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一种天然烟用香料的制备方法及应用

发明公布  在审
申请(专利)号:CN201910125202.1国省代码:上海 31
申请(专利权)人:上海烟草集团有限责任公司;上海牡丹香精香料有限公司
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摘要:
本发明涉及烟草技术领域,特别是涉及一种天然烟用香料的制备方法及应用。所述方法包括:1)固体香原料与第一溶剂混合,水浴温度25℃~60℃、超声提取即得提取液;2)对步骤1)的提取液抽滤得滤液和滤渣,所述滤液水浴温度40℃~50℃下旋蒸脱溶剂,即得浓缩液;3)将步骤2)所得浓缩液与中链甘油三酯或色拉油混合;或,将步骤2)所得浓缩液与中链甘油三酯或色拉油混合,萃取,分离获得有机相和水相。本发明解决爆珠香精天然感差、成本高、有害溶剂残留等问题;也同时解决了爆珠烟在爆珠未捏破前无明显风格特征、捏破后虽有特征香气但吃味改善不显著的问题。

主权项:
1.一种天然烟用香料的制备方法,所述方法包括:1)固体香原料与第一溶剂混合,水浴温度25℃~60℃、超声提取即得提取液;2)对步骤1)的提取液抽滤得滤液和滤渣,所述滤液水浴温度40℃~50℃下旋蒸脱溶剂,即得浓缩液;3)将步骤2)所得浓缩液与中链甘油三酯或色拉油混合;或,将步骤2)所得浓缩液与中链甘油三酯或色拉油混合,萃取,分离获得有机相和水相。


说明书

一种天然烟用香料的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及烟草技术领域,特别是涉及一种天然烟用香料的制备方法及应用。

背景技术

爆珠是卷烟赋香、增香保润的新途径,是目前各大烟草公司发力的方向。

烟用爆珠的壁材多采用亲水胶体,为避免破坏壁材,芯材需采用油溶性成分。爆珠
所包裹的香精,有的是用单体原料调配而成的,如将乙酰基吡嗪、可可酊、乳酸、5-甲基糠
醛、甲基环戊烯醇酮、枫槭浸膏、4-乙烯基愈创木酚等以一定比例混合溶于中链甘油三酯
(MCT),得到接近烟草本香的香精;有的是天然提取的香精,但由于采用加热溶剂提取、水蒸
气蒸馏等方法,导致提取物存在有害溶剂残留、香气受热变化等问题,不能完整表现天然物
原有香气特征。也有采用辛癸酸甘油酯作为溶剂提取天然植物中的油溶性香味成分,天然
植物固体粉末与辛癸酸甘油酯按质量比为1:15-20,110℃-150℃搅拌处理2-4小时,提取得
到香料。辛癸酸甘油酯作为提取溶剂其扩散、渗透能力并非十分理想,不能快速有效的使风
味物质溶出,因此需要高温处理,这就会使物料原有的风味在高温提取过程中发生一定程
度的变化,不能完整体现原有香原料的风格特征。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的是提供一种天然烟用香料的制备方
法,从富含油溶性香味成分的果实、种子、花、茎叶等植物香原料中提取香味成分,来制备爆
珠芯材(油性香精)和烟丝加料用的香料,解决爆珠香精天然感差、成本高、有害溶剂残留等
问题;也同时解决了爆珠烟在爆珠未捏破前无明显风格特征、捏破后虽有特征香气但吃味
改善不显著的问题。

为实现上述目的及其他相关目的,本发明一方面提供一种天然烟用香料的制备方
法,所述方法包括:

1)固体香原料与第一溶剂混合,水浴温度25℃~60℃、超声提取即得提取液;

2)对步骤1)的提取液抽滤得滤液和滤渣,所述滤液水浴温度40℃~50℃下旋蒸脱
溶剂,即得浓缩液;

3)将步骤2)所得浓缩液与中链甘油三酯或色拉油混合;或,

将步骤2)所得浓缩液与中链甘油三酯或色拉油混合,萃取,分离获得有机相和水
相。

在本发明的一些实施方式中,所述步骤1)中第一溶剂选自石油醚、乙醇、水中的一
种或多种的组合;优选选自石油醚和/或乙醇-水混合溶剂;

在本发明的一些实施方式中,还包括,将所述步骤2)中的滤渣用60%-80%的乙醇
超声提取、抽滤后的滤液在水浴温度40-50℃下旋蒸即得醇提浓缩液。

在本发明的一些实施方式中,所述方法还包括脱脂步骤,将所述步骤1)中的提取
液冷藏19h~24h。

在本发明的一些实施方式中,所述方法还包括二次脱脂步骤,将所述步骤2)的浓
缩液冷藏4h~8h。

在本发明的一些实施方式中,所述方法还包括以下条件的任一项或多项:

A1)所述步骤1)中固体香原料与第一溶剂的混合比例为1:5~10,优选为1:4~6。

A2)所述步骤1)中固体香原料选自咖啡粉、可可粉、茶粉中的一种或多种的组合;

A3)所述步骤1)中固体香原料的粒径为40~60目;

A4)所述步骤1)中超声提取时,超声频率20~50kHz,超声提取15~35min;

A5)所述步骤3)中萃取,分离获得有机相和水相步骤中,浓缩液与中链甘油三酯或
色拉油的重量比为1~6:1,优选为2~4:1;

A6)所述步骤3)中萃取,分离获得有机相和水相步骤中,以150rpm~200rpm速度震
荡萃取0.5h~2h,混匀得乳浊液,所述乳浊液在4500rpm~5500rpm转速下离心分离。

在本发明的一些实施方式中,还包括,将步骤2)获得的滤渣、步骤3)获得的水相与
氨基酸、单糖和/或双糖、第二溶剂混合进行美拉德反应,调节混合液pH值为5~7,机械搅拌
100rpm~200rpm,加热至80℃~110℃后反应2h~4h,冷却,旋蒸至密度为1.15-1.2,制备获
得美拉德反应型香料。

在本发明的一些实施方式中,所述滤渣、水相、氨基酸、单糖和/或双糖、第二溶剂
重量比为1:1~2.5:1:M:7.5~9,M表示所述单糖和双糖的质量,与所述氨基酸的摩尔质量
相等;

所述氨基酸选自脯氨酸、甘氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、谷氨酸、苯
丙氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸中的一种或多种的组合;

所述单糖选自葡萄糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、核糖中的一种或多种的组合;

所述双糖选自蔗糖、麦芽糖中的一种或多种的组合;

所述第二溶剂选自水、丙二醇、甘油中的一种或两种的组合。

本发明另一方面提供一种天然烟用香料,采用本发明所述的天然烟用香料的制备
方法制得。

本发明另一方面提供本发明所述的天然烟用香料在爆珠或卷烟中的应用。

附图说明

图1为天然烟用香料在爆珠中的应用工艺图。

图2为咖啡石油醚提取物GC-MS分析总离子流图。

图3为咖啡乙醇提取物GC-MS分析总离子流图。

具体实施方式

下面详细说明根据本发明的天然烟用香料、制备方法及其应用。

本发明的第一方面提供一种天然烟用香料的制备方法,所述方法包括:

1)固体香原料与第一溶剂混合,水浴温度25℃~60℃、超声提取即得提取液;

2)对步骤1)的提取液抽滤得滤液和滤渣,所述滤液水浴温度40℃~50℃旋蒸脱溶
剂,即得浓缩液;

