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一种铁基软磁复合磁芯的制备方法

发明公布  在审
申请(专利)号:CN201811541269.5国省代码:湖北 42
申请(专利权)人:瞿凌飞
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摘要:
本发明公开了一种铁基软磁复合磁芯的制备方法,采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ni、Cr、Cu、Al、P和C,制备得到的铁基软磁复合磁芯,本发明还采用纳米的酸性硅溶胶和纳米级MgO介电材料包覆处理粉料在氩气保护下进行粉料包覆,防止粉料的氧化,降低材料的涡流损耗,具有优异的软磁性能及高磁感应强度。

主权项:
1.一种铁基软磁复合磁芯的制备方法,该铁基软磁复合磁芯主体由以下原子配比的合金制成:Fe100‑a‑b‑c‑d‑e‑f‑gCaSibCucPdCreAlfNig,其中a=0.05‑0.1,b=0.5‑1, c=9.5‑10,d=0.01‑0.03,e=3‑3.5, f=12‑15,g=6‑8;该方法包括如下步骤:(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料;(2) 将配料成分放进氮化硼坩埚中,尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面,然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中,然后用机械泵和扩散泵抽真空,当真空度达到2.0×10‑3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气,作为保护气体。然后开始熔炼母合金,熔炼完一次后,关掉电源,待完全冷却后,继续加热熔炼,其过程连续四次,最终制备得到母合金锭;(3)将母合金铸锭破碎为小块样品,重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金;(4)将非晶合金进行退火晶化处理,将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片,再通过球磨机进一步破碎成粉末,分别采用球磨机进行整形处理,去除尖锐棱角,然后进行去应力退火处理,将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50‑100目的粉末备用;(5)将混合均匀后的所述退火后的粉末与酸性硅溶胶、纳米级MgO按按照质量比(97‑98):(0.5‑1):(0.6‑0.8)的比例在氩气的保护下进行混 合均匀,再向包覆好的粉末中加入质量比为0.3‑0.5的硬脂酸锌;将上述包覆好的粉末置入成型设备模具型腔中,进行浮动压制成型,成型压力控制700‑800Mpa,成型压制总时间为5‑8s/pcs;成型设备采用的是200t液压机进行压制,在压制8‑10s后不再加压,进行保压3‑5s,产品再脱模,得到坯件;在氩气保护下,在低于晶化温度30‑40K的温度下,等温退火1‑1.5h,然后将退火后的磁芯用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理,得到复合磁芯。


说明书

一种铁基软磁复合磁芯的制备方法

所属技术领域

本发明涉及磁性材料制造领域,具体涉及一种铁基软磁复合磁芯的制备方法。

背景技术

当前电力电子器件向节能化、小型化和高精度化方向发展,具备高饱和磁感应强
度(BS)、低损耗和高磁导率(μ)的软磁材料成为磁性材料领域研究开发的重要方向。非晶、
纳米晶软磁合金由于具有上述软磁性特点,近年来逐渐成为各个相关企业和研究机构开发
的热点。

纳米晶软磁合金是由单辊熔体快淬法制备成的Fe基非晶态合金,经热处理工艺,
从非晶态合金中析出均匀分布的10nm左右的α-Fe晶粒制备而成。由于α-Fe相的饱和磁感应
强度高达2.2T,所以α-Fe晶粒的析出,可使热处理后制得的纳米晶合金的饱和磁感应强度
比热处理前获得大幅提升,矫顽力显著下降,综合软磁性能获得明显提高。但是,非晶态合
金还存在明显的缺点:饱和磁感应强度不高,相比于其他高饱和磁感应强度的软磁材料,在
相同的工作条件下该合金材料需要更大体积,这极大地限制了它的应用范围。

目前的常规软磁复合材料包覆方法,主要是对铁粉颗粒表面磷酸化,使其颗粒表
面形成一层磷酸盐的绝缘层,来提升电阻率,但含P或S的包覆层对环境污染严重。采用无机
绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层的本身的热膨胀系数不可变化,在温差
较大的环境或是在长时间使用过程中会在磁粉内产生热应力,导致无机物包覆层的软磁复
合材料无法具有优良的磁性能。

发明内容

本发明提供一种铁基软磁复合磁芯的制备方法,采用了提高Fe基非晶软磁合金综
合性能有利的多个元素Ni、Cr、Cu、Al、P和C,制备得到的铁基软磁复合磁芯,本发明还采用
纳米的酸性硅溶胶和纳米级MgO介电材料包覆处理粉料在氩气保护下进行粉料包覆,防止
粉料的氧化,降低材料的涡流损耗,具有优异的软磁性能及高磁感应强度。

为了实现上述目的,实现上述目的,本发明提供了一种铁基软磁复合磁芯的制备
方法,该铁基软磁复合磁芯主体由以下原子配比的合金制成:Fe100-a-b-c-d-e-f-
gCaSibCucPdCreAlfNig,其中a=0.05-0.1,b=0.5-1, c=9.5-10,d=0.01-0.03,e=3-3.5, f=12-
15,g=6-8;

该方法包括如下步骤:

(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料;

(2) 将配料成分放进氮化硼坩埚中,尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在
上面,然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中,然后用机械泵和扩散泵抽真空,当真空
度达到2.0×10-3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气,作为保护气体。然后开始熔
炼母合金,熔炼完一次后,关掉电源,待完全冷却后,继续加热熔炼,其过程连续四次,最终
制备得到母合金锭;

(3)将母合金铸锭破碎为小块样品,重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金;

(4)将非晶合金进行退火晶化处理,将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎
片,再通过球磨机进一步破碎成粉末,分别采用球磨机进行整形处理,去除尖锐棱角,然后
进行去应力退火处理,将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50-100目的粉末
备用;

