀,碳纤维的强度不降低而且还有一定程度的提高。 【EN】Paragraph:The invention discloses a method for preparing SiC coating layers on surfaces of carbon fibers by radio-frequency (RF) magnetron sputtering. The method adopting RF magnetron sputtering comprises the steps: (1) degumming the surfaces of the carbon fibers at high temperature (500-700 DEG C), and putting the carbon fibers in anhydrous acetone for ultrasonic oscillation; (2) mounting a SiC target with the purity higher than 95% or an analytically-pure Si target and an analytically-pure C target in a vacuum chamber; (3) dispersing and placing the carbon fibers on workpieces in the vacuum chamber; (4) vacuumizing so as to enable the degree of vacuum in the vacuum chamber to be not higher than 10<-3>Pa; (5) sputtering the surfaces of the carbon fibers so as to deposit SiC films, wherein inert gas is adopted as working gas, the working gas pressure is 0.2-10Pa, the sputtering power per unit target area is 2-20W/cm<2>, and the sputtering time is 0.25-3 hours; (6) after sputtering for one face is completed, sputtering the other face of each carbon fiber by using the same method in turn. The method has the advantages that the coating layers are uniform, and the strength of the carbon fibers is not lowered and is improved to a certain degree.Image:201510318500.GIF

主权项:
【中文】一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法,其特征在于具体步骤为:(1)将碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至500‑700℃,自然退火至室温,取出,放在无水丙酮中超声震荡15‑30分钟,取出烘干,然后放在去离子水中清洗,放在100‑130℃的炉子中烘干,将处理过的碳纤维,分散开放在自制的固定架中,将固定架放在真空室中固定在离靶10‑14cm的距离处,将纯度大于95%的SiC靶或者分析纯Si靶加分析纯C靶安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室;(2)抽真空,使步骤(1)真空室内的真空度为1×10‑3Pa‑ 5×10‑4Pa;(3)在步骤(2)真空室中通入纯度为99.999%的惰性气体或纯度为99.999%的惰性气体加分析纯甲烷,使真空室气压为0.2‑10Pa,打开射频电源,2‑20W/cm2溅射0.25‑3小时;(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维;所述惰性气体为氩气、氪气和氖气中的一种。 【EN】1. carbon fiber surface rf magnetron sputtering prepares a method for SiC coating, it is characterized in that concrete steps are: (1) carbon fiber is placed on silica tube moderate purity be 99.999% nitrogen protection be heated to 500-700 DEG C, naturally room temperature is annealed to, take out, be placed on ultrasonic vibration 15-30 minute in anhydrous propanone, take out and dry, then put and clean in deionized water, be placed in the stove of 100-130 DEG C and dry, by the carbon fiber processed, scatter and be placed in homemade anchor, anchor is put the distance be fixed in a vacuum chamber from target 10-14cm, the SiC target or the analytical pure Si target that purity are greater than 95% add analytical pure C target and are arranged on the controlled sputtering source in vacuum chamber, regulate target head and coupling shaft, the angle between target head and horizontal plane is made to be 45 °, close vacuum chamber, (2) vacuumize, make the vacuum tightness in step (1) vacuum chamber be 1 × 10 pa-5 × 10 pa; (3) pass in step (2) vacuum chamber purity be 99.999% rare gas element or purity be 99.999% rare gas element add analysis pure methane, make gas pressure in vacuum be 0.2-10Pa, open radio-frequency power supply, 2-20W/cm sputtering 0.25-3 hour; (4), after having sputtered one side, sputter SiC coating in the other one side of carbon fiber according to same method above, obtain the carbon fiber that surface has even SiC coating; Described rare gas element is the one in argon gas, Krypton and neon.