3)将步骤2)所得浓缩液与中链甘油三酯或色拉油混合;或,

将步骤2)所得浓缩液与中链甘油三酯或色拉油混合,萃取,分离获得有机相和水
相。

步骤1)由于提取过程在较低温度下(60度℃以内)进行,浓缩过程也是在50℃以下
的较低温度下进行,天然原料香气不会因受热发生变化,完整保留了原有香气特征;所使用
的提取溶剂为石油醚、乙醇等,其渗透性和扩散性好,有利于风味物质的溶出;同时采用超
声提取,其空化作用有利于风味物质的快速溶出;浓缩液与中链甘油三酯(或色拉油)混合
得到的天然烟用香料或者浓缩液与中链甘油三酯(或色拉油)混合,萃取,分离获得有机相
即为天然烟用香料可以作为爆珠的芯材,分离出的水相及步骤2)中的滤渣则作为原料参与
美拉德反应,得到可用于爆珠烟烟丝加香的料液。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,还包括,将所述步骤2)中的滤渣用
乙醇溶液超声提取、抽滤后的滤液在水浴温度40℃~50℃下旋蒸即得醇提浓缩液。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述步骤1)中第一溶剂选自石油
醚、乙醇、水中的一种或多种的组合;优选选自石油醚和/或乙醇-水混合溶剂,所述石油醚
的沸程60℃~90℃,所述乙醇溶液浓度为50%~80%(V/V)。所述方法例如可以是当第一溶
剂为石油醚时,固体香原料与石油醚混合,水浴温度25℃~60℃、超声提取即得提取液,所
述提取液抽滤得滤液和滤渣,所述滤液水浴温度40℃~50℃下旋蒸脱溶剂,即得浓缩液;浓
缩液与中链甘油三酯(或色拉油)混合后即为天然烟用香料。也可以是当第一溶剂为乙醇-
水混合溶剂时,固体香原料与乙醇溶液混合,水浴温度25℃~60℃、超声提取即得提取液,
所述提取液抽滤得滤液和滤渣,所述滤液水浴温度40℃~50℃下旋蒸脱溶剂,即得浓缩液;
浓缩液与中链甘油三酯混合,萃取,分离获得有机相和水相,有机相即为天然烟用香料。也
可以是当第一溶剂为石油醚和乙醇溶液时,固体香原料先与石油醚混合,水浴温度25℃~
60℃、超声提取即得提取液,所述提取液抽滤得滤液和滤渣,所述滤液水浴温度40℃~50℃
下旋蒸脱溶剂,即得浓缩液Ⅰ;所述滤渣再用乙醇溶液超声提取、抽滤后的滤液在水浴温度
40℃~50℃下旋蒸即得醇提浓缩液Ⅱ,浓缩液Ⅱ与中链甘油三酯(或色拉油)混合,萃取,分
离获得有机相和水相,有机相和浓缩液Ⅰ混合获得天然烟用香料。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述方法还包括脱脂步骤,所述脱
脂步骤适用于低脂可可粉、榛子粉等长链脂肪酸含量较高的香原料。将步骤1)的提取液放
入4℃冷藏室存放19h~24h,时间过短脂肪析出不彻底,时间过长溶液中的香味成分也会析
出而损失。值得说明的是,脱脂步骤中所述析出的脂类本身不具有明显可嗅闻到的香气。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述方法还包括二次脱脂步骤,所
述二次脱脂步骤适用于含脂量较高的可可粉、榛子粉等香原料。将步骤2)浓缩液放入4℃冷
藏室,存放4h~8h,有油脂凝结析出,再次抽滤脱脂。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述步骤1)中固体香原料与第一溶
剂的混合比例为1:5~10,优选为1:4~6;固体香原料选自咖啡粉、可可粉、茶粉中的一种或
多种的组合;固体香原料的粒径为40-60目。超声提取时,超声频率20~50kHz,超声提取15
~35min。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述步骤2)中旋蒸脱溶剂,所述滤
液40℃~50℃水浴下旋蒸脱溶剂,如步骤1)中有机溶剂为石油醚提取的,则旋蒸至无石油
醚蒸出,如步骤1)中有机溶剂为乙醇溶液的提取液,则脱除乙醇;所得滤渣烘干备用,例如
烘干温度可以是60℃。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述步骤3)中的中链甘油三酯指以
辛酸、癸酸为主的饱和脂肪酸甘油酯;色拉油可选择无色、无臭、无味、熔点低的大豆色拉
油,室温下流动性好。浓缩液与中链甘油三酯的重量比为1~6:1,优选为2~4:1。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述步骤3)中浓缩液,如为石油醚
提取物则直接加入中链甘油三酯(例如可以是辛癸酸甘油酯)稀释至原体积的3-4倍;如为
乙醇溶液提取的则在脱醇后按照1~6:1的重量比,优选为2~4:1的重量比与中链甘油三酯
(例如可以是辛癸酸甘油酯)混合。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述步骤3)中将浓缩液和中链甘油
三酯在水浴振荡器上以150rpm~200rpm速度震荡萃取0.5h~2h,充分混匀的乳浊液在
4500rpm~5500rpm转速下离心分离,取上层有机相即澄清透明的中链甘油三酯相,得到可
作为爆珠芯材的烟用香料;将下层水相收集起来作为美拉德反应的原料,因为下层水相中
也含有大量水溶性风味物质,所述水溶性风味物质例如可以是类黑精、有机酸、游离氨基
酸、还原糖、水溶性多糖、蛋白质等。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,还包括,将步骤2)所获的滤渣、步骤
3)获得的水相与氨基酸、单糖和/或双糖、第二溶剂混合进行美拉德反应,调节混合液pH值
为5~7,机械搅拌100rpm~200rpm,加热至80℃~110℃后反应2h~4h,反应结束迅速冷却
至室温;抽滤得到棕褐色滤液,滤液旋蒸浓缩至密度1.15-1.2,4℃保存,制备获得美拉德反
应型香料,作为烟丝加料用的料液。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述滤渣、水相、氨基酸、单糖和/或
双糖、第二溶剂重量比为1:1~2.5:1:M:7.5~9,M表示所述单糖和双糖的质量,与所述氨基
酸的摩尔质量相等。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述氨基酸选自脯氨酸、甘氨酸、天
冬氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸中的一种或
多种的组合。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述单糖选自葡萄糖、果糖、木糖、
阿拉伯糖、核糖中的一种或多种的组合。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述双糖选自蔗糖、麦芽糖、乳糖中
的一种或多种的组合。

