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中国 发明 无效

一种制备柔性AZO薄膜的方法 【EN】Method for preparing flexible AZO thin film

申请(专利)号:CN201310876303.X国省代码:安徽 34
申请(专利权)人:【中文】凯盛光伏材料有限公司 中国建筑材料科学研究总院 蚌埠玻璃工业设计研究院【EN】TRIUMPH PHOTOVOLTAIC MATERIAL CO., LTD.;China Building Material Scientific Research Inst.;Bengbu design Institute of Glass Industry
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摘要:
【中文】本发明公开一种制备柔性AZO薄膜的方法,包括以下步骤:a) 将磁控溅射装置的AZO靶材设为两个,并上下相对设置,磁控溅射装置内还设有在AZO靶材之间形成磁场的磁体,磁场方向与靶材垂直;b)将柔性衬底设置于两个靶材的外侧,使柔性衬底与靶材垂直;c)对柔性衬底进行预溅射;d)对柔性衬底进行溅射沉积底层AZO薄膜;e) 在底层AZO薄膜基础上再溅射沉积AZO薄膜;溅射过程中,二次电子飞出靶面后,被有效的封闭在两个靶之间作洛仑兹运动,形成柱状等离子体,最终沉积在柔性衬底上;由于电子能量很低,柔性衬底温升较低并且使得薄膜有效避免了离子损伤,同时,薄膜在室温中沉积,避免柔性衬底在传统磁控溅射过程中烧糊,变形等损坏,保证薄膜质量。 【EN】Paragraph:The invention discloses a method for preparing a flexible AZO thin film. The method includes the following steps that a), two AZO target materials of a magnetron sputtering device are arranged up and down oppositely, a magnet forming a magnetic field between the AZO target materials is further arranged in the magnetron sputtering device, and the direction of the magnetic field is perpendicular to the target materials; b), a flexible substrate is arranged on the outer sides of the two target materials and is perpendicular to the target materials; c), the flexible substrate is subjected to pre-sputtering; d), a bottom-layer AZO thin film is sputtered and deposited on the flexible substrate; and e), and an AZO thin film is further sputtered and deposited based on the bottom-layer AZO thin film, in the sputtering process, after secondary electrons fly out of a target surface, the secondary electrons are effectively sealed between two targets to do Lorentz movement so as to form columnar plasma, and the secondary electrons are finally deposited on the flexible substrate. Due to the fact that electron energy is very low, the temperature rise of the flexible substrate is low, ion damage to the thin film is effectively avoided, meanwhile the thin film is deposited at the room temperature, damage such as burning and deforming, caused in the traditional magnetron sputtering process, of the flexible substrate is avoided, and the quality of the thin film is ensured.Image:201510876503.GIF

主权项:
【中文】一种制备柔性AZO薄膜的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:a) 将磁控溅射装置的AZO靶材设为两个,两个AZO靶材上下相对设置,磁控溅射装置内还设有在两个AZO靶材之间形成磁场的磁体,磁场方向与靶材垂直;b)将柔性衬底设置于两个AZO靶材的外侧,使柔性衬底与靶材垂直;c)对柔性衬底进行预溅射;d) 将磁控溅射装置的功率设为200~300W,以1.76~2.65W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射,使柔性衬底上生长一层厚度为50~80nm的底层AZO薄膜;e)将磁控溅射装置的功率调整为400~600W,以3.52~5.30W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射,使柔性衬底在底层AZO薄膜基础上再生长一层厚度为270~300nm的AZO薄膜。 【EN】1. prepare a method for flexible AZO film, it is characterized in that, said method comprising the steps of: A) the AZO target of magnetic control sputtering device is set to two, two AZO targets are oppositely arranged up and down, and be also provided with the magnet forming magnetic field between two AZO targets in magnetic control sputtering device, field direction is vertical with target; B) flexible substrate is arranged at the outside of two AZO targets, makes flexible substrate vertical with target; C) pre-sputtering is carried out to flexible substrate; D) power of magnetic control sputtering device is set to 200 ~ 300W, with 1.76 ~ 2.65W/cm power density flexible substrate is sputtered, make flexible substrate to grow the bottom AZO film that a layer thickness is 50 ~ 80nm; E) power of magnetic control sputtering device is adjusted to 400 ~ 600W, with 3.52 ~ 5.30W/cm power density flexible substrate is sputtered, make flexible substrate regrowth a layer thickness on bottom AZO Membranous Foundations be the AZO film of 270 ~ 300nm.


