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一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法 【EN】A kind of MF reactive magnetron sputtering preparation method of AlN piezoelectric membrane

申请(专利)号:CN201610841057.3国省代码:广东 44
申请(专利权)人:【中文】东莞市联洲知识产权运营管理有限公司【EN】DONGGUAN LIANZHOU INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION AND MANAGEMENT CO., LTD.
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摘要:
【中文】本发明涉及宽禁带半导体的制备领域,特别涉及一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,包括以下步骤:(1)衬底预处理;(2)靶材预处理;(3)通入N2、Ar混合气体溅射沉积底层AlN薄膜;(4)通入N2、Ar混合气体溅射沉积AlN薄膜,N2的含量不变,增加腔体内气体气压。本发明方法制备出的AlN薄膜具有(002)面择优取向生长,表面晶粒尺寸均匀,表面粗糙度小的优点,是适合制作声表面波器件的高质量AlN压电薄膜。 【EN】Paragraph:The present invention relates to the preparation field of wide bandgap semiconductor, particularly to the MF reactive magnetron sputtering preparation method of a kind of AlN piezoelectric membrane, comprise the following steps: (1) substrate pre-treatment;(2) target pretreatment;(3) it is passed through NImage:

主权项:
【中文】一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)衬底预处理;(2)靶材预处理;(3)通入N2、Ar混合气体溅射沉积底层AlN薄膜,溅射沉积时间20min~90min,其中N2的含量占20%~30%;(4)通入N2、Ar混合气体溅射沉积AlN薄膜,N2的含量不变,增加腔体内气体气压,溅射沉积时间5min~15min。 【EN】1. the MF reactive magnetron sputtering preparation method of an AlN piezoelectric membrane, it is characterised in that comprise the following steps:


说明书

一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法

技术领域

本发明涉及宽禁带半导体的制备领域,特别涉及一种AlN压电薄膜的中频反应磁

控溅射制备方法。

背景技术

Ⅲ-Ⅴ族化合物氮化铝(AlN)是一种具有六角铅锌矿结构的宽禁带半导体材料,具

有一系列优异的物理和化学特性。在体声波器件领域中,薄膜体声波谐振器滤波器具有体

积小、损耗低、可集成、高工作频率和高功率承受能力等优点,是目前唯一可集成的射频前

端滤波器,其需要具有良好的化学稳定性、高热导率、大的击穿场强、高声速、高机电耦合系

数以及与半导体工艺相兼容的压电材料,氮化铝(AlN)薄膜能够很好地满足这些要求,成为

研制体声波器件的首选压电材料,(002)面择优取向的氮化铝(AlN)薄膜更能满足声表面波

器件的要求。

目前,已经有多种方法可以制备(002)面择优生长的氮化铝薄膜,但其中最适合的

方法为中频(40KHz)反应磁控溅射法。中频反应磁控溅射,相比于金属有机物化学气相沉积

(MOCVD)、脉冲激光沉积(PLD)、分子束外延(MBE)等薄膜制备方法具有低生长温度,高生长

速率,低成本,可实现大面积薄膜沉积,并且符合大规模工业化生产的要求等优势。

但是在中频反应溅射技术中,存在薄膜表面晶粒异常长大的现象,薄膜表面将会

出现一些微米-亚微米级的氮化铝大颗粒,晶粒尺寸不均匀会影响氮化铝薄膜的压电性能

和声波传播速率,并且表面的微米-亚微米级的大颗粒会对接下来的声表面波器件的制造

带来灾难性的后果,使声表面波器件的叉指电极(IDT)发生断裂或者短路,从而造成器件性

能失效。

发明内容

本发明的目的是提供一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,该方法制

备的AlN压电薄膜晶粒表面尺寸均匀,且在(002)面择优取向生长。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

(2)靶材预处理;

(3)通入N2、Ar混合气体溅射沉积底层AlN薄膜,溅射沉积时间20min~90min,其中

N2的含量占20%~30%;

