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中国 发明 无效

掺杂氧化锌透明薄膜及其制备方法 【EN】Zinc-oxide-doped transparent film and preparation method thereof

申请(专利)号:CN201210067354.9国省代码:江苏 32
申请(专利权)人:【中文】江苏新源动力有限公司【EN】Jiangsu Xinyuan Power Co., Ltd.
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摘要:
【中文】一种氧化锌基掺杂元素透明导电薄膜,包括玻璃衬底层和表面具有微孔结构的氧化锌基掺杂元素膜层。是将掺杂元素和氧化锌混合、烘干、研磨,得前驱掺杂粉体,经混合、烧结制成掺杂元素氧化锌基靶材,再以玻璃为衬底层,采用磁控溅射法,真空抽气至0.6-3.0×10-4Pa,溅射气体为氩气、氧气、氢气、惰性气体或它们的混合气体;温度为室温至500℃,工作压力为0.06-3.0Pa,直流溅射功率为10-120W,沉积时间为3-60min;基材衬底距离为5-40nm,膜厚为100-2000nm。 【EN】Paragraph:The invention relates to a zinc-oxide-based doping element transparent conductive film which comprises a glass substrate layer and an oxide-zinc-based doping element film layer with a micropore structure. The preparation method comprises the following steps: mixing doping elements with zinc oxide, drying and grinding so as to obtain precursor doping powder, and mixing and sintering so as to obtain an oxide-zinc-based doping element target material; by taking glass as a substrate layer and utilizing a magnetron sputtering method, performing the gas pumping in vacuum to reach 0.6-3.0*10<-4>Pa under the conditions that the sputtering gas is selected from argon, oxygen, hydrogen, an inert gas or a mixed gas thereof, the temperature ranges from a room temperature to 500 DEG C, the working pressure ranges from 0.06 to 3.0Pa, the direct-current sputtering power ranges from 10 to 120W, the deposition time ranges from 3 to 60 minutes. In addition, the base substrate ranges from 5 to 40 nm in distance and the film ranges from 100 to 2000 nm in thickness.Image:

主权项:
【中文】一种氧化锌基掺杂元素透明导电薄膜,其特征在于包括玻璃衬底层和表面具有微孔结构的氧化锌基掺杂元素膜层;所述掺杂元素为单质元素、氧化物、氢氧化物。 【EN】1. a Zinc oxide-base doped element transparent conductive film is characterized in that comprising that glass lined bottom and surface have the Zinc oxide-base doped element rete of microvoid structure; Described doped element is simple substance element, oxide compound, oxyhydroxide.


说明书

掺杂氧化锌透明薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及ZnO基掺杂元素型透明导电薄膜及其制备方法,属于透明导电


材料薄膜技术领域。


背景技术

自透明导电材料发现以来,因工业行业的巨大需求,透明导体材料得到广


泛的应用,透明导电材料具有高透明度和高电导率。大规模应用于平板显示和


太阳能光伏新能源系统。


掺杂元素的ZnO基TCO材料,在平板显示器和太阳能电池中得到应用。对


于太阳能电池来说太阳能吸收的越多太阳能光利用越大,为进一步提高太阳能


电池的光电转换效率,目前致力于降低电池表面的光反射,增强光的有效吸收。


一种有效的措施是对透明导电电极表面进行改进,使表面形成有规则的结构,


在单晶硅太阳能电池的制备中利用碱液进行表面结构,增强对光的吸收,降低


表面的反射率,从而提高太阳能的转换效率。


对ZnO基透明导电极,主要通过稀酸(盐酸、硝酸)对表面进行处理,利


用腐蚀原理在膜表面形成绒面结构,提高太阳能电池的转换功率。近几年来逐


步发展在等离子气体中对ZnO基透明导电电极表面进行干法刻蚀处理。上述的


碱液腐蚀,酸液腐蚀及等离子干法刻蚀,处理工艺复杂,均匀性、重复性较差,


影响太阳能电池的性能。


发展高性能ZnO基透明导电薄膜,开发多元素掺杂ZnO材料技术对其表面


进行积构化,在太阳能光电器领域有广阔的应用前景。


发明内容

本发明的目的在于其克服现有技术的不足,提供一种氧化锌掺杂元素的透


明导电材料及其制备方法。具体采用如下技术方案:


一种氧化锌基掺杂元素透明导电薄膜,包括玻璃衬底层和表面具有微孔结


构的氧化锌基掺杂元素膜层;所述掺杂元素为单质元素,氧化物、氢氧化物等


化合物。


优选的方案中,所述掺杂元素的比例为0.2~10.0%(mol)。


上述透明导电薄膜的制备方法,包括如下步骤:


(1)将掺杂元素和氧化锌混合、烘干、研磨,得前驱掺杂粉体;前驱掺杂粉


体于500-1000℃预烧2-24小时,再将预烧后的掺杂粉体模压成型,在


1100-1450℃烧结1-16小时,制得掺杂元素氧化锌基靶材;


所述掺杂元素的比例为0.20-10%(mol),掺杂元素为单质元素,氧化物,


氢氧化物,硫酸盐,硝酸盐,氯化物,醇盐或氟化物;


(2)以玻璃为衬底层,采用磁控溅射法,真空抽气至0.6-3.0×10-4Pa,溅射气


体为氩气、氧气、氢气、惰性气体或它们的混合气体;温度为室25℃至500℃,


工作压力为0.06-3.0Pa,直流溅射功率为10-120W,沉积时间为3-60min;基材


衬底距离为5-40nm,膜厚为100-2000nm。


与现有技术相比,本发明提供的掺杂氧化锌基透明导电薄膜表面具有微孔


结构,在保证良好的电学性能的同时,可以提高太阳光线透过率,从而提高太


阳能电池的光电转换效率,且制备工艺简单,成本低廉,适于工业化生产。


具体实施方式

下面的实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以


任何方式限制本发明。


本发明ZnO基(氧化锌基)掺杂技术的步骤:掺杂氧化锌基的透明导电材


料由含有掺杂元素的原料和含有锌元素的原料经混合、烧结法制得。掺杂元素


的比例为0.20-10.0mol%。掺杂元素为元素单质、氧化物、氢氧化物、醇盐、硫


酸盐、硝酸盐、氯化物或氟化物。


以上述方法获得的ZnO基掺杂元素为靶材,采用磁控溅射法,以玻璃为衬


底,本底抽真空气至1.0-3.0×10-4Pa,以高纯度氩气、氧气、氢气、惰性气体或


它们的混合气体为工作气体,工作气压为0.6-3.0Pa,衬底温度为室温至500℃之


间,直流溅射功率控制在10-160W之间,沉积时间为10-60min,靶材与衬底距


离为5-9cm,获得掺杂氧化锌透明薄膜。


实施例1


(1)将纯度为99.99%的ZnO和单质Al,按Al的掺杂比2.0mol%混合、烘


干,然后在球磨机内研磨2小时,将得到的前驱粉在800℃预烧6小时。将烧后


的掺杂粉压制成型,然后再于1250℃烧结4小时,制得ZnO:Al靶材。


(2)采用普通玻璃作基片,基片用超声波清洗,再用酒精清洗;将步骤(1)


的靶材和清洗后的基片送入直流射磁控溅射仪,溅射仪本底基础真空为3×


10-4Pa。溅射气体为纯度99.99%的氩气,工作气压为0.5Pa,溅射功率为16w,


溅射时间为100分钟得到掺杂氧化锌透明导电薄膜。


本实施例制备的透明导电薄膜结晶良好,膜厚为300nm,薄膜的电阻率为


8.2×10-4Ω.cm。


实施例2


(1)将纯度为99.99%的ZnO和MoO3粉,按MoO3的掺杂比3%(mol)混合,


用球磨机球磨3小时,制得前驱粉在1000℃预烧4小时,烧制后的掺杂粉压制


成型,再于1300℃烧结2h制得ZnO:Mo靶材。


(2)用玻璃作衬底,基片用超声波和酒精清洗;将步骤(1)的靶材和清洗后


的玻璃衬底送入射频磁控溅射仪,溅射真空为2.0×10-4Pa,溅射气体为氩气和


氧气(O2气占总气体流量的5%);靶材与衬底距离设定为7cm,溅射气压为0.6Pa,


溅射功率10W,溅射时间为60分钟。


本实施例制备的透明导电薄膜结晶良好,保持良好的电阻能,电阻率达1.00


×10-4Ω.cm。


实施例3


(1)以ZnO基掺杂化合物(ZnO:Sc)作靶材,Sc的掺杂比例2.0mol%,按实


施例1的方法制备靶材。


(2)以普通玻璃为衬底,本底抽真空至2.0×10-4Pa,以99.99%氩气为工作


气体,工作气压保持在1.0Pa,靶材与衬底距离为5cm,采用直流磁控溅射,溅


射功率100w,沉积时间为60min。


本实施例制备的透明导电薄膜,膜性能与实施例1相同,电性能优良。


实施例4


(1)将氧化锌、氢氧化铝、二氧化钛,按Al和Ti的掺杂比分别为3.0mol%、


0.25mol%混合,用球磨机均匀球磨8小时,得前躯体掺杂粉,然后于800℃烧结


10小时后,模压成型,再于1250℃,烧结14小时,制得靶材。


(2)以普通玻璃为衬底,本底抽真空至2.0×10-4Pa,以99.99%氩气为工...

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图1
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