(5)将混合均匀后的所述退火后的粉末与酸性硅溶胶、纳米级MgO按按照质量比(97-
98):(0.5-1):(0.6-0.8)的比例在氩气的保护下进行混 合均匀,再向包覆好的粉末中加入
质量比为0.3-0.5的硬脂酸锌;

将上述包覆好的粉末置入成型设备模具型腔中,进行浮动压制成型,成型压力控制
700-800Mpa,成型压制总时间为5-8s/pcs;成型设备采用的是200t液压机进行压制,在压制
8-10s后不再加压,进行保压3-5s,产品再脱模,得到坯件;在氩气保护下,在低于晶化温度
30-40K的温度下,等温退火1-1.5h,然后将退火后的磁芯用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处
理,得到复合磁芯。

本发明制备的铁基软磁复合磁芯具备以下优点:

(1)采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ni、Cr、Cu、Al、P和C,制备
得到的铁基软磁复合磁芯;

(2)还采用纳米的酸性硅溶胶和纳米级MgO介电材料包覆处理粉料在氩气保护下进行
粉料包覆,防止粉料的氧化,降低材料的涡流损耗,具有优异的软磁性能及高磁感应强度。

具体实施方式

实施例一

本实施例的该铁基软磁复合磁芯主体由以下原子配比的合金制成:Fe68.94C0.05Si0.5
Cu9.5P0.01Cr3Al12Ni6

按照上述原子配比称取各元素进行配料; 将配料成分放进氮化硼坩埚中,尽量让
密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面,然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈
中,然后用机械泵和扩散泵抽真空,当真空度达到2.0×10-3 Pa后充入0.04MPa的纯度为
99.999%的氩气,作为保护气体。然后开始熔炼母合金,熔炼完一次后,关掉电源,待完全冷
却后,继续加热熔炼,其过程连续四次,最终制备得到母合金锭。

将母合金铸锭破碎为小块样品,重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金;非晶合
金为条带状,条带宽度为1mm,厚度为20μm。

将非晶合金进行退火晶化处理,将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎
片,再通过球磨机进一步破碎成粉末,分别采用球磨机进行整形处理,去除尖锐棱角,然后
进行去应力退火处理,将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50目的粉末备
用;退火晶化处理过程为:将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理,退火温度为
600℃,退火时间为1分钟,然后淬火至室温。

将混合均匀后的所述退火后的粉末与酸性硅溶胶、纳米级MgO按按照质量比97:
0.5:0.6的比例在氩气的保护下进行混 合均匀,再向包覆好的粉末中加入质量比为0.3的
硬脂酸锌。

将上述包覆好的粉末置入成型设备模具型腔中,进行浮动压制成型,成型压力控
制700Mpa,成型压制总时间为5s/pcs;成型设备采用的是200t液压机进行压制,在压制8s后
不再加压,进行保压3s,产品再脱模,得到坯件,在氩气保护下,在低于晶化温度30K的温度
下,等温退火1h,然后将退火后的磁芯用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理,得到复合磁芯。

实施例二

本实施例的该铁基软磁复合磁芯主体由以下原子配比的合金制成:Fe62.37C0.1Si1Cu1
0P0.03Cr3.5Al15Ni8

按照上述原子配比称取各元素进行配料; 将配料成分放进氮化硼坩埚中,尽量让
密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面,然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈
中,然后用机械泵和扩散泵抽真空,当真空度达到2.0×10-3 Pa后充入0.04MPa的纯度为
99.999%的氩气,作为保护气体。然后开始熔炼母合金,熔炼完一次后,关掉电源,待完全冷
却后,继续加热熔炼,其过程连续四次,最终制备得到母合金锭。

将母合金铸锭破碎为小块样品,重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金;非晶合
金为条带状,条带宽度为2mm,厚度为25μm。

将非晶合金进行退火晶化处理,将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎
片,再通过球磨机进一步破碎成粉末,分别采用球磨机进行整形处理,去除尖锐棱角,然后
进行去应力退火处理,将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成100目的粉末备
用;退火晶化处理过程为:将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理,退火温度为
650℃,退火时间为3分钟,然后淬火至室温。

将混合均匀后的所述退火后的粉末与酸性硅溶胶、纳米级MgO按按照质量比98:1:
0.8的比例在氩气的保护下进行混合均匀,再向包覆好的粉末中加入质量比为0.5的硬脂酸
锌。

将上述包覆好的粉末置入成型设备模具型腔中,进行浮动压制成型,成型压力控
制800Mpa,成型压制总时间为8s/pcs;成型设备采用的是200t液压机进行压制,在压制10s
后不再加压,进行保压5s,产品再脱模,得到坯件,在氩气保护下,在低于晶化温度40K的温
度下,等温退火1.5h,然后将退火后的磁芯用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理,得到复合磁
芯。

比较例

将铁和镍丝熔配为合金,将熔配好的合金放入真空室的底部有孔的石英试管中,循环
三次抽真空和反充入高纯Ar气;采用高频电磁方法加热熔配合金,再将Ar气充入石英试管
将熔融态样品吹至旋转的转轮上成合金薄带;将所得合金薄带在Ar气保护下在400℃条件
下保温1小时,然后随炉冷却至室温下出炉。将纯度99.8%的铁和99.98%的镍丝在有高纯
Ar气保护下熔配为Fe-Ni合金,样品质量2.5克,控制其中Ni的含量在77-79wt%。其余步骤
同实施例1。

对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的软磁合金进行磁性能测试,在25℃进
...

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图1
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