(4)通入N2、Ar混合气体溅射沉积AlN薄膜,N2的含量不变,增加腔体内气体气压,溅

射沉积时间5min~15min。

优选地,衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。

更选地,对衬底进行反溅射在N2、Ar混合气体气氛下进行。

优选地,靶材预处理包括真空预处理、通Ar靶材预溅射和通N2靶材预溅射。

优选地,真空预处理抽真空至1×10-5Pa以下。

优选地,步骤(3)腔体内气体气压0.2Pa~0.5Pa。

优选地,步骤(4)腔体内气体气压增至0.7Pa~1Pa。

优选地,调节溅射腔体内气体气压时,缓慢调节气体气氛,调节速率保持在1sccm/

min~4sccm/min之间。

优选地,步骤(3)、(4)循环重复多次。

优选地,步骤(3)、(4)循环重复2~5次。

优选地,溅射功率2000W~2300W。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:

(1)开始低N2含量20%~30%有利于(002)面择优生长,若对衬底在N2、Ar混合气体

气氛下进行反溅射,氮终止的衬底表面更利于(002)面择优生长;

(2)相对较低气体气压有利于(002)面择优生长,相对较高气体气压可使薄膜表面

晶粒尺寸更加均匀细小,表面粗糙度更小,低气体气压与高气体气压间隔生长即可使薄膜

在(002)面择优生长,同时可减小晶粒尺寸以及粗糙度,获得平滑的表面。

因此,本发明方法制备出的AlN薄膜具有(002)面择优取向生长,表面晶粒尺寸均

匀,表面粗糙度小的优点,是适合制作声表面波器件的高质量AlN压电薄膜。

具体实施方式

为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解

释本发明,不会对本发明构成任何的限定。

本发明实施例所用气体纯度Ar(99.999%)、N2(99.999%)以及H2(99.999%),靶材

纯度Al(99.999%),靶基距80mm,溅射功率2100W,衬底温度室温未加热情况下溅射。

为了证明本发明制备的AlN薄膜是在声表面波器件中有重要应用价值的高质量

膜,采用理学D/MAX-2200型X射线衍射仪(XRD)来表征AlN薄膜的结构,用中科院化学所本原

纳米仪器公司生产的CSPM-3100型原子力显微镜(AFM)来观察薄膜表面的形貌、颗粒大小及

表面粗糙度。

实施例1

一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。

衬底选用精抛光的Si(111),Si(111)表面原子的排列与纤锌矿结构的Al N原子排

列相似,因而能够得到高质量的Al N薄膜;

清洗衬底:精将抛光的Si(111)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后在混

合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧化

氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表面

可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

对衬底进行反溅射:将清洗过的Si(111)衬底放置于中频磁控反应溅射系统的样

品台上,关闭腔体;正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.8×10-5Pa;然后通入Ar气体,

对Si(111)衬底反溅射15分钟,除去硅片表面可能存在的氧化层,以得到纯净的生长表面。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在主溅射室,最后用样品导杆将硅片送入已抽过真空的主溅射室准备

沉积,关闭腔体,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.8×10-5Pa,沉积前先将挡板挡

上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,再关闭Ar气,通入N2气,预溅

射10min。

(3)向真空腔体内同时通入N2、Ar混合气体,并使其中N2的含量占23%,气体气压

0.27Pa,待辉光稳定后打开挡板,开始溅射沉积底层AlN薄膜,溅射沉积60min;

(4)将挡板挡上,继续通入N2、Ar,N2的含量不变,气体气压增至0.72Pa,待辉光稳定

后打开挡板,开始溅射沉积中层AlN薄膜,溅射沉积13min;

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在36°附近出AlN(002)晶面衍射峰,说明薄膜在

(002)面择优生长;AFM平面试图结果显示,AlN薄膜的晶粒间致密而且均匀,晶粒尺寸分布

50nm~70nm,AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)为

4.7nm。

实施例2

一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。

衬底选用精抛光的Si(111);

清洗衬底:精将抛光的Si(111)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后在混

合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧化

氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表面

可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

对衬底进行反溅射:将清洗过的Si(111)衬底放置于中频磁控反应溅射系统的样

品台上,关闭腔体;正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.8×10-5Pa;然后通入N2、Ar混

合气体,对Si(111)衬底反溅射15分钟,除去硅片表面可能存在的氧化层,以得到纯净的生

长表面,通入N2大量氮粒子到达硅衬底表面,得以形成氮终止的硅衬底表面,进一步防止硅

片表面氧化,更有效去除氧等杂质,有利于减少沉积薄膜的缺陷,使薄膜结晶质量更好,同

时氮终止的硅衬底表面更利于薄膜在(002)面择优生长。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在主溅射室,最后用样品导杆将硅片送入已抽过真空的主溅射室准备

