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一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法 【EN】One kind has excellent photosensitive property In

申请(专利)号:CN201710462199.3国省代码:四川 51
申请(专利权)人:【中文】西南交通大学【EN】Southwest Jiaotong University
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摘要:
【中文】本发明公开了一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,包括以下步骤:S1:基片预处理:将基片清洗干净后吹干,并置于磁控溅射腔室内,备用;S2:预溅射:在磁控溅射仪靶枪上安装In2S3靶材,铟硫原子比为2:3,对磁控溅射腔室抽真空后再通入氩气,衬底温度为室温,挡板遮住衬底,开始预溅射以除去In2S3靶材表面的污染物;S3:溅射沉积In2S3薄膜:经步骤S2处理后,移开挡板,设置溅射功率为4~5W/㎝2,溅射气压为0.8~1.2Pa,在基片进行溅射沉积,溅射时间为60~300s,获得In2S3薄膜。该制备方法操作简单、薄膜厚度均匀可控、重复性好、沉积速度快、制备成本低、效率高,适合工业化大规模生产,值得在业内推广。 【EN】Paragraph:There is excellent photosensitive property In the invention discloses one kindImage:201710462199.GIF

主权项:
【中文】一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:基片预处理:将基片清洗干净后吹干,并置于磁控溅射腔室内,备用;S2:预溅射:在磁控溅射仪靶枪上安装In2S3靶材,铟硫原子比为2:3,对磁控溅射腔室抽真空后再通入氩气,衬底温度为室温,挡板遮住衬底,设置溅射气压为2~3Pa,开启电源起辉,待辉光稳定后,开始预溅射以除去In2S3靶材表面的污染物;S3:溅射沉积In2S3薄膜:经步骤S2处理后,移开挡板,设置溅射功率为4~5W/㎝2,溅射气压为0.8~1.2Pa,在基片进行溅射沉积,溅射时间为60~300s,获得In2S3薄膜。 【EN】1. one kind has excellent photosensitive property InSThe preparation method of film, it is characterised in that:Comprise the following steps: S1:Substrate is pre-processed:Dry up, be placed in magnetron sputtering chamber after cleaning the substrate, it is standby; S2:Pre-sputtering:In is installed on magnetic control sputtering device target rifleSTarget, indium sulphur atom ratio is 2:3, magnetron sputtering chamber is taken out Argon gas is passed through after vacuum again, underlayer temperature is room temperature, and baffle plate covers substrate, and setting sputtering pressure is 2~3Pa, and power-on rises Brightness, after aura is stable, starts pre-sputtering to remove the pollutant of In2S3 target material surfaces; S3:Sputtering sedimentation InSFilm:After being handled through step S2, baffle plate is removed, setting sputtering power is 4~5W/ ㎝, sputtering Air pressure is 0.8~1.2Pa, and sputtering sedimentation is carried out in substrate, and sputtering time is 60~300s, obtains InSFilm.