本发明所提供的天然烟用香料的制备方法中,所述第二溶剂选自水、丙二醇、甘油
中的一种或多种的组合。

本发明的第二方面提供一种天然烟用香料,采用本发明所述的天然烟用香料的制
备方法制得。

本发明的第三方面提供本发明所述的天然烟用香料在爆珠/或卷烟中的应用。

如图1所示,采用本发明的天然烟用香料在爆珠中的应用工艺图。

本发明所提供的美拉德反应型香料例如可以是按照烟丝重量的0.1%~1%称取
美拉德反应型香料,将美拉德反应型香料用50~90%乙醇稀释后均匀喷洒在烟丝上,经恒
温恒湿箱平衡48h后,可将烟丝制成烟支。

对于天然烟用香料的提取而言,如果想要获得天然感强、香气浓郁、完整保留原有
香气特征的技术效果,往往原料的选择与具体的提取条件(例如,溶剂、温度等)之间有着密
切的关联。本发明所提供的的天然烟用香料的制备方法无高温处理过程,对于固体香料(例
如,咖啡粉、可可粉、茶粉),尤其是咖啡粉而言,可有效保护天然香料的香味成分,固体香原
料利用率高、生产成本低,制备出的天然烟用香料为油性香料,天然感强、香气浓郁、完整保
留所提香原料的特征香气,无有害溶剂、适于作为爆珠香精的芯材;分离中链甘油三酯相后
剩余的水相及提取后剩余的滤渣被用于制备美拉德反应型香料,得到的香料用于烟丝中可
赋予烟丝所用香料特有的香气特征,在烟丝燃烧过程中可有效丰富和增浓烟气,提升烟气
的香气质和香气量,起到掩盖杂气、改善吃味的作用,并且与爆珠捏破后释放出的香精共同
作用,使得消费者吸入的烟气更丰富和浓郁,突出特征香气。

本发明操作工艺简单、易于控制,设备要求不高,易于实现工业化。本发明实施过
程中无有毒有害溶剂、环境污染小,提取浓缩过程产生的石油醚或乙醇回收液,可再用于后
续的提取过程,循环使用。

以下结合实施例进一步说明本发明的有益效果。

为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰,以下结合实施例
进一步详细描述本发明。但是,应当理解的是,本发明的实施例仅仅是为了解释本发明,并
非为了限制本发明,且本发明的实施例并不局限于说明书中给出的实施例。实施例中未注
明具体实验条件或操作条件的按常规条件制作,或按材料供应商推荐的条件制作。

此外应理解,本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后
还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤,除非另
有说明;还应理解,本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在
所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之
间还可以插入其他设备/装置,除非另有说明。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为
鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范
围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的
范畴。

在下述实施例中,所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明,均可商购获
得。

实施例1

咖啡粉100g,石油醚600ml,50℃超声提取20min,冷却,抽滤得到滤液,滤液在45℃
水浴条件下真空度290mbar旋蒸浓缩至无石油醚蒸出,得到浓缩物I;滤渣挥干溶剂后加入
75%乙醇500g,室温下超声提取30min,抽滤,滤渣60℃烘干备用,所得滤液在40℃水浴条件
下旋蒸脱醇;浓缩液称重后,按照醇提浓缩液:辛癸酸甘油酯重量比2:1称取辛癸酸甘油酯,
将浓缩液和辛癸酸甘油酯混合,在振荡器上180rpm频率振荡1.5h,使得浓缩液中的香味成
分向辛癸酸甘油酯相中迁移。振荡结束后,5000rpm离心分离,取上层辛癸酸甘油酯有机相,
与浓缩物I混合均匀,得到爆珠用的天然咖啡烟用香料;下层水相待用。

本实施例中采用石油醚结合75%乙醇来进行咖啡风味物质的提取,是为了使咖啡
风味物质提取得更为完全。

图2是咖啡石油醚提取物GC-MS分析总离子流图;图3是咖啡乙醇提取物GC-MS分析
总离子流图。从图2和图3可以看出两种溶剂的提取物组分有着较为明显的区别,因此先用
石油醚提取,再用乙醇提取,可以使提取得到的风味物质更为完整,将两个提取物合并使用
可更好体现咖啡的天然风味。