沉积,关闭腔体,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.9×10-5Pa,沉积前先将挡板挡

上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,再关闭Ar气,通入N2气,预溅

射10min。

(3)向真空腔体内同时通入N2、Ar混合气体,并使其中N2的含量占23%,气体气压

0.41Pa,待辉光稳定后打开挡板,开始溅射沉积底层AlN薄膜,溅射沉积60min;

(4)将挡板挡上,继续通入N2、Ar,N2的含量不变,气体气压增至0.72Pa,待辉光稳定

后打开挡板,开始溅射沉积中层AlN薄膜,溅射沉积10min;

本实施例调节溅射腔体内气体气压时,气体调节速率保持在1sccm/min~4sccm/

min之间。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在36°附近出AlN(002)晶面衍射峰,说明薄膜在

(002)面择优生长;AFM平面试图结果显示,AlN薄膜的晶粒间致密而且均匀,晶粒尺寸分布

50nm~65nm,AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)为

4.3nm。

实施例3

一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。

衬底选用精抛光的Si(111);

清洗衬底:精将抛光的Si(111)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后在混

合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧化

氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表面

可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

对衬底进行反溅射:将清洗过的Si(111)衬底放置于中频磁控反应溅射系统的样

品台上,关闭腔体;正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.9×10-5Pa;然后通入N2、Ar混

合气体,对Si(111)衬底反溅射15分钟,除去硅片表面可能存在的氧化层,以得到纯净的生

长表面,通入N2大量氮粒子到达硅衬底表面,得以形成氮终止的硅衬底表面,进一步防止硅

片表面氧化,更有效去除氧等杂质,有利于减少沉积薄膜的缺陷,使薄膜结晶质量更好。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在主溅射室,最后用样品导杆将硅片送入已抽过真空的主溅射室准备

沉积,关闭腔体,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.7×10-5Pa,沉积前先将挡板挡

上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,再关闭Ar气,通入N2气,预溅

射10min。

(3)向真空腔体内同时通入N2、Ar混合气体,并使其中N2的含量占27%,气体气压

0.32Pa,待辉光稳定后打开挡板,开始溅射沉积底层AlN薄膜,溅射沉积70min;

(4)将挡板挡上,继续通入N2、Ar,N2的含量不变,气体气压增至0.87Pa,待辉光稳定

后打开挡板,开始溅射沉积中层AlN薄膜,溅射沉积15min;

本实施例调节溅射腔体内气体气压时,气体调节速率保持在1sccm/min~4sccm/

min之间。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在36°附近出AlN(002)晶面衍射峰,说明薄膜在

(002)面择优生长;AFM平面试图结果显示,AlN薄膜的晶粒间致密而且均匀,晶粒尺寸分布

45nm~55nm,AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)为

4.1nm。

实施例4

一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。

衬底选用精抛光的Si(111);

清洗衬底:精将抛光的Si(111)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后在混

合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧化

氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表面

可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

对衬底进行反溅射:将清洗过的Si(111)衬底放置于中频磁控反应溅射系统的样

品台上,关闭腔体;正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.8×10-5Pa;然后通入N2、Ar混

合气体,对Si(111)衬底反溅射15分钟,除去硅片表面可能存在的氧化层,以得到纯净的生

长表面,通入N2大量氮粒子到达硅衬底表面,得以形成氮终止的硅衬底表面,进一步防止硅

片表面氧化,更有效去除氧等杂质,有利于减少沉积薄膜的缺陷,使薄膜结晶质量更好。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在主溅射室,最后用样品导杆将硅片送入已抽过真空的主溅射室准备

沉积,关闭腔体,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.7×10-5Pa,沉积前先将挡板挡

上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,再关闭Ar气,通入N2气,预溅

射10min。

(3)向真空腔体内同时通入N2、Ar混合气体,并使其中N2的含量占25%,气体气压

0.35Pa,待辉光稳定后打开挡板,开始溅射沉积底层AlN薄膜,溅射沉积30min;

(4)将挡板挡上,继续通入N2、Ar,N2的含量不变,气体气压增至0.80Pa,待辉光稳定

后打开挡板,开始溅射沉积中层AlN薄膜,溅射沉积10min;