说明书

一种制备柔性AZO薄膜的方法

技术领域

本发明涉及真空镀膜技术领域,具体是一种制备柔性AZO薄膜的方法。

背景技术

AZO薄膜是一种透明导电薄膜,在适当的掺杂浓度下,表现出良好的透明导电特性,被认为是最有可能替代ITO薄膜的材料。近年来,以柔性有机聚合物为衬底代替传统的玻璃基片制备AZO透明导电薄膜,具有质量轻、可折叠、不易碎、便于运输、费用低廉以及易于大面积生产等优点,在光电子器件、液晶显示、太阳能电池及电磁屏蔽等领域具有广阔的应用前景。

但是,采用传统的磁控溅射装置进行AZO薄膜的制备时,基片衬底与靶材相对设置,在溅射时,靶材上的高能粒子会对沉积薄膜产生离子损伤,并且高能粒子轰击会引起基底变热,尤其在柔性材料上沉积薄膜时,会导致柔性衬底变形,影响薄膜质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备柔性AZO薄膜的方法,该方法能够避免在溅射时对沉积薄膜造成离子损伤,并确保柔性衬底不会损伤,保证薄膜质量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种制备柔性AZO薄膜的方法,包括以下步骤:

a)将磁控溅射装置的AZO靶材设为两个,两个AZO靶材上下相对设置,磁控溅射装置内还设有在两个AZO靶材之间形成磁场的磁体,磁场方向与靶材垂直;

b)将柔性衬底设置于两个AZO靶材的外侧,使柔性衬底与靶材垂直;

c)对柔性衬底进行预溅射;

d)将磁控溅射装置的功率设为200~300W,以1.76~2.65W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射,使柔性衬底上生长一层厚度为50~80nm的底层AZO薄膜;

e)将磁控溅射装置的功率调整为400~600W,以4.06~5.30W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射,使柔性衬底在底层AZO薄膜的基础上再生长一层厚度为270~300nm的AZO薄膜。

进一步的,两个靶材的间距为70mm。

进一步的,所述柔性衬底与两个靶材中心线之间的距离为65mm。

本发明的有益效果是,采用两个相对设置的靶材,将柔性衬底垂直地设于两个靶材的外侧,在溅射过程中,二次电子飞出靶面后,被靶材阴极的电场加速,电子受磁场束缚向阳极运动,并被有效的封闭在两个靶材之间作洛仑兹运动,形成柱状等离子体,最终沉积在柔性衬底上。由于该电子的能量很低,传递给柔性衬底的能量很小,致使柔性衬底温升较低并且使得薄膜有效避免了离子损伤。先使用低功率溅射,可以减少对柔性衬底的热辐射,同时影响成膜速率,晶粒尺寸和结晶度,形成结晶性较低的纳米晶,之后增大生长功率,溅射粒子能量较大,容易吸附在衬底表面,具有较高的迁移率,容易结晶长大,且底层薄膜会借助高能量生长,两层的结合力较大,薄膜致密性好。并且由于柔性衬底与靶材相垂直位置,使得薄膜是由靶材离子散射和热分解沉积得到,因此薄膜在室温中沉积,避免柔性衬底在传统磁控溅射过程中烧糊,变形等损坏。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明:

图1是本发明的原理示意图;

