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一种AlN薄膜的制备方法 【EN】A kind of preparation method of AlN thin film

申请(专利)号:CN201610841499.8国省代码:广东 44
申请(专利权)人:【中文】东莞市联洲知识产权运营管理有限公司【EN】DONGGUAN LIANZHOU INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION AND MANAGEMENT CO., LTD.
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摘要:
【中文】本发明涉及宽禁带半导体的制备领域,特别涉及一种(100)择优取向的AlN薄膜的制备方法,包括以下步骤:(1)衬底预处理;(2)靶材预处理;(3)采用离子束辅助沉积技术,Ar+离子束溅射沉积Al膜,N+离子束轰击Al膜,在衬底上形成AlN缓冲层;(4)N2、Ar以及NH3混合气体下,采用磁控溅射沉积技术,在AlN缓冲层上形成AlN薄膜。该方法制得的薄膜(100)择优取向生长,且薄膜质量优良。 【EN】Paragraph:The present invention relates to the preparation field of wide bandgap semiconductor, particularly to the preparation method of the AlN thin film of a kind of (100) preferred orientation, comprise the following steps: (1) substrate pre-treatment;(2) target pretreatment;(3) ion beam assisted deposition, Ar are usedImage:

主权项:
【中文】一种AlN薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)衬底预处理;(2)靶材预处理;(3)采用离子束辅助沉积技术,Ar+离子束溅射沉积Al膜,N+离子束轰击Al膜,在衬底上形成AlN缓冲层;(4)N2、Ar以及NH3混合气体下,采用磁控溅射沉积技术,在AlN缓冲层上形成AlN薄膜。 【EN】1. the preparation method of an AlN thin film, it is characterised in that comprise the following steps: (1) substrate pre-treatment; (2) target pretreatment; (3) ion beam assisted deposition, Ar are usedIon beam sputter depositing Al film, NIon beam bombardment Al film, on substrate Form AlN cushion; (4)N, Ar and NHUnder mixed gas, use magnetron sputtered deposition technology, AlN cushion is formed AlN thin film.


说明书

一种AlN薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及宽禁带半导体的制备领域,特别涉及一种(100)择优取向的AlN薄膜的

制备方法。

背景技术

AlN薄膜材料作为一种重要的宽禁带直接带隙半导体材料,具有许多非常优异的

物理化学性能,例如:优异的表声波速率、低热膨胀系数、高化学稳定性、高电阻率、高热导

率、高硬度、高熔点、宽禁带、大击穿场强、低介电损耗等。

不同择优取向的AlN薄膜具有不同的性质,对于多晶AlN薄膜来说,薄膜在生长过

程中容易形成(002)择优取向,其制备较容易。现有技术多对(002)择优取向的薄膜进行探

索,而对(100)择优取向的AlN薄膜研究较少,本发明提供一种(100)择优取向的AlN薄膜的

制备方法,为拓宽AlN薄膜的应用提供了条件。

发明内容

本发明的目的是提供一种AlN薄膜的制备方法,使得该方法制得的薄膜(100)择优

取向生长,且薄膜质量优良。

为实现上述目的,本发明采用以下技术手段:

一种AlN薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

(2)靶材预处理;

(3)采用离子束辅助沉积技术,Ar+离子束溅射沉积Al膜,N+离子束轰击Al膜,在衬

底上形成AlN缓冲层;

(4)N2、Ar以及NH3混合气体下,采用磁控溅射沉积技术,在AlN缓冲层上形成AlN薄

膜。

优选地,衬底预处理包括湿法清洗与干法刻蚀清洗。

可选地,干法刻蚀清洗为在磁控溅射系统内设置离子源,通过离子源轰击清洗衬

底。

更优地,采用N+离子束和Ar+离子束共同对衬底干法刻蚀清洗。

优选地,靶材预处理包括通Ar靶材预溅射和通N2靶材预溅射。

优选地,磁控溅射系统内设置离子束辅助沉积装置,在磁控溅射系统内进行离子

束辅助沉积。

优选地,磁控溅射沉积AlN薄膜时NH3含量占2%~5%。

优选地,磁控溅射沉积AlN薄膜分次进行,NH3含量依次逐渐增多。

优选地,磁控溅射溅射电源采用脉冲电源。

优选地,磁控溅射时Ar与N2体积之比为1:1。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明溅射时引入NH3,NH3在高压电场下

