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一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法

发明公布  在审
申请(专利)号:CN201811512188.2国省代码:广东 44
申请(专利权)人:广东工业大学
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摘要:
本发明属于软磁合金技术领域,尤其涉及一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法。本发明提供了一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金,其化学式为Fe73.5‑xSi13.5B9Cu1Nb3Nix。本发明还提供了上述合金的制备方法,包括以下步骤:步骤1:将铁、硅、硼源、铜、铌和镍熔炼成合金锭;步骤2:将所述合金锭破碎得到破碎的合金锭、清洗;步骤3:将所述破碎的合金锭通过甩带法制得合金薄带;步骤4:将所述合金薄带进行热处理得到新型铁基非晶纳米晶软磁合金。本发明提供了一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法,解决了现有技术中铁基非晶纳米晶合金的大规模应用受到严重限制的技术问题。

主权项:
1.一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金,其特征在于,其化学式为Fe73.5‑xSi13.5B9Cu1Nb3Nix;其中,0≤x≤3。


说明书

一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法

技术领域

本发明属于软磁合金技术领域,尤其涉及一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其
制备方法。

背景技术

随着社会的不断进步,由于计算机网络、高密度记录技术、电力系统和高频微磁器
件等领域的发展和需要,越来越要求所用的各种元器件具备高性能、高品质、小型、轻量,这
就要求制备这些器件的软磁合金等金属功能材料不断提高性能。铁基非晶/纳米晶软磁合
金具有优良的软磁性能,如高饱和磁感应强度,低矫顽力,高磁导率,低损耗等特点,数十年
来始终是材料和凝聚态物理领域内的研究热点。此外,铁基非晶/纳米晶软磁合金的制备工
艺简单、成本低廉,被广泛的应用在变压器、电感器、传感器等领域。依据材料的结构和性能
特点,当前在研究或已应用的非晶纳米晶软磁合金大致分为两大类:即:1)具有高饱和磁感
应强度的非晶或纳米晶合金,主要包括铁SiB系非晶合金和铁SiBPCu系纳米晶合金。铁SiB
系非晶合金性能特点是,饱和磁感应强度较高,约为1.4-1.7T,除了Bs外,性能优于硅钢。近
几年开发的铁SiBPCu纳米晶合金,最大特点在于极高的Bs,一般约1.8-1.9T,远大于铁SiB
非晶合金。而高的Bs可以减少材料的使用量,降低成本,减小器件体积。但是高铁含量铁
SiBPCu纳米晶合金的非晶形成能力较低,难以制备出大尺寸的非晶带材。2)具有高初始磁
导率的纳米晶合金,主要包括Finemet(铁SiBCuNb)系合金、Nanoperm(铁MB,M=Zr,Hf,Nb
等)系合金和HITPERM(铁CoMB,M=Zr,Hf,Nb等)系合金。其中,Finemet合金虽具有优异的软
磁性能,但因铁元素含量较低,其典型成分铁73.5Si13.5B9Cu1Nb3的饱和磁感应强度仅为
1.25T,一定程度上限制了在向小型化发展的电力电子器件上的应用。而Nanoperm系与
Hitperm系合金尽管具有较高的饱和磁感应强度且磁致伸缩系数趋近于零,但大量的易氧
化贵金属Zr,Hf等元素存在,增大了生产工艺难度,一定程度上限制了其应用领域。因此,现
有的铁基非晶纳米晶合金体系中,较低的非晶形成能力以及低饱和磁感应强度使铁基非晶
纳米晶合金的大规模应用得到严重限制成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法,解决
了现有技术中铁基非晶纳米晶合金的大规模应用收到严重限制的技术问题。

本发明提供了一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金,其化学式为Fe73.5-
xSi13.5B9Cu1Nb3Nix;其中,0≤x≤3。

本发明还提供了一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:将将铁、硅、硼源、铜、铌和镍熔炼成合金锭;

步骤2:将所述合金锭破碎得到破碎的合金锭、清洗;

步骤3:将所述破碎的合金锭通过甩带法制得合金薄带;

步骤4:将所述合金薄带进行退火得到新型铁基非晶纳米晶软磁合金。

优选的,所述合金薄带的宽度为1~2mm;所述合金薄带的厚度为

20~40μm。

优选的,步骤1中所述熔炼的次数为4~6次。

优选的,所述熔炼的温度为1100~1350℃。

优选的,所述硼源包括硼和/或硼铁。

优选的,所述退火的温度为540~560℃。

优选的,所述退火的升温速率为20℃/min。

优选的,所述退火的时间为60min。

优选的,所述甩带法的冷辊线速度为45~55m/s。

本发明针对现有的铁基非晶纳米晶合金体系轻量化、小型化的发展要求,设计一
种新型具有低成本、高饱和磁感应强度及低矫顽力的铁基非晶纳米晶软磁合金,本发明实
施例制备的新型铁基非晶/纳米合金具有强非晶形成能力,高饱和磁感应强度以及低矫顽
力等优异的软磁性能。通过添加少量Co,Ni,Al及Gd中的一种金属元素,极大地优化了合金
的非晶形成能力,改善了合金带材的韧性和低饱和磁感应强度的缺点。本发明实施例制备
新型铁基非晶纳米晶软磁合金,通过XRD分析,均为完全非晶态的结构。其饱和磁化强度能
达到1.58T,矫顽力能减小到3.6A/m,有效的优化了FeSiBCuNb系非晶合金的软磁性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本
发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可
以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例制备的新型铁基非晶纳米晶软磁合金的工艺流程简图;