说明书

一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法

技术领域

本发明属于功能薄膜材料的制备技术领域,具体涉及一种具有优异光敏性能In2S3

薄膜的制备方法。

背景技术

半导体光探测器是一种用来接收和探测光辐射的半导体光电器件,其在军事和国

民经济的各个领域均有广泛应用。在紫外光探测领域,可以用来监控臭氧层的厚度、污染物

的排放量、探测并报警森林和油田的火灾等;可见光探测领域,可用来进行光度计量和制作

工业自动控制元件,如路灯控制、照相曝光控制和电影拾音等;红外光探测领域,可用作导

弹制导、红外热成像和红外遥感等。光电探测器的核心部件为半导体材料,为适应对其性能

越来越高的需求,对这些半导体材料也提出了更高的要求:即高光响应性、快响应速率和良

好波长选择性。目前研究比较广泛光敏材料有ZnO、CdS等,其中ZnO纳米线结构的光导型探

测器具有较大的光暗电流比,但是制备工艺复杂,纳米结构的电极焊接技术困难,并且光响

应时间过长难以实际应用;CdS在光敏电阻器件领域研究比较充分且以用于实际生产,但是

Cd元素毒性较大,严重限制了其大规模生产及使用。

In2S3属于Ⅲ-Ⅵ族化合物半导体材料,化学性质稳定且组成元素无毒,在稀磁半导

体、光催化及薄膜太阳能电池等领域得到广泛的应用,同时它也具有优异的光电导性能,因

此可用于光探测器领域,但是对于其在该领域应用的研究十分有限。对于光探测器半导体

材料,高的光暗电流比和快响应速度对于探测器的性能至关重要,Hilal Cansizoglu等在

导电玻璃上制备In2S3纳米棒再覆盖Ag金属薄膜形成纳米结构光电导器件,该器件响应时间

为0.5s,但是亮态和暗态电流比较小不超过3倍,且制备过程复杂。Nilima Chaudhari等采

用水热法制备出混有In(oH)3且具有正八面体结构的β-In2S3薄膜光暗电流比超过104,且响

应速度快小于1s,但是该方法水热反应时间为10小时,生产效率很慢,且薄膜的重复性及附

着性存在一定问题,不适合大规模工业化生产。因此发展快速制备具有高光暗电流比和快

响应速率的In2S3薄膜具有一定的现实意义。

发明内容

本发明的目的是解决上述问题,提供一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方

法,该制备方法操作简单、大面积均匀性好、沉积速度快、薄膜的附着性好且制备成本低。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的

制备方法,包括以下步骤:

S1:基片预处理:将基片清洗干净后吹干,并置于磁控溅射腔室内,备用;

S2:预溅射:在磁控溅射仪靶枪上安装In2S3靶材,铟硫原子比为2:3,对磁控溅射腔

室抽真空后再通入氩气,衬底温度为室温,挡板遮住衬底,设置溅射气压为2~3Pa,开启电

源起辉,待辉光稳定后,开始预溅射以除去In2S3靶材表面的污染物;

