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一种碳薄膜低温可控沉积方法及装置 【EN】A kind of C film low temperature controllable deposition method and device

申请(专利)号:CN201810828339.9国省代码:湖南 43
申请(专利权)人:【中文】衡阳舜达精工科技有限公司【EN】Hengyang Shunda Precision Technology Co., Ltd.
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摘要:
【中文】本发明公开的一种碳薄膜低温可控沉积方法,包括如下步骤:(1)抽真空步骤;(2)清洗步骤;(3)高功率脉冲磁控溅射柱靶沉积结合层步骤;(4)高功率脉冲磁控溅射+直流磁控溅射沉积氮化物承载层步骤;(5)中频磁控溅射辅助化学气相沉积步骤。本发明还公开了实现该碳薄膜低温可控沉积方法的装置。本发明提供的方法可以有效提高镀膜速率、降低沉积温度、抑制热量积累、实现批量镀膜条件下的低温(130℃)沉积,有利于在轴承钢表面制备把薄膜过程中保持其机械性能不损失。 【EN】Paragraph:A kind of C film low temperature controllable deposition method disclosed by the invention, includes the following steps:(1) vacuum step;(2) cleaning step;(3) high-power impulse magnetron sputtering column target deposits binder course step;(4) high-power impulse magnetron sputtering+Deposited By Dc Magnetron Sputtering nitride bearing bed step;(5) medium frequency magnetron sputtering assistant chemical vapor deposition step.The invention also discloses the devices for realizing the C film low temperature controllable deposition method.Method provided by the invention can effectively improve plated film rate, reduce depositing temperature, inhibits thermal accumlation, realize (130 DEG C) of low temperature deposition under batch plating conditions, be conducive to prepare keeping its mechanical performance not lose in thin-film process in bearing steel surface.Image:

主权项:
【中文】1.一种碳薄膜低温可控沉积方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)抽真空步骤;(2)清洗步骤;(3)高功率脉冲磁控溅射柱靶沉积结合层步骤;(4)高功率脉冲磁控溅射+直流磁控溅射沉积氮化物承载层步骤;(5)中频磁控溅射辅助化学气相沉积步骤。 【EN】1. a kind of C film low temperature controllable deposition method, which is characterized in that include the following steps: (1) vacuum step; (2) cleaning step; (3) high-power impulse magnetron sputtering column target deposits binder course step; (4) high-power impulse magnetron sputtering+Deposited By Dc Magnetron Sputtering nitride bearing bed step; (5) medium frequency magnetron sputtering assistant chemical vapor deposition step.


说明书

一种碳薄膜低温可控沉积方法及装置

技术领域

本发明涉及薄膜沉积和表面防护领域,特别涉及一种碳薄膜低温可控沉积方法及

装置。

背景技术

柴油机高压共轨系统是柴油机节能减排的优选之一,高性能的高压共轨喷油系统

可以实现节油20%以上。

但是我国共轨市场的90%被博世、德尔福和电装垄断;民族企业面临发展困境。究

其原因,主要是因为共轨喷油系统因为高压的要求,偶件配合间隙小于2.5微米,速度高于

5000转/min,由此带来的磨损泄压和摩擦熔焊问题,成为制约我国自主品牌高压共轨系统

发展的瓶颈问题。

高压共轨喷油器关键偶件油针和高压柱塞泵柱塞(活塞)是共轨系统的主要密封

偶件,其磨损和寿命关系到共轨系统的使用性能。

国外如博世、电装等使用了高性能的碳基薄膜,解决了摩擦泄压和摩擦熔焊问题。

出于技术竞争的需要,国外对这一技术进行严密封锁,因此,我国急需突破在柱塞、油针等

关键部件的低摩擦碳薄膜批量沉积。

我国科研机构和大学已经在实验室开发了各种类型的碳薄膜,但是在批量生产方

面,因为实验室工艺研发和镀膜机设计制备脱节,尚没有批量化生产。虽然部分镀膜设备商

自己开发了碳基薄膜工艺,但是因为提高结合力的需求,往往使用高偏压或者电弧离子镀,

沉积温度高于200度,限制了其规模应用。柱塞、油针等零部件多为轴承钢类,回火温度通常

为160或者180度,因为产业链流程的要求,不能随意更改制备工艺。

针对上述问题,需要发展新的低温沉积技术,解决低摩擦碳薄膜在共轨、发动机关

键偶件的批量应用问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一在于主要针对目前低温沉积技术空白的局面而