图2为本发明实施例1~3制备的非晶薄带的X射线衍射图;

图3为本发明实施例1~3制备的新型铁基非晶纳米晶软磁合金的磁化曲线图;

图4为本发明实施例1~3制备的新型铁基非晶纳米晶软磁合金的矫顽力变化曲
线。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例
仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技
术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范
围。

本发明提供了一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法,解决了现有技术
中铁基非晶纳米晶合金的大规模应用收到严重限制的技术问题。图1为本发明制备铁基非
晶纳米晶软磁合金的工艺流程简图。

实施例1

本实施例制备的新型铁基非晶纳米晶软磁合金为Fe72.5Si13.5B9Cu1Nb3Ni1

(1)母合金原料制备:按Fe72.5Si13.5B9Cu1Nb3Ni1化学式将原子百分比转换为质量百
分比,按比例分别称量Fe(99.9%)、FeB(17.51%)合金、Si(99%)块、Cu(99.9%)块、Nb
(99.9%)块以及Ni(99.9%)。

(2)母合金熔炼:将配好的原料放入真空电弧熔炼炉内,对炉体抽真空至5×10-3
充入氩气/氮气气氛保护,待炉内气压高于大气压0.01Mpa时,关闭充气阀门。加热熔炼原
料,待原料完全熔化后,持续熔炼3分钟,然后冷却至凝固,快速将其翻转后重复熔炼4次,得
到成分均匀的合金锭。

(3)合金锭清洗:将合金锭破碎为小块合金,并放入装有乙醇或丙酮的烧杯中进行
清洗。

(4)非晶薄带制备:将小块合金清洗后装入下端开口的石英管中,然后置于甩带设
备的感应线圈中,抽真空至5×10-3后充入纯度为99.99%的高纯氩气作为保护气体,调节电
流使合金熔化,期间控制温度在1250℃,控制时间2分钟,当合金熔化并出现白光时,利用气
压差将熔融状态下的合金喷射到转速为50m/s的铜辊表面,制得宽度约为1mm,厚度约为20μ
m的非晶带薄带。

(5)用X射线衍射仪对合金带材进行结构检测,从而确定合金的玻璃形成形成能
力。参见图2,图2为本发明实施例制备的非晶薄带的X射线衍射图。由图2可知,完全的非晶
态带材约在45°具有宽化弥散的衍射峰,而在其他范围无明显尖锐的晶化峰。

(6)晶化处理:将非晶薄带放入热处理炉内进行退火处理,随炉升温至440℃,保温
10min,其中随炉升温速率为20℃/min,然后随炉冷却至室温后将薄带取出,得到铁基非晶
纳米晶合金。

对本发明实施例1制备的铁基非晶纳米晶合金进行检测。

用磁性检测设备(振动样品磁强计VSM和软磁直流测试仪)对退火后的薄带分别进
行饱和磁感应强度(Ms)及矫顽力(Hc)性能测试。所得性能参数如附图所示,其中Bs=4π×
(ρ×Ms)×10-4(T)。

参见图3,图3为本发明实施例制备的新型铁基非晶纳米晶软磁合金的磁化曲线
图。参见图4,图4为本发明实施例制备的新型铁基非晶纳米晶软磁合金的矫顽力的变化曲
线。结果表明,本发明实施例1所制备的铁基非晶纳米晶软磁合金Fe72.5Si13.5B9Cu1Nb3Ni1,其
饱和磁化强度为1.58T,矫顽力为6.8A/m。

实施例2

本实施例制备的新型铁基非晶纳米晶软磁合金为Fe71.5Si13.5B9Cu1Nb3Ni2,其制备
步骤包括:

(1)母合金原料制备:按Fe71.5Si13.5B9Cu1Nb3Ni2化学式将原子百分比转换为质量百
分比,按比例分别称量Fe(99.9%)、FeB(17.51%)合金、Si(99%)块、Cu(99.9%)块、Nb
(99.9%)块以及Ni(99.9%)。

(2)母合金熔炼:将配好的原料放入真空电弧熔炼炉内,对炉体抽真空至5×10-3
充入氩气/氮气气氛保护,待炉内气压高于大气压0.01Mpa时,关闭充气阀门。加热熔炼原
料,待原料完全熔化后,持续熔炼3分钟,然后冷却至凝固,快速将其翻转后重复熔炼4次,得
到成分均匀的合金锭。