S3:溅射沉积In2S3薄膜:经步骤S2处理后,移开挡板,保持溅射条件在基片进行溅

射沉积,溅射时间为60~300s,获得In2S3薄膜。

值得说明的是,步骤S2预溅射的目的是除去In2S3靶材表面的污染物。优选预溅射

条件为:溅射功率为4~5W/㎝2,溅射气压为0.8~1.2Pa,预溅射时间为120~300s。采用与

步骤S3实际溅射功率和溅射气压一致仅仅为了操作方便,预溅射完成直接移开挡板便开始

沉积。只要溅射功率在一定范围内,不要太高破坏靶材或者太低除污效果差以外,可以有一

定的波动对实验结果不会有太大影响。因此,预溅射条件可以采用本领域中常规的溅射条

件,本发明对此并没有特殊的要求。

上述技术方案中,所述步骤S1中,清洗采用的具体方法为:将基片依次放入重铬酸

钾溶液、丙酮、去离子水、酒精中,分别超声清洗10-20min。需要说明的是,清洗的目的是为

了去除基片表面的杂质及有机物,因此并不限于前述具体清洗溶液和清洗参数,同时也可

以采用本领域中其它常规的基片清洗方法对基片进行清洗。

上述技术方案中,所述步骤S2中,In2S3靶材的纯度为99.99%。

上述技术方案中,所述步骤2中,磁控溅射仪靶枪至基片的距离为8~12㎝。

上述技术方案中,所述步骤S2中,对磁控溅射腔室抽真空至小于1×10-3Pa。

上述技术方案中,所述步骤S2中,氩气的纯度为99.999%。

上述技术方案中,所述基片采用绝缘表面,且表面平整。具体可以采用但不限于玻

璃或石英基底。绝缘表面且表面平整有利于In2S3薄膜的沉积附着。

上述技术方案中,所述步骤S3中,In2S3薄膜沉积的厚度为10~100nm。

本发明提供的具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,其创新点和原理在于:由

于半导体吸收光子而产生光电效应只限于光照的表面薄层,虽然产生的载流子也有少部分

扩散到内部去,但是扩散深度有限,因此光敏电阻只需比较薄的厚度。同时,降低薄膜的本

征暗态电流对提高光暗电流比具有重要意义,当薄膜薄到一定程度时,薄膜的结晶性会受

到基底比较大的影响,对于In2S3结晶度明显变差。再加上衬底温度较低(室温),因此薄膜中

混有一定的非晶结构显著增大薄膜电阻降低本征暗态电流——具体的,磁控溅射过程,高

能Ar离子轰击靶材获得高能粒子,在较低衬底温度沉积薄膜时,高能粒子快速冷却,原子在

衬底表面迁移能量不足,沉积薄膜晶粒显著减少甚至部分为非晶态,因此能够有效提高薄

膜的本征电阻率,与同样厚度结晶态薄膜相比,电阻急剧提高。作为光敏原件工作时,薄膜

暗态本征电流显著降低,有利于获得具有优异光敏性能的In2S3薄膜。实验证明,采用本发明

提供的制备方法最终获得了具有优异光敏性能的In2S3薄膜,可见光照射下电流强度与暗态

电流强度比超过100倍,反应速度快小于1s,电流上升和衰减时间小于1s,可以有效用于可

见光电探测器领域。

本发明的有益效果是:本发明提供的具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,采

用磁控溅射法制备了均匀致密的In2S3薄膜,制备所得In2S3薄膜,在可见光照射下电流强度

与暗态电流强度比超过100倍,光敏反应速度快,电流上升和衰减时间小于1s,可以有效用

于可见光探测器领域。总体而言,该制备方法操作简单、薄膜厚度均匀可控、重复性好、沉积

速度快、制备成本低、效率高,适合工业化大规模生产,值得在业内推广。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的In2S3薄膜的光电导测试结果;

图2是本发明实施例2制得的In2S3薄膜的光电导测试结果;

图3是本发明实施例2分别沉积5min和30min薄膜XRD图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明:

实施例1

一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,包括以下步骤:

S1:基片预处理:将基片依次放入重铬酸钾溶液、丙酮、去离子水、酒精中,分别超

声清洗10min。清洗干净后吹干,并置于磁控溅射腔室内,备用;

S2:预溅射:在磁控溅射仪靶枪上安装纯度为99.99%的In2S3靶材,铟硫原子比为

2:3,磁控溅射仪靶枪至基片的距离为10㎝;对磁控溅射腔室抽真空至小于1×10-3Pa后,再

通入纯度为99.999%的氩气;衬底温度为室温,挡板遮住衬底,设置溅射气压为2Pa,开启电

源起辉,待辉光稳定后,设置溅射功率为4W/㎝2,调整溅射气压为1.0Pa,预溅射120s;

S3:溅射沉积In2S3薄膜:经步骤S2处理后,移开挡板,保持溅射条件,在基片进行溅

射沉积,溅射时间为60s,获得In2S3薄膜。

如图1所示,是本实施例制得的In2S3薄膜的光电导测试结果,薄膜光照和暗态电流

比为190,光敏性能优异,响应速度快,上升时间和衰减时间分别为930ms和550ms。

实施例2

一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,包括以下步骤:

S1:基片预处理:将基片依次放入重铬酸钾溶液、丙酮、去离子水、酒精中,分别超

声清洗15min。清洗干净后吹干,并置于磁控溅射腔室内,备用;

S2:预溅射:在磁控溅射仪靶枪上安装纯度为99.99%的In2S3靶材,铟硫原子比为

2:3,磁控溅射仪靶枪至基片的距离为10㎝;对磁控溅射腔室抽真空至小于1×10-3Pa后,再

通入纯度为99.999%的氩气;衬底温度为室温,挡板遮住衬底,设置溅射气压为2Pa,开启电

源起辉,待辉光稳定后,设置溅射功率为4W/㎝2,调整溅射气压为1.0Pa,预溅射120s;