实施例2

可可粉100g,70%乙醇600g,室温下150rpm超声提取30min;全部料液放入4℃冷藏
室存放24h,取出后即快速抽滤,避免凝集的可可脂融化;滤渣60℃烘干备用;所得滤液在50
℃水浴条件下,旋蒸脱醇;余液放入4℃冷藏室存放6h,取出迅速抽滤、脱脂;浓缩液称重后,
按照浓缩液:辛癸酸甘油酯重量比3:1的比例称取辛癸酸甘油酯,将浓缩液和辛癸酸甘油酯
混合,在振荡器上200rpm频率振荡1h,使得浓缩液中的香味成分向辛癸酸甘油酯相中迁移。
振荡结束后,5500rpm离心分离,取上层辛癸酸甘油酯有机相,得到爆珠用的天然可可烟用
香料;下层水相待用。

实施例3

以实施例1中离心分离得到的下层水相以及烘干的滤渣为原料进行美拉德反应。
以质量计,取1份滤渣,1.2份下层水相,1份氨基酸和与氨基酸等摩尔质量的葡萄糖,加入
8.5份水,混匀后调整pH值到6,150rpm机械搅拌,开始加热至溶液温度达100℃,计时反应
2h。反应结束后迅速冷却至室温,低速滤纸抽滤,滤液在70℃水浴条件下,真空浓缩至相对
密度为1.2000±0.008,得到烟丝用的美拉德反应型咖啡香料。

实施例4

将实施例2中离心分离得到的下层水相收集起来;将实施例2中提取、冷藏、抽滤后
的滤渣在60℃烘干。以质量计,取1份滤渣,1.8份下层水相,1份氨基酸和与氨基酸等摩尔质
量的葡萄糖,加入8.2份水,混匀后调整pH值到7,200rpm机械搅拌,开始加热至溶液温度达
90℃,计时反应3h。反应结束后迅速冷却至室温,低速滤纸抽滤,滤液在70℃水浴条件下,真
空浓缩至相对密度为1.2000±0.008,得到烟丝用的美拉德反应型可可香料。

实施例5

将实施例1制备的天然烟用咖啡香料,经调整后加入滴丸机,做出咖啡爆珠产品,
将咖啡爆珠加入滤棒的固定位置;实施例3所得美拉德反应型咖啡香料,按照烟丝重量的
0.5%加入烟丝中。分别制备了(1)烟丝添加美拉德反应型咖啡香料、滤棒无咖啡爆珠的烟
支,(2)烟丝无添加、滤棒添加了咖啡爆珠的烟支,(3)烟丝添加了美拉德反应型咖啡香料、
滤棒添加了咖啡爆珠的烟支,比较了这几种烟支的抽吸效果,结果见表1。

表1空白烟支、添加实施例1咖啡爆珠的烟支、添加实施例3美拉德反应型咖啡香料
的烟支及同时添加实施例1咖啡爆珠和实施例3美拉德反应型咖啡香料的烟支的评吸结果



实施例6

将实施例2所得天然烟用可可粉香料,经调整后加入滴丸机,做成可可爆珠产品,
实施例4所得美拉德反应型可可香料按照0.2%比例加入烟丝中。分别制备了(1)烟丝添加
美拉德反应型可可香料、滤棒无可可爆珠的烟支,(2)烟丝无添加、滤棒添加了可可爆珠的
烟支,(3)烟丝添加了美拉德反应型可可香料、滤棒添加了可可爆珠的烟支。比较了这几种
烟支的抽吸效果,结果见表2。

表2空白烟支、添加实施例2可可爆珠的烟支、添加实施例4美拉德反应型可可香料
的烟支及同时添加实施例2可可爆珠和实施例4美拉德反应型可可香料的烟支的评吸结果





综上,本方法用于制备天然烟用香料,无高温过程,避免了香原料化学组分在高温
下发生反应,保留了香原料的原有风味,同时超声提取可大大提升香原料中风味物质的提
取效率,所用溶剂环境友好,并可循环利用。采用本法制备的天然烟用香料和美拉德反应香
料分别用于制备爆珠和烟丝用的料液,二者同时使用既可使爆珠烟的烟气柔和、刺激性下
降、吃味改善,又可使香气饱满浓郁,风味特征明显,大大提升卷烟抽吸品质、显著强化卷烟
风格特征,有助于巩固提升卷烟品牌形象;并使原料得到了充分的利用,大大降低生产成
本。

采用本方法制备的美拉德反应香料既保留了残留在料渣中的水溶性风味物质,又
通过美拉德(Maillard)反应形成了更为丰富的风味前体物、风味物质以及具有较好抗氧化
性能、可清除自由基的类黑精物质,可以降低烟气中有害物质的...

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图1
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