(3)合金锭清洗:将合金锭破碎为小块合金,并放入装有乙醇或丙酮的烧杯中进行
清洗。

(4)非晶薄带制备:将小块合金清洗后装入下端开口的石英管中,然后置于甩带设
备的感应线圈中,抽真空至5×10-3后充入纯度为99.99%的高纯氩气作为保护气体,调节电
流使合金熔化,期间控制温度在1250℃,控制时间2分钟,当合金熔化并出现白光时,利用气
压差将熔融状态下的合金喷射到转速为50m/s的铜辊表面,制得宽度约为1mm,厚度约为20μ
m的非晶带薄带。

(5)用X射线衍射仪对合金带材进行结构检测,从而确定合金的玻璃形成形成能
力。参见图2,图2为本发明实施例制备的非晶薄带的X射线衍射图。由图2可知,完全的非晶
态带材约在45°具有宽化弥散的衍射峰,而在其他范围无明显尖锐的晶化峰。

(6)晶化处理:将非晶薄带放入热处理炉内进行退火处理,随炉升温至440℃,保温
10min,其中随炉升温速率为20℃/min,然后随炉冷却至室温后将薄带取出,得到铁基非晶
纳米晶合金。

对本发明实施例2制备的铁基非晶纳米晶合金进行检测。

用磁性检测设备(振动样品磁强计VSM和软磁直流测试仪)对退火后的薄带分别进
行饱和磁感应强度(Ms)及矫顽力(Hc)性能测试。所得性能参数如附图所示,其中Bs=4π×
(ρ×Ms)×10-4(T)。

参见图3,图3为本发明实施例制备的铁基非晶纳米晶合金的磁化曲线图。参见图
4,图4为本发明实施例制备的铁基非晶纳米晶合金的矫顽力的变化曲线。结果表明,本发明
实施例2所制备的铁基非晶纳米晶软磁合金Fe71.5Si13.5B9Cu1Nb3Ni2,其饱和磁化强度为
1.35T,矫顽力为4.5A/m。

实施例3

本实施例制备的新型铁基非晶纳米晶软磁合金为Fe70.5Si13.5B9Cu1Nb3Ni3,其制备
步骤包括

(1)母合金原料制备:按Fe70.5Si13.5B9Cu1Nb3Ni3化学式将原子百分比转换为质量百
分比,按比例分别称量Fe(99.9%)、FeB(17.51%)合金、Si(99%)块、Cu(99.9%)块、Nb
(99.9%)块以及Ni(99.9%)。

(2)母合金熔炼:将配好的原料放入真空电弧熔炼炉内,对炉体抽真空至5×10-3
充入氩气/氮气气氛保护,待炉内气压高于大气压0.01Mpa时,关闭充气阀门。加热熔炼原
料,待原料完全熔化后,持续熔炼3分钟,然后冷却至凝固,快速将其翻转后重复熔炼4次,得
到成分均匀的合金锭。

(3)合金锭清洗:将合金锭破碎为小块合金,并放入装有乙醇或丙酮的烧杯中进行
清洗。

(4)非晶薄带制备:将小块合金清洗后装入下端开口的石英管中,然后置于甩带设
备的感应线圈中,抽真空至5×10-3后充入纯度为99.99%的高纯氩气作为保护气体,调节电
流使合金熔化,期间控制温度在1250℃,控制时间2分钟,当合金熔化并出现白光时,利用气
压差将熔融状态下的合金喷射到转速为50m/s的铜辊表面,制得宽度约为1mm,厚度约为20μ
m的非晶带薄带。

(5)用X射线衍射仪对合金带材进行结构检测,从而确定合金的玻璃形成形成能
力。参见图2,图2为本发明实施例制备的非晶薄带的X射线衍射图。由图2可知,完全的非晶
态带材约在45°具有宽化弥散的衍射峰,而在其他范围无明显尖锐的晶化峰。

(6)晶化处理:将非晶薄带放入热处理炉内进行退火处理,随炉升温至440℃,保温
10min,其中随炉升温速率为20℃/min,然后随炉冷却至室温后将薄带取出,得到铁基非晶
纳米晶合金。

对本发明实施例3制备的铁基非晶纳米晶合金进行检测。

用磁性检测设备(振动样品磁强计VSM和软磁直流测试仪)对退火后的薄带分别进
行饱和磁感应强度(Ms)及矫顽力(Hc)性能测试。所得性能参数如附图所示,其中Bs=4π×
(ρ×Ms)×10-4(T)。

参见图3,图3为本发明实施例制备的铁基非晶纳米晶合金的磁化曲线图。参见图
4,图4为本发明实施例制备的铁基非晶纳米晶合金的矫顽力的变化曲线。结果表明,本发明
实施例3所制备的铁基非晶纳米晶软磁合金Fe70.5Si13.5B9Cu1Nb<>...

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图1
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