电离出N和H的正离子和电子,N的正离子在电场作用下去辅助轰击靶材,H的正离子诱导AlN

在(100)晶面择优生长,制备了(100)择优取向的AlN薄膜;并且离子束辅助沉积缓冲层的生

长,使得形成Al-N键的同时,增强Al、N与衬底表面原子混合,使薄膜与衬底附着性强;并且

缓冲层的存在使得之后AlN薄膜能够同质生长,薄膜结晶质量好、晶格缺陷少。

具体实施方式

为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解

释本发明,不会对本发明构成任何的限定。

本发明实施例所用磁控溅射系统为复合镀膜系统,包括离子源清洗系统、离子束

辅助沉积系统以及磁控溅射镀膜系统。通过离子源清洗系统对衬底进一步清洗;通过离子

束辅助沉积系统形成AlN缓冲层;通过磁控溅射镀膜系统生长AlN薄膜。

本发明采用理学D/MAX-2200型X射线衍射仪(XRD)来表征AlN薄膜的结构;用中科

院化学所本原纳米仪器公司生产的CSPM-3100型原子力显微镜(AFM)来观察薄膜表面的形

貌、颗粒大小及表面粗糙度;薄膜附着性通过冷热循环法表征,在0°冰水混合物中保持5分

钟,然后立即放入100°沸水中保持5分钟,如此冷热循环若干个周期。

对比例

一种AlN薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括衬底预处理包括湿法清洗与离子源轰击清洗。

衬底选用精抛光的单晶Si(100);

湿法清洗:精将抛光的单晶Si(100)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后

在混合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧

化氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表

面可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

离子源轰击清洗:将清洗过的单晶Si(100)衬底放置于磁控溅射复合系统的离子

源清洗系统样品台上,关闭腔体;Ar+离子束对衬底干法刻蚀清洗15min。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在磁控溅射复合系统内,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至1×

10-5Pa,沉积前先将挡板挡上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层。

(3)N2、Ar混合气体下,采用脉冲反应磁控溅射沉积技术,形成AlN薄膜。工艺参数

设置:靶基距为4.5cm,溅射气压为0.5Pa,Ar与N2含量各占50%,溅射功率为150W,衬底温度

为75℃,脉冲频率30kHz,占空比为50%,沉积时间为60min。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在36°附近出AlN(002)晶面衍射峰,说明薄膜在

(002)面择优生长;AFM三维视图显示薄膜表面粗糙,其均方根粗糙度(RMS)为4.7nm;附着性

通过冷热循环10周期之后开始脱落。

实施例1

一种AlN薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括衬底预处理包括湿法清洗与离子源轰击清洗。

衬底选用精抛光的单晶Si(100);

湿法清洗:精将抛光的单晶Si(100)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后

在混合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧

化氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表

面可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

离子源轰击清洗:将清洗过的单晶Si(100)衬底放置于磁控溅射复合系统的离子

源清洗系统样品台上,关闭腔体;Ar+离子束对衬底干法刻蚀清洗15min。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在磁控溅射复合系统内,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至1×

10-5Pa,沉积前先将挡板挡上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层。

(3)采用离子束辅助沉积技术,用2500V/50mA的Ar+离子束溅射沉积Al膜,2500V/

10mA的N+离子束轰击Al膜,辅助沉积30min在衬底上形成AlN缓冲层;

(4)旋转样品台,使其从离子束辅助沉积镀膜位置旋转至磁控溅射镀膜位置,N2

Ar以及NH3混合气体下,采用脉冲反应磁控溅射沉积技术,在AlN缓冲层上形成AlN薄膜。工

艺参数设置:靶基距为4.5cm,溅射气压为0.5Pa,NH3含量占4%,Ar与N2含量各占48%,溅射

功率为150W,衬底温度为75℃,脉冲频率30kHz,占空比为50%,沉积时间为60min。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰,说明薄膜在

(100)面择优生长;AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)

为3.7nm;附着性通过冷热循环13周期之后开始脱落。

实施例2

一种AlN薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括衬底预处理包括湿法清洗与离子源轰击清洗。

衬底选用精抛光的单晶Si(100);

湿法清洗:精将抛光的单晶Si(100)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后

在混合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧

化氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表

面可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

离子源轰击清洗:将清洗过的单晶Si(100)衬底放置于磁控溅射复合系统的离子

源清洗系统样品台上,关闭腔体;N+离子束和Ar+离子束共同对衬底干法刻蚀清洗15min。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在磁控溅射复合系统内,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至1×

10-5Pa,沉积前先将挡板挡上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,

再关闭Ar气,通入N2气,预溅射10min。

(3)采用离子束辅助沉积技术,用2500V/50mA的Ar+离子束溅射沉积Al膜,2500V/

10mA的N+离子束轰击Al膜,辅助沉积30min在衬底上形成AlN缓冲层;

(4)旋转样品台,使其从离子束辅助沉积镀膜位置旋转至磁控溅射镀膜位置,N2

Ar以及NH3混合气体下,采用脉冲反应磁控溅射沉积技术,在AlN缓冲层上形成AlN薄膜。工

艺参数设置:靶基距为4.5cm,溅射气压为0.5Pa,NH3含量占4%,Ar与N2含量各占48%,溅射

功率为150W,衬底温度为75℃,脉冲频率30kHz,占空比为50%,沉积时间为60min。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰,说明薄膜在

