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一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法

发明公布  在审
申请(专利)号:CN201811516074.5国省代码:甘肃 62
申请(专利权)人:中国科学院兰州化学物理研究所
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摘要:
本发明涉及一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法,该方法是指按质量分数计,将65%~85%的预合金化的Ti‑46Al‑2Cr‑2Nb粉体与15%~35%的Ti5Si3粉末依次经机械混匀、真空热压烧结成型、室温下冷却,即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。本发明制备工艺简单、成本较低、产品性能稳定,所制备的网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料具有较高的压缩强度和优异的抗磨损性能,可用作新型结构和抗磨损材料。

主权项:
1.一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法,其特征在于:按质量分数计,将65%~85%的预合金化的Ti‑46Al‑2Cr‑2Nb粉体与15%~35%的Ti5Si3粉末依次经机械混匀、真空热压烧结成型、室温下冷却,即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。


说明书

一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及金属基复合材料制备技术领域,尤其涉及一种网状结构钛硅合金相
(Ti5Si3)增强TiAl基复合材料的制备方法。

背景技术

TiAl基金属间化合物具有轻质、高比强、高比刚、优异的高温力学、抗氧化性能和
抗蠕变性能、良好的阻燃能力等优点,是一种应用前景广泛的新型轻质耐高温结构材料。近
年来通过合金化、热处理和热机械处理大大改善了TiAl金属间化合物的室温塑性和高温性
能(稀有金属材料与工程,2011, 44(12):2060-2064)。但单一的TiAl金属间化合物难以满
足航空、航天结构部件对高温强度、蠕变抗力及持久性能、塑性的综合要求,造成TiAl合金
很难大规模实际应用。与之相比,陶瓷颗粒增强TiAl基复合材料能够兼顾TiAl合金和陶瓷
的优点,在保持TiAl合金轻质特性的基础上进一步改善其高温强度、抗蠕变和抗氧化性能
及塑性性能,且所制备材料具有各向同性性质,使TiAl合金的真正工程化应用成为可能(
航材料与工艺,2012,1:20-29)。另一方面,在工程化应用中,材料的摩擦磨损性能是部件设
计时一个重要的技术指标,然而单一TiAl基合金在室温至400℃温度范围内耐磨损性能较
差,利用陶瓷颗粒相复合同时能够提高TiAl基合金的耐磨损性能。

TiAl基复合材料陶瓷增强/抗磨相多选用与基体化学相容性好、热膨胀系数和密
度相近的TiB2、Ti2AlC、Ti2AlN和Ti5Si3等增强相来进行复合,期望能起到高强、耐磨、轻质多
重功效。在现有设计层面,高含量增强相是提高抗磨损性能的前提,但其在基体中主要以颗
粒和团聚状形态分布,往往导致强度下降。中科院兰州化物所杨军等人利用粉末冶金工艺
分别制备了高含量TiB2和Ti2AlC增强TiAl基复合材料,室温抗磨性能有所提高但强度降低
(Tribology Letters 2014;53;457-467; Tribology International 2013;62;91-99)。哈
尔滨工业大学孙东立等人报道了30%Ti2AlN/TiAl材料磨损较低(Wear 2010;268;693-69)。

近年来,研究者提出一种基于网状结构的新型增强机制,其设计思路是:在基体中
构筑三维网状增强相,利用其刚性承载作用起到增强效果。哈尔滨工业大学孙东立等人以
Al和Ti(N)为原料热压合成出具有良好高温压缩强度的网状结构20 Vol.%Ti2AlN/TiAl材
料,并提出了网状结构的形成机制(Materials Characterization;2013;80:28-35.)。孔凡
涛等用10 Vol.%碳纳米管与Ti-50Al复合(SPS烧结)制备的网状结构Ti2AlC/TiAl材料,压
缩强度和硬度分别为2058MPa和6.12GPa(Journal of Alloys and Compounds;2010;496:
462-466)。吉林大学姜启川等人用Ti、Al、B单质粉末燃烧合成后快速加压制备出网状结构
纳米TiB2(6 Vol.%)增强TiAl基材料,压缩强度达到1892MPa(Materials Science and
Engineering A;2013;560:596-600)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、产品性能稳定的网状
结构钛硅合金相(Ti5Si3)增强TiAl基复合材料的制备方法。

为解决上述问题,本发明所述的一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的
制备方法,其特征在于:按质量分数计,将65%~85%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与
15%~35%的Ti5Si3粉末依次经机械混匀、真空热压烧结成型、室温下冷却,即得网状结构
Ti5Si3增强TiAl基复合材料。

所述预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、
Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h;混合均匀后,将混合粉末置于
热压炉中,在温度为1000~1200℃,保温时间1~2h的条件下进行无压热处理;最后,将热处理
后Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护,在高能球磨机中以250~350r/min的转速进行
机械合金化和细化处理8~12h即得。

所述Ti5Si3粉体是指按原子百分比5:3称取Ti、Si元素粉末在低能球磨机中以400
r/min的转速混合8h;混合均匀后,将混合粉末置于氧化铝坩埚,在氩气环境下利用钼丝将
其点燃,收集产物;最后将所述产物在氩气环境下、高能球磨机中以250 r/min的转速进行
细化处理12h即得。