说明书

一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法

技术领域

本发明涉及一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。

背景技术

碳纤维具有高比强度,高比模量,耐高温,耐腐蚀,耐疲劳,抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等一系列优异性能。它们既作为结构材料承载负荷,又可作为功能材料发挥作用。因此被广泛应用于多种金属材料、高分子材料、无机非金属材料的补强增韧,使复合材料的比强度、比模量、耐腐蚀、耐热冲击等性能大大提高,碳纤维增强复合材料在航空、航天以及军事工业等高技术领域有着广泛的应用前景。碳纤维增强金属基复合材料与树脂基的相比具有耐高温、不老化、导电、抗原子氧侵蚀、空间不气化等优异特性,是迄今为止用于空间环境、高温环境中比强度、比刚度最高的复合材料,但是碳纤维与Al、Mg和Ti等金属相复合时会产生不同的界面反应,生成金属的碳化物,导致材料性能下降;另一方面,碳纤维与Al、Mg和Ti等金属的电极电位差较大,制成的复合材料耐蚀性能较差。至今这类复合材料仍未大量投入使用;碳纤维表面涂层改性是解决上述问题普遍采用的一种方法,在碳纤维表面涂覆SiC是既解决碳纤维抗氧化性、抑制界面反应,又可以保证与Al和Mg等轻金属具有良好的复合效果,但是碳纤维表面制备SiC涂层方法一般通过CVD或者PIP方法制备,但是在制备SiC涂层的过程中,需要温度较高,在退火过程中,由于SiC和碳纤维的热膨胀系数不同导致了碳纤维强度的降低。

发明内容

本发明的目的是为了解决原有的碳纤维表面制备SiC涂层的方法导致碳纤维强度降低的问题,提供一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。

 具体步骤为:

(1)将碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至500-700℃,自然退火至室温,取出,放在无水丙酮中超声震荡15-30分钟,取出烘干,然后放在去离子水中清洗,放在100-130℃的炉子中烘干,将处理过的碳纤维,分散开放在自制的固定架中,将固定架放在真空室中固定在离靶10-14cm的距离处,将纯度大于95%的SiC靶或者分析纯Si靶加分析纯C靶安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室。

(2)抽真空,使步骤(1)真空室内的真空度为1×10-3Pa- 5×10-4Pa。

(3)在步骤(2)真空室中通入纯度为99.999%的惰性气体或纯度为99.999%的惰性气体加分析纯甲烷,使真空室气压为0.2-10Pa,打开射频电源,单位靶面积溅射功率为2-20W/cm2,溅射0.25-3小时。

(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。

所述惰性气体为氩气、氪气和氖气中的一种。

本发明工艺简单,制备出的涂层比较均匀,对碳纤维无损伤,碳纤维无粘连现象,单丝碳纤维的强度无减小现象,并且有一定的提高。

附图说明

图1为本发明实施例1碳纤维磁控溅射镀SiC后的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1:

(1)取5克碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至700℃,自然退火至室温,取出,放在无水丙酮中超声震荡20分钟,取出烘干,然后放在去离子水中清洗,放在120℃的炉子中烘干,取10cm处理过的碳纤维,分散开放在自制的固定架中,将固定架放在真空室中固定在离靶12cm的距离处,将纯度为99.9%的SiC靶安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室。

(2)用机械泵抽真空到20Pa,然后使用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到5×10-4Pa。

(3)在真空室通入纯度为99.999%的氩气,使真空室气压为1.2Pa,打开射频电源,单位靶面积溅射功率为20W/cm2,溅射30分钟。

(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。

从图1可以看出,碳纤维表面的SiC涂层均匀,纤维无粘连现象。

实施例2:

(1)碳纤维处理同实施例1,将Si靶和C靶分别安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室。

(2)用机械泵抽真空到20Pa,然后使用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到5×10-4Pa。

(3)在真空室通入纯度为99.999%的氩气,使真空室气压为1.2Pa,打开射频电源,单位靶面积溅射功率为20W/cm2,溅射30分钟。

(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。

实施例3:

(1)碳纤维处理同实施例1,将Si靶安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室。

(2)用机械泵抽真空到20Pa,然后使用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到5×10-4Pa。

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图1
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