(100)面择优生长;AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)

为3.5nm;附着性通过冷热循环14周期之后开始脱落。

实施例3

一种AlN薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括衬底预处理包括湿法清洗与离子源轰击清洗。

衬底选用精抛光的单晶Si(100);

湿法清洗:精将抛光的单晶Si(100)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后

在混合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧

化氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表

面可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

离子源轰击清洗:将清洗过的单晶Si(100)衬底放置于磁控溅射复合系统的离子

源清洗系统样品台上,关闭腔体;N+离子束和Ar+离子束共同对衬底干法刻蚀清洗15min。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在磁控溅射复合系统内,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至1×

10-5Pa,沉积前先将挡板挡上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,

再关闭Ar气,通入N2气,预溅射10min。

(3)采用离子束辅助沉积技术,用2500V/50mA的Ar+离子束溅射沉积Al膜,2500V/

10mA的N+离子束轰击Al膜,辅助沉积30min在衬底上形成AlN缓冲层;

(4)旋转样品台,使其从离子束辅助沉积镀膜位置旋转至磁控溅射镀膜位置,N2

Ar以及NH3混合气体下,采用脉冲反应磁控溅射沉积技术,在AlN缓冲层上形成AlN薄膜。工

艺参数设置:靶基距为4.5cm,溅射气压为0.5Pa,NH3含量占5%,Ar与N2含量各占47.5%,溅

射功率为150W,衬底温度为75℃,脉冲频率30kHz,占空比为50%,沉积时间为60min。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰,说明薄膜在

(100)面择优生长;AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)

为3.3nm;附着性通过冷热循环15周期之后开始脱落。

实施例4

一种AlN薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括衬底预处理包括湿法清洗与离子源轰击清洗。

衬底选用精抛光的单晶Si(100);

湿法清洗:精将抛光的单晶Si(100)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后

在混合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧

化氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表

面可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

离子源轰击清洗:将清洗过的单晶Si(100)衬底放置于磁控溅射复合系统的离子

源清洗系统样品台上,关闭腔体;N+离子束和Ar+离子束共同对衬底干法刻蚀清洗15min。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在磁控溅射复合系统内,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至1×

10-5Pa,沉积前先将挡板挡上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,

再关闭Ar气,通入N2气,预溅射10min。

(3)采用离子束辅助沉积技术,用2500V/50mA的Ar+离子束溅射沉积Al膜,2500V/

10mA的N+离子束轰击Al膜,辅助沉积30min在衬底上形成AlN缓冲层;

(4)旋转样品台,使其从离子束辅助沉积镀膜位置旋转至磁控溅射镀膜位置,N2

Ar以及NH3混合气体下,采用脉冲反应磁控溅射沉积技术,在AlN缓冲层上形成AlN薄膜。工

艺参数设置:靶基距为4.5cm,溅射气压为0.5Pa,NH3含量占6%,Ar与N2含量各占47%,溅射

功率为150W,衬底温度为75℃,脉冲频率30kHz,占空比为50%,沉积时间为60min。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰,说明薄膜在

(100)面择优生长;AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)

为3.3nm;附着性通过冷热循环14周期之后开始脱落。

实施例5

一种AlN薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括衬底预处理包括湿法清洗与离子源轰击清洗。

衬底选用精抛光的单晶Si(100);

湿法清洗:精将抛光的单晶Si(100)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后

在混合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧

化氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表

面可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

离子源轰击清洗:将清洗过的单晶Si(100)衬底放置于磁控溅射复合系统的离子

源清洗系统样品台上,关闭腔体;N+离子束和Ar+离子束共同对衬底干法刻蚀清洗15min。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在磁控溅射复合系统内,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至1×

10-5Pa,沉积前先将挡板挡上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,

再关闭Ar气,通入N2气,预溅射10min。

(3)采用离子束辅助沉积技术,用2500V/50mA的Ar+离子束溅射沉积Al膜,2500V/

10mA的N+离子束轰击Al膜,辅助沉积30min在衬底上形成AlN缓冲层;

(4)旋转样品台,使其从离子束辅助沉积镀膜位置旋转至磁控溅射镀膜位置,N2

Ar以及NH3混合气体下,采用脉冲反应磁控溅射沉积技术,在AlN缓冲层上形成AlN薄膜。工

艺参数设置:靶基距为4.5cm,溅射气压为0.5Pa,溅射功率为150W,衬底温度为75℃,脉冲频

率30kHz,占空比为50%。第一次NH3含量占3%,Ar与N2含量各占48.5%,沉积时间为10min;

其他条件不变,调整NH3含量占4%,Ar与N2含量各占48%,第二次沉积时间为10min;其他条

件不变,调整NH3含量占5%,Ar与N2...

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图1
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