所述机械混合的条件是指转速为300~400r/min,时间为8~12h。

所述真空热压烧结成型的条件是指烧结温度为1300~1400℃,压力为20~30MPa,保
温保压时间为30min~2h。

本发明与现有技术相比具有以下优点:

1、本发明利用自蔓延合成技术制备了Ti5Si3粉体材料,经XRD技术测试,所制备的
Ti5Si3粉体材料具有较高纯度(参见图1)。

2、本发明未加惰性气氛保护,采用热处理和机械合金化制备了高活性Ti-46Al-
2Cr-2Nb预合金粉体,并通过调控预合金Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体和Ti5Si3粉体的制备工艺,成
功获得一种网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。该复合材料经XRD技术、扫描电子显微镜
技术(SEM)测试显示,主要由TiAl和Ti5Si3两相组成,说明二者具有较佳的化学相容性,同时
Ti5Si3增强相以网状结构均匀分散于TiAl基体中(参见图2~3)。另外,该复合材料还具有较
高的压缩强度和优异的抗磨损性能(参见图4~5)。

3、现有技术中,网状结构Ti2AlC/TiAl复合材料制备工艺(Journal of Materials
Science and Technology; 2018; 34: 670-678; Journal of Alloys and Compounds;
2010;496: 462-466):利用纳米TiC复合粉体(4500元/公斤)或成本更高的碳纳米管与预合
金TiAl粉体混合8h或20h后热压成型获得。网状结构TiB2/TiAl和Ti5Si3/TiAl复合材料制备
工艺(Materials Science and Engineering A;2013;560:596-600):将Ti、Al元素与B粉或
Si粉球磨8h,后采用特殊的自蔓延+同步热压设备获得块体材料,所使用仪器非领域公知常
用设备,大规模应用困难且增强相含量低,难以大幅度提高抗磨损性能;另外所制备的网状
Ti5Si3/TiAl复合材料虽然Ti5Si3含量(6 Vol. %)较本发明复合材料低,但强度没有明显优
势且抗磨损性能难以大幅度提升。网状结构Ti2AlN/TiAl复合材料制备工艺(Materials
Characterization;2013;80:28-35):Ti粉需在高温(500~600℃)和流通氮气环境下(纯度
99.999%,1atm,500ml/min)处理4~24 h,然后与Al粉球磨混合8h后热压烧结获得。

而本发明与现有技术相比,制备工艺简单、成本较低且产品性能稳定,可用作新型
结构和抗磨损材料。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明实施例所制备Ti5Si3粉体的XRD图片。

图2为本发明实施例1所制备网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料的XRD图片。

图3为本发明实施例1所制备网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料的SEM图片。

图4为本发明实施例1所制备网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料的压缩应力-应
变曲线。

图5为本发明实施例1所制备网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料的磨损率数据。
利用CFT-1摩擦磨损试验机表征网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料抗磨损性能,摩擦对偶
为SiC陶瓷球,速度0.1 m/s,载荷 20 N~60 N。利用三维轮廓仪表征材料的磨损体积。

具体实施方式

实施例1 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法,按质量分数
计,将85%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与15%的Ti5Si3粉末在低能球磨机中混合均
匀,转速为300r/min,时间为8h。将混合均匀后的TiAl-Ti5Si3粉体材料装入石墨模具中,并
置于真空热压烧结炉中,烧结温度为1300℃,压力为28MPa,保温保压时间为30min。真空热
压烧结成型后室温下冷却,即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。

其中:预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、
Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h;混合均匀后,将混合粉末置于
热压炉中,在温度为1100℃,保温时间1.5h的条件下进行无压热处理;最后,将热处理后Ti-
46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护,在高能球磨机中以250r/min的转速进行机械合金化
和细化处理8h即得。

实施例2 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法,按质量分数
计,将70%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与30%的Ti5Si3粉末在低能球磨机中混合均
匀,转速为350r/min,时间为12h。将混合均匀后的TiAl-Ti5Si3粉体材料装入石墨模具中,并
置于真空热压烧结炉中,烧结温度为1350℃,压力为30MPa,保温保压时间为60min。真空热
压烧结成型后室温下冷却,即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。

其中:预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、
Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h;混合均匀后,将混合粉末置于
热压炉中,在温度为1150℃,保温时间2h的条件下进行无压热处理;最后,将热处理后Ti-
46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护,在高能球磨机中以350r/min的转速进行机械合金化
和细化处理12h即得。

实施例3 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法,按质量分数
计,将65%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与35%的Ti5Si3粉末在低能球磨机中混合均
匀,转速为400r/min,时间为10h。将混合均匀后的TiAl-Ti5Si3粉体材料装入石墨模具中,并
置于真空热压烧结炉中,烧结温度为1400℃,压力为20MPa,保温保压时间为2h。真空热压烧
结成型后室温下冷却,即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。

其中:预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、
Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h;混合均匀后,将混合粉末置于
热压炉中,在温度为1200℃,保温时间1h的条件下进行无压热处理;最后,将热处理后Ti-
46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护,在高能球磨机中以300r/min的转速进行机械合金化
和细化处理10h即得。

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图1
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