图2是本发明的流程示意图。

具体实施方式

实施例一

结合图1与图2所示,本发明提供一种制备柔性AZO薄膜的方法,包括以下步骤:

a)将磁控溅射装置的AZO靶材设为两个,即上AZO靶材1a与下AZO靶材1b,两个靶材上下相对设置,并通过铜导体3相连;上靶材1a的上部设有第一磁体N,下靶材1b的下部设有第二磁体S,第一磁体N与第二磁体S在两个靶材之间形成磁场,磁场方向与靶材垂直;作为优选的,两个靶材的间距d1为70mm;

b)将柔性衬底5设置于两个AZO靶材的外侧,采用厚度为0.8mm的PET作为柔性衬底,使柔性衬底5与靶材垂直,可采用基片架装载一组柔性衬底;作为优选的,柔性衬底5与两个靶材中心线之间的距离d2为65mm;

c)对柔性衬底5进行预溅射,可采用常规工艺进行预溅射;

d)将磁控溅射装置通入30sccm的氩气,工作压强0.3Pa,功率设为200W,以1.76W/cm2的功率密度对柔性衬底5进行溅射,沉积时间5min,使柔性衬底5上生长一层厚度为50nm的底层AZO薄膜;

e)将磁控溅射装置的功率增加到400W,以4.06W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射,沉积时间13min,使柔性衬底在底层AZO薄膜的基础上再生长一层厚度为270nm的AZO薄膜,得到最终的AZO\PET薄膜。

将上述得到的AZO/PET薄膜分别进行透过率测试、电阻率测试与XRD测试,可见光平均透过率为83.6%,电阻率为7.2*10-3Ω·cm,XRD图谱表明AZO\PET薄膜在2θ=34.4°出现微弱衍射峰,对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰。

实施例二

本实施例的步骤a~c与实施例一相同,步骤

d)将磁控溅射装置通入30sccm的氩气,工作压强0.3Pa,功率设为250W,以2.21W/cm2的功率密度对柔性衬底5进行溅射,沉积时间4min,使柔性衬底5上生长一层厚度为65nm的底层AZO薄膜;

e)将磁控溅射装置的功率增加到500W,以4.42W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射,沉积时间11min,使柔性衬底在底层AZO薄膜的基础上再生长一层厚度为280nm的AZO薄膜,得到最终的AZO\PET薄膜。

将上述得到的AZO/PET薄膜分别进行透过率测试、电阻率测试与XRD测试,可见光平均透过率为83%,电阻率为5.7*10-3Ω·cm,XRD图谱表明AZO\PET薄膜在2θ=34.4°出现衍射峰,对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰。

实施例三

本实施例的步骤a~c与实施例一相同,步骤

d)将磁控溅射装置通入30sccm的氩气,工作压强0.3Pa,功率设为300W,以2.65W/cm2的功率密度对柔性衬底5进行溅射,沉积时间4min,使柔性衬底5上生长一层厚度为80nm的底层AZO薄膜;

e)将磁控溅射装置的功率增加到600W,以5.30W/cm2的功率密度对柔性衬底进行溅射,沉积时间10min,使柔性衬底在底层AZO薄膜的基础上再生长一层厚度为300nm的AZO薄膜,得到最终的AZO\PET薄膜。

将上述得到的AZO/PET薄膜分别进行透过率测试、电阻率测试与XRD测试,可见光平均透过率为82.7%,电阻率为4.8*10-3Ω·cm,XRD图谱表明AZO\PET薄膜在2θ=34.4°出现衍射峰,对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰。

采用两个相对设置的靶材,将柔性衬底垂直地设于两个靶材的外侧,在溅射过程中,二次电子飞出靶面后,被靶材阴极的电场加速,电子受磁场束缚向阳极6运动,并被有效的封闭在两个靶材之间作洛仑兹运动,形成柱状等离子体4,最终沉积在柔性衬底上。由于该电子的能量很低,传递给柔性衬底的能量很小,致使柔性衬底温升较低并且使得薄膜有效避免了离子损伤。先使用低功率溅射,可以减少对柔性衬底的热辐射,同时影响成膜速率,晶粒尺寸和结晶度,形成结晶性较低的纳米晶,之后增大生长功率,溅射粒子能量较大,容易吸附在衬底表面,具有较高的迁移率,容易结晶长大,且底层薄膜会借助高能量生长,两层的结合力较大,薄膜致密性好。并且由于柔性衬底与靶材相垂直位置,使得薄膜是由靶材离子散射和热分解沉积得到,因此薄膜在室温中沉积,避免柔性衬底在传统磁控溅射过程中烧糊,变形等损坏。

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图1
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