提出一种碳薄膜低温可控沉积方法。

本发明所要解决的技术问题之二在于主要针对目前低温沉积技术空白的局面而

提出一种碳薄膜低温可控沉积装置。

作为本发明第一方面的一种碳薄膜低温可控沉积方法,包括如下步骤:

(1)抽真空步骤;

(2)清洗步骤;

(3)高功率脉冲磁控溅射柱靶沉积结合层步骤;

(4)高功率脉冲磁控溅射+直流磁控溅射沉积氮化物承载层步骤;

(5)中频磁控溅射辅助化学气相沉积步骤。

在本发明的一个优选实施例中,所述抽真空步骤中抽真空至1.0x10-4Pa。

在本发明的一个优选实施例中,所述清洗步骤具体是开启高功率脉冲电源,电压

800V,脉冲电流400A,偏压500V,阳极300V,清洗时间15分钟,氩气1Pa;

在本发明的一个优选实施例中,所述高功率脉冲磁控溅射柱靶沉积结合层步骤具

体是降低偏压至120V,阳极200V,氩气1Pa,氮气0.15Pa;沉积120分钟。

在本发明的一个优选实施例中,所述高功率脉冲磁控溅射+直流磁控溅射沉积氮

化物承载层步骤具体是高功率脉冲电源,电压600V,脉冲电流300A,偏压至120V,阳极200V,

氩气1Pa,氮气0.15Pa,甲烷0.30Pa,中频石墨靶电源10A,沉积30分钟。

在本发明的一个优选实施例中,所述中频磁控溅射辅助化学气相沉积步骤具体是

关闭高功率脉冲电源,偏压至120V,阳极200V,氩气1Pa,甲烷0.40Pa,中频石墨靶电源10A,

沉积120分钟。

作为本发明第二方面的一种碳薄膜低温可控沉积装置,包括双层水冷腔体和盖在

所述双层水冷腔体上的顶部盖,其中所述双层水冷腔体包括一径向截面呈圆形的内层水冷

腔体和环绕在所述内层水冷腔体外围的呈环状的外层水冷腔体;

所述碳薄膜低温可控沉积装置还包括若干设置在所述外层水冷腔体内的磁控圆

柱靶、一设置在所述内层水冷腔体中心位置的中心水冷圆柱阳极、一设置在所述内层水冷

腔体内且位于所述中心水冷圆柱阳极外围的工装夹具;所述磁控圆柱靶分成两组,一组磁

控圆柱靶采用高功率脉冲电源供电,另一组磁控圆柱靶采用中频电源供电;所述中心水冷

圆柱阳极采用中频脉冲电源供电;所述工装夹具与所述顶部盖连接;所述双层水冷腔体还

通过抽真空接头和抽真空管连接真空系统,所述双层水冷腔体还分别通过气管接头和气管

连接氩气流量计、氮气流量计和甲烷流量计;所述氩气流量计连接氩气气源,所述氮气流量

计连接氮气气源,所述甲烷流量计连接甲烷气源;