接下来将步骤(3)、(4)循环重复2次。

本实施例调节溅射腔体内气体气压时,气体调节速率保持在1sccm/min~4sccm/

min之间。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在36°附近出AlN(002)晶面衍射峰,说明薄膜在

(002)面择优生长;AFM平面试图结果显示,AlN薄膜的晶粒间致密而且均匀,晶粒尺寸分布

48nm~55nm,AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)为

3.5nm。

实施例5

一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。

衬底选用精抛光的Si(111);

清洗衬底:精将抛光的Si(111)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后在混

合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧化

氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表面

可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

对衬底进行反溅射:将清洗过的Si(111)衬底放置于中频磁控反应溅射系统的样

品台上,关闭腔体;正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.6×10-5Pa;然后通入N2、Ar混

合气体,对Si(111)衬底反溅射15分钟,除去硅片表面可能存在的氧化层,以得到纯净的生

长表面,通入N2大量氮粒子到达硅衬底表面,得以形成氮终止的硅衬底表面,进一步防止硅

片表面氧化,更有效去除氧等杂质,有利于减少沉积薄膜的缺陷,使薄膜结晶质量更好。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在主溅射室,最后用样品导杆将硅片送入已抽过真空的主溅射室准备

沉积,关闭腔体,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.9×10-5Pa,沉积前先将挡板挡

上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,再关闭Ar气,通入N2气,预溅

射10min。

(3)向真空腔体内同时通入N2、Ar混合气体,并使其中N2的含量占20%,气体气压

0.47Pa,待辉光稳定后打开挡板,开始溅射沉积底层AlN薄膜,溅射沉积20min;

(4)将挡板挡上,继续通入N2、Ar,N2的含量不变,气体气压增至0.80Pa,待辉光稳定

后打开挡板,开始溅射沉积中层AlN薄膜,溅射沉积8min;

接下来将步骤(3)、(4)循环重复3次。

本实施例调节溅射腔体内气体气压时,气体调节速率保持在1sccm/min~4sccm/

min之间。

XRD结果显示,本实施例AlN薄膜只在36°附近出AlN(002)晶面衍射峰,说明薄膜在

(002)面择优生长;AFM平面试图结果显示,AlN薄膜的晶粒间致密而且均匀,晶粒尺寸分布

40nm~50nm,AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致,其均方根粗糙度(RMS)为

2.9nm。

实施例6

一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法,包括以下步骤:

(1)衬底预处理;

衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。

衬底选用精抛光的Si(111);

清洗衬底:精将抛光的Si(111)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后在混

合液1(去离子水:过氧化氢:氟水=5:2:l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水:过氧化

氢:盐酸=7:2:1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表面

可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

对衬底进行反溅射:将清洗过的Si(111)衬底放置于中频磁控反应溅射系统的样

品台上,关闭腔体;正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.8×10-5Pa;然后通入N2、Ar混

合气体,对Si(111)衬底反溅射15分钟,除去硅片表面可能存在的氧化层,以得到纯净的生

长表面,通入N2大量氮粒子到达硅衬底表面,得以形成氮终止的硅衬底表面,进一步防止硅

片表面氧化,更有效去除氧等杂质,有利于减少沉积薄膜的缺陷,使薄膜结晶质量更好。

(2)靶材预处理;

将Al靶安装在主溅射室,最后用样品导杆将硅片送入已抽过真空的主溅射室准备

沉积,关闭腔体,正常启动磁控溅射仪器,对腔体抽真空至0.8×10-5Pa,沉积前先将挡板挡

上,充入Ar气,将Al靶材先预溅射15min,以除去靶面的Al2O3层,再关闭Ar气,通入N2气,预溅

射10min。

(3)向真空腔体内同时通入N2、Ar混合气体,并使其中N2的含量占20%,气体气压

0.39Pa,待辉光稳定后打开挡板,开始溅射沉积底层AlN薄膜,溅射沉积20min;

(4)将挡板挡上,继续通入N2、Ar,N2的含量不变,气体气压增至0.92Pa,待辉光稳定

后打开挡板,开始溅射沉积中层AlN薄膜,溅射沉积7min;

接下来将步骤(3)、(4)循环重复4次。

本实施例调节溅射腔体内气体气压时,气体调节速率保持在1sccm/min~4sccm/

min之间。
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图1
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