S3:溅射沉积In2S3薄膜:经步骤S2处理后,移开挡板,保持溅射条件,在基片进行溅

射沉积,溅射时间为300s,获得In2S3薄膜。

如图2所示,是本实施例制得的In2S3薄膜的光电导测试结果,薄膜光照和暗态电流

比为126,光敏性能优异,响应速度快,上升时间和衰减时间分别为820ms和860ms。

如图3所示,是本实施例保持实验参数不变时,沉积5min和30min薄膜XRD图谱。沉

积时间较短时由于薄膜张力影响,薄膜近似非晶。

实施例3

一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,包括以下步骤:

S1:基片预处理:将基片依次放入重铬酸钾溶液、丙酮、去离子水、酒精中,分别超

声清洗20min。清洗干净后吹干,并置于磁控溅射腔室内,备用;

S2:预溅射:在磁控溅射仪靶枪上安装纯度为99.99%的In2S3靶材,铟硫原子比为

2:3,磁控溅射仪靶枪至基片的距离为12㎝;对磁控溅射腔室抽真空至小于1×10-3Pa后,再

通入纯度为99.999%的氩气;衬底温度为室温,挡板遮住衬底,设置溅射气压为3Pa,开启电

源起辉,待辉光稳定后,设置溅射功率为5W/㎝2,调整溅射气压为0.8Pa,预溅射300s;

S3:溅射沉积In2S3薄膜:经步骤S2处理后,移开挡板,保持溅射条件,在基片进行溅

射沉积,溅射时间为240s,获得In2S3薄膜。

实验表明,光照和暗态电流强度比超过100倍,响应速度快,电流上升和衰减时间

小于1s。

实施例4

一种具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,包括以下步骤:

S1:基片预处理:将基片依次放入重铬酸钾溶液、丙酮、去离子水、酒精中,分别超

声清洗18min。清洗干净后吹干,并置于磁控溅射腔室内,备用;

S2:预溅射:在磁控溅射仪靶枪上安装纯度为99.99%的In2S3靶材,铟硫原子比为

2:3,磁控溅射仪靶枪至基片的距离为8㎝;对磁控溅射腔室抽真空至小于1×10-3Pa后,再通

入纯度为99.999%的氩气;衬底温度为室温,挡板遮住衬底,设置溅射气压为3Pa,开启电源

起辉,待辉光稳定后,设置溅射功率为5W/㎝2,调整溅射气压为1.2Pa,预溅射200s;

S3:溅射沉积In2S3薄膜:经步骤S2处理后,移开挡板,保持溅射条件,在基片进行溅

射沉积,溅射时间为120s,获得In2S3薄膜。

实验表明,光照和暗态电流强度比超过100倍,响应速度快,电流上升和衰减时间

小于1s。

综上所述,本发明提供的具有优异光敏性能In2S3薄膜的制备方法,磁控溅射过程,

高能Ar离子轰击靶材获得高能粒子,在较低衬底温度沉积薄膜时,高能粒子快速冷却,原子

在衬底表面迁移能量不足,沉积薄膜晶粒显著减少甚至部分为非晶态,因此能够有效提高

薄膜的本征电阻率,与同样厚度结晶态薄膜相比,电阻急剧提高。作为光敏原件工作时,薄

膜暗态本征电流显著降低,有利于获得具有优异光敏性能的In2S3薄膜,可见光照射下电流

强度与暗态电流强度比超过100倍,光敏反应速度快,电流上升和衰减时间小于1s,可以有

效用于可见光探测器领域。该制备方法,利用磁控溅射缩短制备时间,操作方便,重复性好,

沉积速度快,制备成本低,适合工业化大规模生产。
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图1
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