所述碳薄膜低温可控沉积装置还包括一工控机PLC控制器和一双层水冷腔体内的

信号采集装置,所述信号采集装置用以采集所述双层水冷腔体内的水冷信号;所述工控机

PLC控制器与所述信号采集装置信号连接,所述工控机PLC控制器与所述氩气流量计、所述

氮气流量计、所述甲烷流量计、所述高功率脉冲电源、所述中频电源、所述中频脉冲电源控

制连接。

在本发明一个优选实施例中,每一磁控圆柱靶的内部设置有柱状水冷结构,所述

柱状水冷结构通过一冷却水管路连接一冷却水源;通过设置在每一磁控圆柱靶内部设置柱

状水冷结构,增加有效水冷面积2倍,显著降低室内温度。

在本发明的一个优选实施例中,在所述冷却水管路连接一高压泵,以提高水流速

度和压力,带走更多的靶面热量。

在本发明的一个优选实施例中,所述磁控圆柱靶的工作靶面为全部靶面的五分之

一,其相对于平面靶具有更高的冷却效率。

在本发明的一个优选实施例中,所述磁控圆柱靶为磁控溅射石墨圆柱靶。

在本发明的一个优选实施例中,所述工装夹具通过一行星轮系与所述顶部盖连

接;所述行星轮系中的太阳轮和行星轮均轴设在顶部盖上,所述工装夹具与所述行星轮连

接并由所述行星轮带动转动,所述太阳轮中的太阳轮轴伸出所述顶部盖并与一驱动机构连

接,所述驱动机构与所述工控机PLC控制器控制连接并驱动所述太阳轮转动。

在本发明的一个优选实施例中,所述碳薄膜低温可控沉积装置还包括若干设置在

所述外层水冷腔体内的室内水冷圆柱靶,每一室内水冷圆柱靶设置在相邻两个磁控圆柱靶

之间。通过增加室内水冷圆柱靶,加速了冷却效果,降低了热积累。

由于采用了如上的技术方案,本发明与常规的磁控溅射技术相比,具有以下优点:

1.在相邻两个磁控圆柱靶之间增加室内水冷圆柱靶,加速了冷却,降低了热积累。

2.本发明每一磁控圆柱靶的冷却水管路连接一高压泵,加速了水流速度,降低了

柱靶温度。

3.本发明每一磁控圆柱靶的工作靶面只有所有靶面的五分之一,相对于平面靶具

有更高的冷却效率。

4.本发明每一磁控圆柱靶内设置有柱状水冷结构,增加有效水冷面积2倍,显著降

低室内温度。

5.本发明采用中心水冷圆柱阳极,有效吸引等离子体重的电子,防止电荷积累导

致的沉积速率下降,同时由于等离子体区内电子的相对减少,离化率提高,进步一加快沉积

速率,缩短镀膜周期。

6.本发明采用工控PLC控制器来控制整个镀膜系统的真空获得、测量、工艺实施和

检测,系统具有记忆和学习功能,会对固定工艺的每一个点定标,重复过程中根据定标来检

测镀膜工艺,通过调节流量控制工艺偏差,实现工艺的可重复性,实现批量镀膜条件下的低

温(130℃)沉积。

7.本发明的采用工控PLC控制器通过编入记忆和跟踪功能,记录每个定制工艺关

键节点参数数据库,在重复沉积过程中,对标数据库进行参数调节,通过控制微调各个流量

计保证多批次重复稳定性。

8.本发明的工艺部分通过脉冲阳极辅助调制高功率脉冲磁控溅射,增加镀膜工艺

的灵活性,通过脉冲时序的变化,调制制备多层结构。

9.本发明的工艺部分使用阳极辅助偏压进行化学气相沉积,调制形成纳米结构,

提高碳薄膜韧性和强度。

附图说明

图1为本发明碳薄膜低温可控沉积装置部分结构简图。

具体实施方式

参见图1,图中所示的碳薄膜低温可控沉积装置,包括双层水冷腔体1和盖在双层

水冷腔体1上的顶部盖(图中未示出),其中双层水冷腔体1包括一径向截面呈圆形的内层水

冷腔体1a和环绕在内层水冷腔体1a外围的呈环状的外层水冷腔体1b。

该碳薄膜低温可控沉积装置还包括四个设置在外层水冷腔体1b内的磁控圆柱靶

2、四个设置在外层水冷腔体1b内的室内水冷圆柱靶3、一设置在内层水冷腔体1a中心位置

的中心水冷圆柱阳极4、若干设置在内层水冷腔体1a内且位于中心水冷圆柱阳极4外围的工

装夹具5。

每一磁控圆柱靶2的内部设置有柱状水冷结构(图中未示出),柱状水冷结构通过

一冷却水管路(图中未示出)连接一冷却水源(图中未示出)。本发明通过设置在每一磁控圆

柱靶2内部设置柱状水冷结构,增加有效水冷面积2倍,显著降低室内温度。本发明还在冷却

水管路连接一高压泵(图中未示出),以提高水流速度和压力,带走更多的靶面热量。

本发明的磁控圆柱靶2为磁控溅射石墨圆柱靶,其工作靶面为全部靶面的五分之

一,其相对于平面靶具有更高的冷却效率。

本发明的四个磁控圆柱靶2分成两组,一组磁控圆柱靶2采用高功率脉冲电源供

电,另一组磁控圆柱靶2采用中频电源供电。

每一室内水冷圆柱靶3设置在相邻两个磁控圆柱靶2之间。通过增加室内水冷圆柱

靶,加速了冷却效果,降低了热积累。

本发明的中心水冷圆柱阳极4采用中频脉冲电源供电;双层水冷腔体1还通过抽真

空接头和抽真空管连接真空系统,双层水冷腔体1还分别通过气管接头和气管连接氩气流

量计8a、氮气流量计8b和甲烷流量计8c;氩气流量计8a连接氩气气源,氮气流量计8b连接氮

气气源,甲烷流量计8c连接甲烷气源。

本发明的碳薄膜低温可控沉积装置还包括一工控机PLC控制器7和一双层水冷腔

体内的信号采集装置6,信号采集装置用以采集所述双层水冷腔体内的水冷信号;工控机

PLC控制器7与信号采集装置6信号连接,工控机PLC控制器7与氩气流量计8a、氮气流量计

8b、甲烷流量计8c、高功率脉冲电源、中频电源、中频脉冲电源控制连接。

若干工装夹具5通过一行星轮系(图中未示出)与顶部盖连接;行星轮系中的太阳

轮和行星轮均轴设在顶部盖上,每一工装夹具与行星轮连接并由行星轮带动转动,太阳轮

中的太阳轮轴伸出顶部盖并与一驱动机构连接,驱动机构与工控机PLC控制器控制连接并

驱动太阳轮转动。

本发明的一种碳薄膜低温可控沉积方法,包括如下步骤:

(1)抽真空步骤;

(2)清洗步骤;

(3)高功率脉冲磁控溅射柱靶沉积结合层步骤;

(4)高功率脉冲磁控溅射+直流磁控溅射沉积氮化物承载层步骤;

(5)中频磁控溅射辅助化学气相沉积步骤。

在本发明的一个优选实施例中,所述抽真空步骤中抽真空至1.0x10-4Pa。

清洗步骤具体是开启高功率脉冲电源,电压800V,脉冲电流400A,偏压500V,阳极

300V,清洗时间15分钟,氩气1Pa;

高功率脉冲磁控溅射柱靶沉积结合层步骤具体是降低偏压至120V,阳极200V,氩

气1Pa,氮气0.15Pa;沉积120分钟。

高功率脉冲磁控溅射+直流磁控溅射沉积氮化物承载层步骤具体是高功率脉冲电

源,电压600V,脉冲电流300A,偏压至120V,阳极200V,氩气1Pa,氮气0.15Pa,甲烷0.30Pa,中

频石墨靶电源10A,沉积30分钟。

中频磁控溅射辅助化学气相沉积步骤具体是关闭高功率脉冲电源,偏压至120V,

阳极200V,氩气1Pa,甲烷0.40Pa,中频石墨靶电源10A,沉积120分钟。

下面以柱塞作为工件为例来详细说明本发明方法的过程:

(1)将清洗好的柱塞安装在工件架上,关闭腔体门,抽真空至1.0x10-4Pa,开始镀

膜;

(2)开启高功率脉冲电源,电压800V,脉冲电流400A,偏压500V,阳极300V,靶材为

金属铬铝,清洗时间15分钟,氩气1Pa;

(3)降低偏压至120V,阳极200V,氩气1Pa,氮气0.15Pa;沉积120分钟;

(4)高功率脉冲电源,电压600V,脉冲电流300A,偏压至120V,阳极200V,氩气1Pa,

氮气0.15Pa,甲烷0.30Pa,中频石墨靶电源10A,...

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图1
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